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,滴,定,分,析,仪器的使用,滴定分析,滴定分析仪器的使用,讲师：李鹏 日照职业技术学院,*,1.,学习目标,2.,1.熟悉滴定分析中各种量器的性能；,2.掌握移液管的使用方法；,3.掌握容量瓶的使用方法和溶液的定量转移；,4.掌握滴定管气泡的排除方法；,5.掌握连续滴、间隔滴、半滴的滴加操作。,*,滴定分析常用的主要仪器:,滴定管、移液管、吸量管、容量瓶等，均是准确测量溶液体积的量器。,量入式量器：,用于测量量器中所容纳液体的体积，量器上标有,In,，其体积称为,标称体积,，如容量瓶。,量出式量器：,用于测量从量器中排（放）出液体的体积，量器上标有,Ex,，体积称为,标,称容量,，如 滴定管、移液管和吸量管。,根据量器的容量所允许的误差和水的流出时间,：,*,移液管及使用,1,容量瓶及使用,2,滴定管及使用,3,滴定分析仪器的使用,*,1,移液管及使用,滴定分析仪器的使用,*,移液管和吸量管及使用方法,移液管是用于准确移取一定量体积溶液的量出式量器，正规名称：“,单标线吸量管,”，简称为吸管。,常用的移液管有：5mL、10mL、20mL、25mL、50mL等各种规格。,吸量管是用于移取所需不同体积的量器，全称是“,分度吸量管,”。分度线有的刻到管尖，有的只刻到离管尖12cm处。,常用的吸量管有：1mL、2mL、5mL、10mL等各种规格。,一、移液管及使用,*,（一）移液管和吸量管的洗涤,要求洗至整个内壁和外壁下部不挂水珠。,（1）首先用洗液洗：吸取洗液至移液管球部1/41/3处后按紧移液管，移出移液管慢慢将移液管放平，左手托移液管，右手慢慢转动移液管至洗液到移液管刻度线上方34cm，同时保证管内壁全部被洗液浸湿后将洗液放入原洗液瓶中。在转移移液管的过程中移液管上口对准洗液瓶。,（2）用自来水洗：用自来水冲洗数遍，前两遍的废液用废液缸接受。,（3）用蒸馏水洗：用洗瓶吹洗，边吹边转动，同时冲洗外壁3次。,一、移液管及使用,*,（二）移液管和吸量管的润洗,（1）将一干净小烧杯用待吸液润洗1次后倒入适量待吸液。,（2）移液管和盛装待测液的小烧杯同步润洗；,（3）润洗次数不少于3次,一、移液管及使用,*,（三）移液管和吸量管的移液操作,（1）将小烧杯中剩余溶液倒掉，重新倒入待吸液。,（2）用移液管吸取溶液至刻度线以上34cm处，擦干外壁，用另一只干净的小烧杯调液面至刻度线。,（3）将溶液倒入承接容器中。,一、移液管及使用,*,注：,.移液管、吸量管和容量瓶都是有刻度的精确玻璃量器，不得放在烘箱中烘烤。,.移液时，为了保证移液体积准确，对于下列错误操作，应当特别注意避免：,其一，移出溶液时管尖有气泡，或放出溶液时标线以下的管内壁挂有水珠，至使移出溶液体积小于管上标明的体积；,其二，移出溶液时管尖悬挂液滴，或管尖外壁挂液较多，于放液时流入接收容器中，导致移出溶液体积大于管上标明体积。,一、移液管及使用,*,用吸量管吸取溶液时，基本与移液管操作同。,吸量管可用于量取小体积溶液，管上有分度，一支吸量管可吸取不同体积的溶液。,一、移液管及使用,*,2,容量瓶及使用,滴定分析仪器的使用,*,容量瓶及其使用,容量瓶是常用的测量所能容纳液体体积的量入式玻璃量器，有无色和棕色两种，主要用途是配制准确浓度的标准溶液或定量地稀释溶液。常见的规格有,10,、,25,、,50,、,100,、,250,、,500,、,1000mL,等。