酸度计及其使用方法课件

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,2.分析仪器简介,2.分析仪器简介,1,5.1酸度计及其使用方法,5.1.1 测量原理,由pH玻璃电极（指示电极）、甘汞电极（参比电极）和被测的试样溶液组成一个化学电池，与酸度计在零电流的条件下测量该化学电池的电动势。根据pH使用定义：,pHx=pHs+Ex-Es （5.1.1）,式中pHx和Ex分别为未知试样的pH和测得的电动势，pHx和Es为标准缓冲溶液的pH和测得的电动势。用标准pH缓冲溶液校正酸度计后,酸度计即直接给出被测试液的pH。,5.1酸度计及其使用方法5.1.1 测量原理,2,酸度计（实为精密电子伏特计）还可以直接测定其他指示电极（如氟离子选择性电极）相对于参比电极的电位，通过电位与被测离子活性的能斯特关系，用一定的校正方法求得被测离子的浓度。,由指示电极、参比电极、精密电极伏特计所组成的测量系统，还可以作为电位滴定的终点指示装置。,酸度计（实为精密电子伏特计）还可以直接测定其他指示电极（如氟,3,5.1.2 测量仪器简介,（1）参比电极 在电位分析法中，通过以饱和甘汞电极为参比电极，其结构见图5.1.1。饱和甘汞电极的电位与被测离子的浓度无关，但会因温度微小的变化，温度T时的 电位为：,（2）指示电极,a.玻璃电极：玻璃电极是测量PH的 指示电极，其结构如图5.1.2所示。电极下端的玻璃的 玻璃球泡（膜厚约0.1MM）称为PH敏感电极膜，能影响氢离子活度。,目前使用渐多的是PH复合玻璃电极。它实际上是将一支PH玻璃电极和一支AG-AGCL参比电极复合而成的，使用时不需要另外的参比电极，较为方便。同时，复合电极下端外壳较长，能起到保护电极玻璃膜的 使用，延长了电极的。,5.1.2 测量仪器简介,4,b.氟离子选择性电极：氟离子选择性电极是一 种晶体膜电极，构造见图5.1.3，电极下方的 氟化镧单晶膜是它的 敏感度。氟电极电位与溶液中氟离子活度的对数呈线性相关。离子选择性电极响应的 是离子活度，在进行离子浓度测定时，要添加总离子强度调节缓冲剂，使进行离子浓度测定时，要添加总离子强度调节缓冲剂，使标准溶液和待测的试样溶液具有相同的 离子强度，同时控制试液的酸度等。,（3）酸度计 由于玻璃电极与其他离子选择性电极的内阻很高，一般在几十到几百兆欧姆之间，不能用一般的电位计测量这类电极形成的电动势，而要用高输入阻抗的电子伏特计测量。直读式的酸度计是一台高输入阻抗的直流毫伏计，被测电池的电动势在酸度计中经阻抗变换后，进行电流放大，由数码管直接显示出pH或mV值。,b.氟离子选择性电极：氟离子选择性电极是一 种晶体膜电极，,5,5.1.3 使用方法,（1）电极的准备 饱和甘汞电极中的KCl溶液应保持饱和状态（也有使用0.1或1molLKCl溶液的甘汞电极，但它们的电位值和5.1.2式不同）。使用前应检查电极内饱和KCl溶液的液面是否正常，若KCl溶液不能浸没电极内部的小玻璃管口上沿，则应补加KCl饱和溶液（不能图方便加蒸馏水！），以使KCl溶液有一定的渗透量，确保液接电位的稳定。发现盐桥有气泡应及时排除。甘汞电极素烧瓷塞的微孔应保证畅通（检查方法为：取下盐桥下端橡皮塞拔去管侧的橡皮套，将电极下端的素烧瓷塞擦干，用滤纸贴在素烧瓷塞伤，有液渗出为正常）。测量时也应再取下盐桥下端橡皮套的同时拔去管侧的橡皮帽，以保持足够液位压差，避免待测溶液渗入盐桥而玷污电极。,5.1.3 使用方法,6,玻璃电极使用前应将敏感膜用盐酸,硝酸的稀溶液清洗干净（切记：不能用无水乙醇，铬酸洗液洗涤）。如有油污，可一次浸入乙醇乙醚或四氯化碳乙醇中，最后用净水冲洗干净。如遇钙镁等盐类结垢，可用EDTA溶液浸洗。当玻璃电极作为滴定卤化物的参比电极时，电极上所沾的AgX沉淀膜可用NH3_NH4NO3溶液清洗。PH玻璃电极使用前必须再水中浸泡使敏感膜水化。