燃烧热的测定课件

,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,燃烧热的测定,实验目的,实验原理,药品仪器,实验步骤,注意事项,实验讨论,思考题,数据处理,实验原理,燃烧热的测定实验目的实验原理药,1,一、实验目的,用氧弹热量计测定萘的燃烧热。,2.明确燃烧热的定义，了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别。,3.了解热量计中主要部分的作用，掌握氧弹热量计的实验技术。,一、实验目的用氧弹热量计测定萘的燃烧热。2.明确燃烧热的定,2,二、实验原理,若把参加反应的气体和反应生成的气体作为理想气体处理，则存在下列关系式：,Q,P,=Q,V,+nRT,式中：n反应前后生成物和反应物气体的物质的量之差；,R-摩尔气体常数，8.314J/Kmol；,T-反应时的热力学温度。,有机物的燃烧热 是指1mol有机物在 时完全燃烧所放出的热量。在恒容条件下测得的燃烧热称为恒容燃烧热（），它等于这个燃烧反应的内能变化（）。,在恒压条件下测得的燃烧热称为恒压燃烧热（）,它等于这个燃烧反应的焓变（）。,二、实验原理 若把参加反应的气体和反应生成的,3,通过实验测得Q,V,值，根据上式就可计算出Q,p,，即燃烧焓的值。,热化学实验常用的量热计有环境恒温式量热计和绝热式量热计两种，,本实验所用的氧弹式热量计是一种环境恒温式的热量计，,在氧弹式热量计中测定的燃烧热是Qv,。,氧弹式热量计测量燃烧热的基本原理是能量守恒定律，,假设环境与量热体系没有热量交换，样品完全燃烧所放出的热量全部用于量热体系的温度改变，那么，如果测得温度改变值和量热体系的水当量（即量热体系温度升高时所需的热量），就可以计算样品的燃烧热。,通过实验测得QV值，根据上式就可计算出Qp，即燃烧焓,4,根据,能量守恒原理,，用,已知燃烧热的,苯甲酸标定量热体系的水当量（W）：,mQ,V,+qb=WT,式中：m苯甲酸的质量，g；,Q,V,苯甲酸的燃烧热，26450J/g；,q镍铬丝的燃烧热，1400J/g；,b镍铬丝的质量，g;,T校正后的温度变化值。,二、实验原理,实验过程中采用计算机采集、处理数据，最后求出萘的燃烧热。,根据能量守恒原理，用已知燃烧热的苯甲酸标定量热体,5,三、药品仪器,HR-15型氧弹式热量计,氧气钢瓶（附减压阀）,压片机,量筒,容量瓶（1000ml）,温度计（050）,电子天平,仪器：,苯甲酸(分析纯）,萘（分析纯）,酸洗石棉,镍铬丝,药品：,三、药品仪器HR-15型氧弹式热量计仪器：苯甲酸(分析纯）,6,四、,实验步骤,1.水当量的测定：仪器预热压片用研钵将苯甲酸研细，在台秤上称取苯甲酸1.0-1.2g，用压片机压片，注意压片前应将压片机擦干净。称重将样片表面刷净,然后在电子天平上准确称重至0.0002g，同时准确称取镍铬丝重量。将样片放入坩埚中，为避免破裂，可用,酸洗石棉将坩埚垫充,，样片放在石棉之上。,四、实验步骤1.水当量的测定：仪器预热压片用研,7,四、,实验步骤,固定燃烧丝拧开氧弹盖,将坩埚放在坩埚架上。然后将镍铬丝的两端固定在两个电极上，其中段放在苯甲酸片上。镍铬丝要紧压苯甲酸片，但不能接触坩埚。,四、实验步骤固定燃烧丝拧开氧弹盖,将坩埚放在坩埚架上,8,充氧取10ml蒸馏水倒入氧弹中，盖好并拧紧氧弹盖,接上充气管,慢慢旋紧减压阀螺杆,缓慢进气至出口表上指针指在1.5-2.0MPa,充气约1min后,取下充气管,关好钢瓶阀门。,四、,实验步骤,氧气,钢瓶,高压表,减压表,总阀门,减压阀螺杆,充氧取10ml蒸馏水倒入氧弹中，盖好并拧紧氧弹盖,接上充,9,四、,实验步骤,加水-将充有氧气的氧弹放入内筒中，再用容量瓶取3000ml水倒入内筒,每次用量必须相同，并检查氧弹是否漏气。