,容量瓶不能直接加热，瓶塞不能互换使用，使用前一定要检漏。,二、容量瓶及使用,*,（一）容量瓶使用前的准备,1.检查是否漏水，标线位置离瓶口是否太近,二、容量瓶及使用,*,2.容量瓶的洗涤,洗涤方法同移液管。用洗涤剂水浸泡、自来水冲净、蒸馏 水润洗干净。要求洗至内壁不挂水珠。,（二）容量瓶的使用,使用过程中，不可将玻璃塞放在桌上，以免沾污或互相搞错（应用橡皮筋固定在瓶上）。,操作时，可用一手的食指及中指（或中指及无名指）夹住瓶塞的扁头。操作结束，随手盖上瓶塞。,对于具平顶塑料盖的容量瓶，操作时可将盖取下，倒置于桌面上，操作结束立即盖好。,二、容量瓶及使用,*,1.用容量瓶配制溶液,（1）溶解：,通常是先将准确称取的固体物质置于小烧杯溶解后，将溶液定量转入容量瓶中。,（2）溶液转移：,右手持玻棒，,左手拿烧杯，玻棒悬空伸入,容量瓶并稍倾斜，下端紧贴瓶颈,内壁，烧杯嘴则紧靠玻棒，缓,缓倒出溶液，使之沿玻棒及瓶,内壁流入容量瓶。,二、容量瓶及使用,*,（3）平摇：加蒸馏水于容量瓶至约3/4时，不加盖，持瓶颈标线以上部分，旋摇容量瓶，使瓶内溶液初步混合。,倒完烧杯内溶液后，将烧杯连同玻棒稍向上提高，竖直烧杯，再将杯嘴离开玻棒。小心地收回玻棒放入烧杯中，但不能靠在杯嘴处。用洗瓶吹洗玻棒和烧杯内壁，将洗涤液转入容量瓶。如此重复多次（一般34次），完成定量转移。,二、容量瓶及使用,*,（4）定容：继续加水至接近标线处，静置12min后，用滴管或洗瓶稀至刻度。,（5）：混匀：盖上瓶塞，左手手心（250mL时适用）或手指（100mL时适用）顶住瓶塞，右手三指托住瓶底，上下摇15次，混匀；然后，打开瓶塞，使其周围缝隙中存在的未混匀的溶液流下，瓶塞旋转180，重新盖好瓶塞，上下摇15次，使溶液全部混匀。,二、容量瓶及使用,*,2.用容量瓶稀释溶液,用移液管吸取一定量溶液，移入容量瓶后,吹洗瓶口内壁，同上操作，稀释至标线，摇匀。,注：,热溶液应冷至室温后，才能稀释至标线，否则会造成体积误差；,需避光的溶液应以棕色容量瓶配制；,配好的溶液如须保存，应转移至试剂瓶中。,二、容量瓶及使用,*,3,滴定管及使用,滴定分析仪器的使用,*,酸式滴定管,碱式滴定管,酸式滴定管又称具塞滴定管，它的下端有玻璃旋塞开关，用来装酸性、中性与氧化性溶液，不能装碱性溶液如,NaOH,等,碱性滴定管又称无塞滴定管，它的下端有一根橡皮管，中间有一个玻璃珠，用来控制溶液的流速，它用来装碱性溶液与无氧化性溶液,三、滴定管及使用方法,*,酸碱通用滴定管,酸碱通用滴定管又称聚四氟乙烯滴定管，它的下端有聚四氟乙烯旋塞开关，用来装酸性、中性与氧化性及碱性溶液。,常量分析用的滴定管标称容量有：50mL、25mL，最小刻度为0.1mL，读数可估计0.01 mL。,通用滴定管使用方便，不易漏液，下面我们以通用滴定管为例，讲述滴定管的使用。,三、滴定管及使用方法,*,（一）滴定管使用前的准备,（1）,洗涤：,洗液,自来水,蒸馏水,要求：管内充满水再放出时，内壁全部被均匀润湿而不挂水珠。,无明显油污的滴定管，可直接用自来水冲洗。,若有油污，则用铬酸洗液洗涤。,加入510mL铬酸洗液，边转动边将滴定管放平，使全部内壁都洗到，然后将洗液放回原瓶；用自来水冲洗干净，若油污严重，可倒入温洗液，夹在滴定管架上，浸泡一段时间，然后按上述手续洗涤干净。