新的或长期不用的玻璃电极使用前应在净水或0.1mol.LHCl溶液中浸泡一昼夜以上，经常使用的玻璃电极可以将点击下端的敏感膜浸泡在3mol.LKCl溶液中。长期不用的玻璃电极i应放在电极盒中储存。PH玻璃电极应注意它的使用范围，普通PH玻璃电极（如231型）的测量范围为PH114。玻璃敏感膜很薄易碎，使用和储存时应注意保护。,玻璃电极使用前应将敏感膜用盐酸,硝酸的稀溶液清洗干净（切记：,7,氟离子选择性电极使用前应在10-3mol.L的NaF溶液中浸泡12h（或在去离子水中浸泡过夜）活化，再用去离子水清洗到空白电位（每一支氟电极都有都有各自的空白电位）。电极使用后，应浸泡在去离子水中。较长时间不用时，应用去离子水清洗到空白点位后，用滤纸擦干后放入电极盒储藏。,氟离子选择性电极使用前应在10-3mol.L的NaF溶液中浸,8,（2）PH的测量 测量溶液基本操作如下：,a.将电极固定于电极架上，并按要求接入仪器的相应接口中，将选择开关拨至PH档，并将仪器的相应旋钮至待测溶液的温度。,b.打开仪器的电源开关，将电极浸入一标准缓冲溶液（如PH6.8左右的0.025mol.LKH2PO4+0.025mol.LNa2HPO4溶液）中，按下测量按钮，调节定位旋钮，使显示器显示该标准缓冲溶液在测量温度下的标称PH值。,c.再按一次测量按钮时期断开，将电极取出，用蒸馏水冲洗，用吸水纸吸干后插入另一标准缓冲溶液（如PH=4.0左右的0.0533moi.L邻苯二甲酸氢钾溶液）中，重新按下测量按钮，用斜率旋钮调节至该标准缓冲溶液在测量温度下的标称PH。,（2）PH的测量 测量溶液基本操作如下：,9,d.反复进行（2）、（3）两步，直至仪器可以准确显示两个标准PH溶液的标称PH。以后所有的测量中均不再调节“定位”和“斜率”旋钮。,e.将电极取出，（取出前应松开“测量”按钮），用蒸馏水冲洗，用吸水吸干后插入待测溶液中，按下“测量”按钮，此时的读数便是该溶液的PH值。,f.测量结束后，松开“测量”按钮，关闭电源开关。取出电极，用蒸馏水冲洗，再按电极保养要求分别放置于合适的地方。,d.反复进行（2）、（3）两步，直至仪器可以准确显示两个标,10,（3）电位的测量过程 电位测量的操作过程为：,a.将仪器选择开关拨至MV档，按要求接上各相关电报，接通电源。,b.将电极插入待测溶液中，按下“测量”按钮，所显示的数值便是该指示电极所响应的待测溶液的电位值（相对参与电极）。,c.测量结束后,松开“测量”按钮，关闭电源开关。取出电极,用蒸馏水冲洗，再按电极保养要求分别放置于合适的地方。,（3）电位的测量过程 电位测量的操作过程为：,11,5.2分光光度计及其使用方法,521测量原理,物质分子对可见光或紫外光的选择性吸收再一定的实验条件下符合lambertBeer（朗伯比尔）定律，即溶液中的吸光分子吸收一定波长光的吸收光的吸收度与溶液中该吸光分子的浓度c的关系为：,A=Lg?,式中A为吸光度，k为摩尔吸收系数（与射入的波长、温度有关），b为样品溶液的厚度，c为溶液中待测物质的浓度。根据A呵C的线性关系，通过测量标准溶液和试样溶液的吸光度，用图解法或计算法，可求得式样中待试中待试物质的浓度。,5.2分光光度计及其使用方法521测量原理,12,522仪器结构,分光光度计一般一下几部分组成：,(1)光源 光源的功能是提供稳定的、强度大的联系光。钨灯或卤灯在可见光区发光强度大，被用作可见区测定的光源，氢灯在紫外区发光强度大，被用作紫外区测定的光源。,(2)分光系统 分光系统也称单色器，其作用是将光源提供的混合光色散成单色光。现代分光光度计基本上都采用光栅作为分光元件，配以入射狭缝、准光镜、投影物镜、出射狭镜等光学器件构成分光系统。,522仪器结构,13,酸度计及其使用方法课件,14,(3)样品池 样品池即比色皿，用光学玻璃或石英制成，用于盛放式样溶液供测定用。普通单波长分光光度测量时需要两个比色皿，一个放待测液，另一个装参比液。