试验七食品中砷含量的测定

,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,食品分析实验,课程简介,食品分析是专门研究各种食品组成成分的检测方法及有关理论，进而评价食品品质的一门技术性学科，主要面向“食品科学与工程”、“食品质量与安全”等专业本科生。本实验课程是其重要实践环节，共有学时数40学时，教学内容包括“食品中蛋白质的测定”等。实验教学主要为技能型实验环节，以提高学生食品分析的动手操作能力及综合应用能力。,目 录,实验一 容量仪器的校正,实验二 密度计、粘度计的使用,实验三 食品中脂类的测定,实验四 食品中还原糖的测定,实验四 食品中蛋白质的测定,实验五 食品中亚硝酸盐的测定,实验六 食品中砷含量的测定,实验八 食用油品质检验,实验九 自选试验(总酸度的测定，碱滴定法测定饮料中苯甲酸，食品中亚硫酸盐的测定，粗纤维的测定等),实验一 容量仪器的校正,1.学会正确使用滴定管，移液管和电子天平。,2.了解滴定管，移液管的规格，掌握玻璃仪器的校正和洗涤,基于在不同温度下水的密度都已经很准确地测定过。称量一定容积的水，然后根据该温度时水的密度，将水的质量换算为容积。,【实验目的】,【实验原理】,1 酸式滴定管的准备,2 移液管的准备,3 校正,【实验步骤】,养成正确的操作方法，酸式滴定管、移液管的读数准确。,电子天平使用时要小心，不要和水接触。,铬酸洗液使用时要注意安全。,遵守实验操作规程。,【注意事项】,实验二 密度计、粘度计的使用,1、掌握密度计的使用,2、掌握粘度计的使用,【实验目的】,【实验内容】,实验三 食品中脂类的测定索氏抽提法,【实验目的】,【实验原理】,1.认识并学会使用索氏抽提器。,2.掌握索氏抽提法测定食品中的粗脂肪,粗脂肪或称乙醚提取物，是指样品中所有可被乙醚提取的物质，除真正脂肪外（三酰甘油酯类），固醇类及溶于脂肪的色素、维生素等，均能溶于乙醚。,1 准确称取干燥的样品，用脱脂滤纸包好，放入脂肪提取器溶提管中,2 量取无水乙醚，倒入溶提管，安装后，放入水浴锅中加热提取,3 取下烧瓶，烘干称重。,【实验步骤】,4.结果计算,式中：,m,1,：干燥后烧瓶净重，g;,m,2,：干燥后提取物和烧瓶的质量，g;,m：样品质量，g;,m,2,-m,1,粗脂肪含量=,100%,m,操作时采用无水乙醚为溶剂。,【注意事项】,实验四 食品中还原糖的测定,【实验目的】,【实验原理】,1.学习和熟悉直接滴定法的原理。,2正确掌握直接滴定法的测定还原糖的操作技术。,试样经除去蛋白质后，在加热条件下，以次甲基蓝作指示剂，滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液（用还原糖标准溶液标定碱性酒石酸铜溶液），根据样品液消耗体积计算还原糖量。,1标定碱性酒石酸铜溶液,2样品处理,3样品预测,4样品溶液的测定,【实验步骤】,1绝不能用支吸管吸取多种试剂。,2定容前一定要加两种沉淀剂，沉淀剂要徐徐加入，边加边轻轻摇动容量瓶。滤液要求澄清、透明。,3过滤时滤纸的折叠采用八分法。,4注意观察颜色变化：,5在加热过程一定要保持微沸状态、控制好时间，在2min内沸腾完毕，维持沸腾30秒，以2秒1滴的速度滴定。精滴定的滴定毫升数应控制在0.5-1mL之内。,【注意事项】,实验五 食品中蛋白质的测定,【实验目的】,【实验原理】,1进一步熟悉蛋白质的性质。,2通过本实验熟悉凯氏定氮法测定蛋白质的原理。熟练掌握操作技术。,蛋白质是含氮的有机化合物。食品与硫酸和硫酸铜、硫酸钾一同加热消化，使蛋白质分解，分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后以硫酸或盐酸标准滴定溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，即为蛋白质的含量,1消化,2蒸馏与吸收,3滴定,【实验步骤】,1所加酸为浓硫酸，请务必小心。加酸后，在未加热前，勿摇动凯氏烧瓶。,2为操作方便，氏瓶上的小漏斗可不加。消化过程中如出现起泡严重，可稍停止加热片刻，待泡沫消失后再继续加热。,3消化过程中，当溶液开始变为浅黄时要求多次荡洗，必务把粘在瓶壁上的小黑点冲洗干净。消化加热至绿色透明液后，还应加热10分钟。,4加水：一定要等氏瓶冷却后再加；加碱：要沿着瓶壁慢慢加入，不要摇动。,5蒸馏结束后，先将导管尖端提出液面，再撤火，以防倒吸。