,三、滴定管及使用方法,*,（一）滴定管使用前的准备,（2）,检漏,：将滴定管内装水至最高标线，夹在滴定管夹上放置,2min,，用滤纸检查活塞两端和管夹是否有水渗出，然后将活塞旋转,180,0,，再检查一次。,（3）,润洗：,为保证滴定管内的标准溶液不被稀释，应先用标准溶液润洗滴定管,3,次，每次,510mL,。,三、滴定管及使用方法,*,（一）滴定管使用前的准备,（4）,装液：,左手拿滴定管，使滴定管倾斜，右手拿剂瓶往滴定管中倒溶液，使管中溶液超过“0”刻线以上1-2cm。,（5）,排汽泡,：,滴定管尖嘴处有气泡时，右手拿滴定管上部无刻度处，使滴定管略朝上倾斜30，左手迅速打开活塞，使溶液快速冲走气泡,（6）,调零点,：,排气泡之后重新把溶液装满到“0”刻线以上，用滤纸擦干滴定管外壁，调整液面与零刻度线相平，初读数为“0.00mL”,三、滴定管及使用方法,*,（一）滴定管使用前的准备,（7）,读数,：,a.,读数前要检查管内壁是否挂水珠，管尖是否有气泡，管出口尖嘴处是否悬有液滴。,b,.,读数时滴定管应竖直放置；,c.注入或放出溶液时，应静置12min后再读数,d.初读数最好为0.00mL,e,.,无色或浅色溶液读凹液面最低点，视线应与 凹液面水平相切,f.深色溶液应读取液面上缘最高点，下次读数保持一致,g.读数时要估读一位，要求准确到0.01mL,三、滴定管及使用方法,*,（二）滴定操作,1.滴定管的操作,滴定管应垂直地夹在滴定管架上进行滴定。,（1）左手控制滴定管的旋塞，拇指在前，食指和中指在后，手指略微弯曲，轻轻向内扣住旋塞。转动旋塞时要注意不要用力向外推，防止推松活塞，造成漏液；也不要过分往里扣，以免造成活塞转动不灵活。,三、滴定管及使用方法,*,（2）边滴边摇瓶,：,滴定一般在锥形瓶（或烧杯）中进行，滴定台应呈白色或下衬白色瓷板作背景。,在锥形瓶中进行滴定，用右手的拇指、食指和中指拿住锥形瓶，其余两指辅助在下侧，使瓶底离滴定台高约,23cm,，滴定管下端深入瓶口内约,1cm,。左手控制滴定速度，便滴加溶液，边用右手摇动锥形瓶，边滴边摇配合好,三、滴定管及使用方法,*,摇瓶时，应,转动腕关节，使溶液向同一方向旋转（左旋、右旋均可）,。不能前后振动，以免溶液溅出。摇动还要有一定的速度，,一定要使溶液旋转出现一个漩涡,，,不能摇得太慢，影响化学反应的进行,（,3,）滴定操作的注意事项：,滴定时，,最好每次都从,0.00 mL,开始,滴定时，,左手不能离开旋塞,，不能任溶液自流,滴定时，要,注意观察滴落点周围颜色变化,，,不,要去看滴定管上的刻度变化,三、滴定管及使用方法,*,滴定速度控制方面,连续滴加：开始可稍快,，呈“见滴成线”，即每秒3-4滴左右。注意不能滴成“水线”，这样，滴定速度太快,三、滴定管及使用方法,*,滴定速度控制方面,间隔滴加,：接近终点时，应改为一滴一滴的加入，即加一滴摇几下，边加边摇。,三、滴定管及使用方法,*,半滴的控制：,轻轻转动旋塞，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再用洗瓶吹洗。,滴入半滴溶液时，也可采用,倾斜锥形瓶,的方法，将附于壁上的溶液涮至瓶中，这样可以避免吹洗次数太多，造成被滴物过度稀释。,滴定结束，滴定管内剩余的溶液应弃去，不得倒回原瓶，以免沾污瓶内标准溶液。,半滴的控制和吹洗：,三、滴定管及使用方法,谢谢观看,日照职业技术学院,
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