水的温度应根据室温和外筒水温来调整，要求内筒水温比外筒水温低1，外筒水温与室温相差不得超过0.5。,(7)测温-将测温探头插入内筒，打开计算机中的操作页面，进入实验测温和数据处理阶段。,四、实验步骤加水-将充有氧气的氧弹放入内筒中，再用容量,10,四、,实验步骤,设置数据：,四、实验步骤设置数据：,11,四、,实验步骤,测温阶段：整个过程分为初期、主期、末期三个阶段，每隔半分钟读取温度一次。初期读取十一次，在最末一次读取温度的瞬间，计算机控制点火键自动点火。进入主期，直到温度不再上升而开始下降的第一次温度为止，主期结束。进入末期，继续读取十次温度结束。,四、实验步骤测温阶段：整个过程分为初期、主期、末期三个,12,四、,实验步骤,实验结果：,四、实验步骤实验结果：,13,五、注意事项,充氧时注意氧气钢瓶和减压阀的正确使用顺序，注意开关的方向和压力。,实验结束后要关上钢瓶总阀，注意排净余气，使指针回零。,要求内筒水温比外筒低1，外筒水温与室温相差不得超过0.5,，每次实验内筒水要更换且需调温。,镍铬丝紧压苯甲酸片，但不能接触坩埚。,五、注意事项 充氧时注意氧气钢瓶和减压阀的正确使用顺序，注,14,六、数据处理,由计算机软件处理得到萘的恒容燃烧热,Q,v，,根据,Q,P,=Q,V,+nRT,求出萘的恒压燃烧热Q,P。,萘的燃烧反应式为：,(T为氧弹式热量计外筒水温，n=-2),六、数据处理 由计算机软件处理得到萘的恒容燃烧热,15,六、数据处理,文献值：,萘,C,10,H,8,（s）,的,（101.325,KPa,298,K,),文献值为,-5153.9,KJ/mol。,因,Q,P,=H，,如温度差别不大,（即298,K,），,压力影响不大,，可认为H 。,六、数据处理 文献值：萘C10H8（s）的,16,六、数据处理,实验结果与讨论：,结果：实测值为Q,P,=,计算实验偏差：,分析产生偏差的原因：,有何建议与想法？,六、数据处理 实验结果与讨论：结果：实测值为QP=,17,七、实验讨论,1.,氧弹热量计是一种较为精确的经典实验仪器，在生产实际中仍广泛用于测定可燃物的热值。有些精密的测定，需对氧弹中所含氮气的燃烧值做校正。为此，可预先在氧弹中加入10ml蒸馏水。燃烧以后，将所生成的稀HNO,3,溶液倒出，再用少量蒸馏水洗涤氧弹内壁，一并收集到150ml锥形瓶中，煮沸片刻，用酚酞作指示剂，以0.100moldm,-3,的NaOH溶液标定。每毫升碱液相当于5.98J的热值，这部分热能应从总的燃烧热中扣除。,七、实验讨论1.氧弹热量计是一种较为精确的经典实验仪器，在生,18,七、实验讨论,2.热量计热交换校正值t用奔特公式计算，,V-初期温度速度；V,1,-末期温度速度；m-在主期中每半分钟温度上升不小于0.3的间隔数，第一个间隔计入m中。,r-主期每半分钟温度上升小于0.3的间隔数。,温度改变值,=（t,2,-t,1,+t),t,2,-,主期最后一个温度；t,1,-,初期最后一个温度。,七、实验讨论2.热量计热交换校正值t用奔特公式计算，,19,七、实验讨论,3.,本实验装置也可用来测定可燃液体样品的燃烧热。以药用胶囊作为样品管，并用内径比胶囊外径大0.51.0 mm的薄壁软玻璃管套住。胶囊的平均燃烧热值应预先标定以便扣除。,七、实验讨论3.本实验装置也可用来测定可燃液体样品的燃烧热。,20,八、思考题,1.,固体样品为什么要压成片状？,2.,如何用萘的燃烧热数据来计算萘的标准生成热？,3.,在本实验中，哪些是系统，哪些是环境？系统和环境间有无热交换，这些热交换对实验结果有何影响，如何校正？,4.,使用氧气钢瓶和减压器要注意哪些事项？,八、思考题 1.固体样品为什么要压成片状？2.如何用萘的燃,21,