,6滴定终点甲基红溴甲酚绿混合指示剂的变色点是pH5.1，酸性：酒红；碱性：绿。,7蒸馏过程要保证不漏气，否则结果偏低。,【注意事项】,实验六 食品中亚硝酸盐的测定,【实验目的】,【实验原理】,1了解火腿肠中亚硝酸盐的含量。,2掌握盐酸萘乙二胺法测定食品中的亚硝盐。,试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后，以弱酸性条件下亚硝酸盐与对氨基苯横酸重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料，其最大吸收波长为550nm，测定吸光度与标准比较定量,1样品处理,2亚硝酸钠标准曲线绘制和样品测定,【实验步骤】,1容量瓶加热后应冷却到室温，一为撇去脂肪，一为准确定容。因容量瓶的刻度线是在一定的温度下（通常是室温）。定容时应以水相的液面为基准，不考虑脂肪。,2沉淀剂硫酸锌的加入要边加边摇动，以充分沉淀蛋白质。,3所加入显色剂的量应一致，按时间要求放置足够长的时间。单位：mg/kg。,4绘制的标准曲线时，所测的各点应在线上或在两旁对称，不能都在一旁。作曲线时所有的数据经过回归处理或找重心作曲线。,5注意曲线上的单位,【注意事项】,实验七 食品中砷含量的测定,【实验目的】,【实验原理】,熟悉砷斑法原理、方法，掌握操作技术,试样经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，再与溴化汞试纸生成黄色至橙色的色斑，与标准砷斑比较定量。,1样品处理：湿法消解或干法灰化,2定砷管的安装,3标准砷斑的制备与样品的测定。,【实验步骤】,1炭化开始时火力要缓，否则样品会大量起泡；同时坩锅局部受热不均匀，会破裂。一定要打开坩锅盖。,2样品和移入茂福炉后，也要打开半边盖子。中途加双氧水要先冷却再加。,3将各定砷瓶中的定砷管，装好滤纸条、棉花、试纸，并把各反应瓶与定砷管配套、编号（因仪器的瓶上与定砷管的塞子大小不一致，弄错了会漏气）。,4溶解灰分时，先用少许水使之润湿，再加盐酸溶解，注意勿让灰分冲出坩锅。要将灰分无损地转移到反应瓶中。,5定砷瓶要彻底清干净、编号。,6锌粒加入有大有小，加入后立即盖好定砷管，并在25下放置1小时。,7砷有毒操作小心。,8所用滤纸的纸质应一致。,【注意事项】,实验八 食用油品质检验,【实验目的】,1、学习实际样品的品质鉴定方法，通过对食用油主要特征的分析，综合训练食品分析的基本技能(试样的制备，分析条件及方法的选择、标准溶液的配制及标定、标准曲线的制作以及数据处理等技能)。,2、掌握鉴别食用油品质好坏的基本检验方法,【实验原理】,用中性乙醇和乙醚混合溶剂溶解油样，然后用碱标准溶液滴定其中的游离脂肪酸，根椐油样质量和消耗碱液的量计算出油脂酸价。油脂在氧化过程中产生的过氧化物很不稳定，能氧化碘化钾成为游离碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，根据析出碘量计算过氧化值；用三氯甲烷甲醇溶解样品，基于被测样品中过氧化物将二价铁离子氧化成三价铁离子，三价铁离子与硫氰酸钾反应生成血红色络合物，对可见光有选择性吸收，通过测定吸光度来计算过氧化值。,1.油的感官检验,2.酸价测定,3.过氧化值的测定,【实验步骤】,1.试剂的配置用量要求经过计算,是使用的最小量,2.互相配合,合理安排时间.,3.有机溶剂的配制作和使用在通风橱进行,使用时注意安全,不要与明火接触,用水浴锅.,4.进行平行实验.,【注意事项】,实验九 自选实验,一、总酸度的测定,根据酸碱中和原理，用碱液滴定试液中的酸，以酚酞为指示剂确定滴定终点，按碱液的消耗量计算仪食品中的总酸含量。,苯甲酸钠在HCl的作用下生成苯甲酸，苯甲酸在乙醚的作用下萃取于乙醚层，加热去乙醚，得到苯甲酸，此过程重复三到四次，然后将苯甲酸溶于中性乙醇，最后用NaOH标液滴定此苯甲酸乙醇溶液以酚酞做指示剂，滴定至红色。,二、碱滴定法测定饮料中苯甲酸,盐酸副玫瑰苯胺比色法,亚硫酸盐与四氯汞钠生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色物质，其颜色与亚硫酸盐含量成正比。,三、食品中亚硫酸盐的测定,样品脱脂后，经一定浓度的酸和碱处理后，可除去其中糖类及蛋白质，再用乙醚或乙醇除去醚溶物，经高温灼烧扣除矿物质的量，所余量即为粗纤维。,四、粗纤维的测定,