,(4)检测显示系统 检测显示系统可将透过吸收池的光转换后，以模拟或数字信号的形式吸收光度（或浓度）值。,(3)样品池 样品池即比色皿，用光学玻璃或石英制成，用于,15,523 使用方法,（1）分光光度计的一般使用方法,a.将灵敏度选择钮挡置于灵敏度最低档。,b.打开电源开关，点亮所有的光源（可见分光度计打开电源后钨灯随即点亮），调节波长旋钮至测量波长，预热。,c.待仪器稳定后，置选择旋转钮于T挡，打开式样室盖（此时从单色器到吸收池的光路被切断），调节0%T旋钮使仪器显示0。000。,d.将盛有参比溶液的比色皿置于光路中，盖上式样室盖，调节100%T旋钮使显示100。0，若显示不到100。0，可适当提高灵敏度挡，同时重复步骤（c），再重新调节100%T至100。0。然后置选择旋钮于“A”挡，调节吸光零旋钮，使显示器的吸光度读数为0。000。,523 使用方法,16,f.将参比液比色皿再次推入光路，重复检查参比溶液的吸光度零值，然后将式样液的比色皿推入光路，重复测定一次。,g.使用完毕后，关闭电源。将比色皿清洗干净，放回原处。,（2）比色皿的使用 分光光度计所用比色皿的材质有玻璃和石英之分。玻璃比色皿适用于可见光区，石英比色皿可用于紫外及可见光，但由于石英比色皿价格价格较贵，一般只用于紫外区。,分光光度计所配置的玻璃比色皿往往有光程为。0。5CM、1CM、2CM和3CM等若干种。可根据吸光物质的吸光能力和式样的浓度合理选择不同厚度的比色皿用于测定。但用于参比液和式样液的两只比色皿必须等厚并具有相同的透光率。比色皿在使用中应保持透光面的清洁，切勿用手指触摸透光面，也不要用粗糙的纸擦试透光面。比色皿不能加热或烘烤，以免影响光程。,f.将参比液比色皿再次推入光路，重复检查参比溶液的吸光度零值,17,5.3原子吸收分光光度计及使用方法,531分析原理,原子吸收分光光度法是以测量气态的原子对振线的吸收为基础的分析方法。测量时，采用火焰或石墨原子化器使式样溶液中的待测元素原子化成气态的基态原子蒸气吸收空心阴级灯所发出的该元素的共振线，透过原子蒸汽的共振线经分光系统除去非吸收线后，在检测系统转换成吸光度信给出号，由显示器 给出吸光值。根据吸光度与待测元素的浓度的正比关系（光吸收定律）进行定量分析。,5.3原子吸收分光光度计及使用方法531分析原理,18,532仪器结构,原子吸收分光光度计根据光学结构可分为单光束和双光束两种。无论何种结构，都包括光源、原子化系统、光学系统、检测和显示系统四部分。图5。3。1是简单的单束光火焰原子吸收分光度计的结构示意图。,(1)光源 光源的作用是提供待测元素的共振线供原子蒸气吸收。共振线应是中心波长和待测元素吸收中心波长重合但宽度比吸收线窄得多的锐线。在原子吸收分光光度计种最常用的光源是空心灯。空心灯极灯采用脉冲供电维持发光，点亮后要预热2030分后发光强度才能稳定。空心灯阴极灯需要调节实验条件有灯电流的大小和灯的位置（使灯所发出的光与光度计的光轴对准）。,532仪器结构,19,(2)原子化系统 原子化系统由原子化器和辅助设备所组成。它的作用使式样溶液中的待测元素转变成气态的基态原子蒸气。根据原子化方式的不同，原子化器可分为火焰原子化器、电热石墨炉原子化器和氢化原子化器。有的原子吸收分光光度计固定装有一种原子化器，而多数原子吸收分光光度计固定装有一种原子化器，而多数原子吸收计的原子化器是可卸式的，可以根据分析任务，将选用的原子化器装入光路。原子化系统的工作状态对于原子的灵敏度、精密度和干扰程序有非常大的影响，因此优化原子化系统实验条件十分重要。火焰原子化器由舞化器、雾室和燃烧头组成，再加上乙炔刚瓶、空压机、气体流量计等外部设备，需优化的实验条件由燃气和助燃气的流量、燃烧器的高度和水平位置等；电热石墨炉原子化器由石墨关=管和石墨炉体组成，再加上加热电源、屏蔽气源、冷却水等外部设备，需要优化的条件有石墨炉的升温程序、屏蔽气流量等。,(2)原子化系统 原子化系统由原子化器和辅助设备所组成。,20,(3)光学系统 原子吸收分光光计