黄连中黄连素的提取

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,黄连中黄连素的提取,一、实验目的,1,、学习从中草药提取生物碱的原理和方法；,2,、熟悉固液提取的装置及方法。,二、实验原理,黄连为我国特产药材之一，又有很强的抗菌力，对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠胃炎等均有很好的疗效。黄连中含有多种生物碱，以,黄连素（俗称小蘖碱,Berberine,）为主要有效成分，随野生和栽培及产地的不同，黄连中黄连素的含量约,410%,。含黄连素的植物很多，如黄柏、三颗针、伏牛花、白屈菜、南天竹等均可作为提取黄连素的原料，但以黄连和黄柏中的含量为高。,黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚，黄连素存在三种互变异构体，但自然界多以季铵碱的形式存在。黄连素的盐酸盐，氢碘酸盐，硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶于热水，其各种盐的纯化都比较容易。,三、主要仪器与试剂,仪器,：,10mL,烧瓶、冷凝管、蒸馏头、,1mL,吸量管、布氏漏斗、抽滤瓶。,试剂,：黄连、,95%,乙醇、浓盐酸、,1%,乙酸。,四、实验流程,五、操作步骤,1,、称取,2g,磨细的中药黄连，放入,25mL,圆底烧瓶中，加入,10mL,乙醇，装上回流冷凝管，在热水浴中加热回流半,h,，冷却并静置浸泡半,h,，抽滤，滤渣重复上述操作处理一次，合并两次所得滤液。,2,、在水泵减压下蒸出乙醇，再加入,1%,醋酸溶液（,6,8mL,），加热溶解，趁热抽滤以除去不溶物，然后在滤液中滴加浓盐酸至溶液混浊为止（约需,2mL),，放置冷却 即有黄色针状晶体析出,.,3,、抽滤结晶，并用冰水洗涤两次，再用丙酮洗涤一次，烘干后称重约,0.2g,。,本实验约需,3.5h,。,六、实验关键及注意事项,（,1,）后一次提取可适当减少乙醇用量和缩短浸泡时间。也可用,Soxhlet,提取器连续提取。,（,2,）最好用冰水浴冷却。,（,3,）如晶形不好，可用水重结晶一次。,（,4,）得到纯净的黄连素晶体比较困难。将黄连素盐酸盐加热水至刚好溶解，煮沸，用石灰乳调节,pH=8.5,9.8,，冷却后滤去杂质，滤液继续冷却到室温以下，即有针状体的黄连素析出，抽滤，将结晶在,50,60,下干燥，熔点,145,。,七、思考题,1,、黄连素为何种生物碱类的化合物？,2,、为何要用石灰乳来调节,pH,值，用强碱氢氧化钾（钠）行不行？为什么？,