2023年高考化学实验条件的控制和干扰因素的处理

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,二级,三级,四级,五级,2023/2/22 Wednesday,#,2023,年高考,化学,实验条件的控制,和干扰因素的处理,化学,实验条件的控制,1.,温度控制,(1),加热方式：直接加热、间接加热,(,隔石棉网加热、水浴加热和油浴加热等,),。,(2),控制温度的目的,提高反应速率、提高产率和转化率、减少副反应的发生、提高产品纯度。,常考温度控制的设问方式：,控制温度在一定范围内进行的目的：,a.,若温度过低，则反应速率,(,或溶解速率,),较慢；,b.,若温度过高，某些物质会分解或挥发,(,如,H,2,O,2,、,NH,4,HCO,3,、氨水、盐酸、浓硝酸等,),。,冰水冷却的目的：,a.,使某物质液化，降低产物的溶解度；,b.,减少其他副反应，提高产品纯度。,2.,溶液,pH,控制的目的,(1),分离除杂：使杂质充分沉淀或溶解，提高纯度。,(2),调控反应：使溶液呈酸性，提高氧化性，或使溶液呈碱性，控制反应的发生。,3.,排气方法及作用,(1),防氧化、防水解,为了防止空气中的成分氧气、,CO,2,、水蒸气等干扰实验，常用其他稳定的气体,(,如氮气,),排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应物气体,(,如：氮气、氯气、二氧化硫,),等排尽装置中的空气。,(2),定量测定气体,实验中为了充分吸收某种需分析或测定的气体，常用其他稳定的气体,(,如氮气,),作载气；有时也可充分利用反应物气体,(,如氧气,),作载气，将生成的气体压入指定的吸收装置中。,对点集训,1.ClO,2,气体是一种高效、广谱、安全的杀菌消毒剂，可用,NaClO,3,和草酸,(H,2,C,2,O,4,),反应制得。已知：无水草酸,100,时可以升华。在制备,ClO,2,时实验需在,60,100,进行的原因是,_,_,，控制所需温度的方法是,_,。,高于,60,是为了加快反应速率，低,于,100,是为了防止草酸升华,水浴加热,2.Cl,2,与,NO,在常温常压下可合成亚硝酰氯,(NOCl),，它的熔点为,64.5,，沸点为,5.5,，常温下是黄色的有毒气体，遇水易水解。请按要求回答下列相关问题：,(1),为了使,Cl,2,与,NO,恰好反应生成,NOCl,，理论上,NO,和,Cl,2,两种气体的流速比为,_,。,(2),装置,A,和,B,的作用是,_,；,_,。,(3),装置,D,的作用是,_,。,2,1,干燥,NO,和,Cl,2,观察气泡控制气体流速,防止装置,E,中的水蒸气进入装置,F,3.,测定某铁硫化物,(Fe,x,S,y,),组成的实验装置如图所示：,(1),控制产生,O,2,速率的操作是,_,。,(2),如何判断固体已完全反应？,_,_,。,(3),反应完全后，停止加热，装置,A,中继续向烧瓶中滴加水的目的是,_,_,。,转动分液漏斗的活塞，控制滴加水的速率,足够长时间后，,D,中产生气泡的速率明显,变快,生成,O,2,，驱赶装置内残留的,SO,2,，使生成的,SO,2,全部被,NaOH,溶液吸收,继续,4.,(2022,上海模拟,),六氯化钨,(WCl,6,),可用作有机合成催化剂，极易水解。实验室中，先将三氧化钨,(WO,3,),用氢气还原为金属钨再制备,WCl,6,，装置如图所示,(,夹持装置略,),：,已知相关物质的性质如下表所示：,W,WO,3,WCl,6,颜色,银白色,黄色,蓝色,熔点,/,3 422,1 473,275,沸点,/,5 660,1 750,347,完成下列填空：,(1),检查装置气密性并加入,WO,3,。先通,N,2,，其目的是,_,。,排出装置中的空气,用,H,2,还原,WO,3,制备,W,，装置中不能有空气，所以先通,N,2,，其目的是排出装置中的空气。,(2),一段时间后，加热管式电炉，以一定速率通入,H,2,，升温至,1 000,，并对装置末端逸出的,H,2,进行后续处理。装置,A,的作用除干燥气体外，还能,_,；,C,中冷却水从,_(,填,“,a,”,或,“,b,”,),口通入；反,应过程中，,B,中的现象是,_,。,WO,3,完全还原后，进行的操作为,冷却，停止通,H,2,；,以,E,替换,D,，在硬质玻璃管末端缠上电热丝；,；,加热至,1 000,，通,Cl,2,，同时将电热丝温度保持在,350,；,观察气体流速，控制进气速度,b,黄色固体变为银白色,装置,A,的作用除干燥气体外，还能通过观察气泡控制通入,H,2,的速率；,C,中冷凝管，冷却水下进上出，故进水口为,b,；,WO,3,为黄色固体，被还原后生成的,W,为银白色，所以能证明,WO,3,已被完全还原的现象是黄色固体变为银白色。,(3),操作,必不可少，否则可能会导致危险事故，该操作是,_,。,再次通入,N,2,在操作,加热，通,Cl,2,之前，装置中有多余的,H,2,，需要除去，以防氯气与氢气在加热的情况下发生爆炸，所以操作,是再次通入,N,2,，目的是排出装置中的,H,2,。,(4),制备,WCl,6,的化学方程式为,_,。在制备过程中保持电热丝温度在,350,的作用是,_,_,。,使生成的,WCl,6,以蒸气的形式进入,F,中，利于收集,WCl,6,利用氯气氧化,W,单质制备,WCl,6,，化学方程式为,W,3Cl,2,WCl,6,；,WCl,6,的沸点是,347,，制备过程中保持电热丝温度在,350,是为了让,WCl,6,以蒸气的形式进入,F,装置，利于收集。,(5)U,形管中碱石灰的作用是,_,_,。,吸收多余的,氯气，防止污染空气；防止空气中的水蒸气进入,F,由信息可知,WCl,6,极易水解，,W,与,Cl,2,反应制取,WCl,6,时，要加装盛有碱石灰的干燥管，防止空气中的水蒸气进入,F,中，所以碱石灰的作用其一是吸收多余氯气，防止污染空气，其二是防止空气中的水蒸气进入,F,。,一、何为干扰因素,在实验探究过程中，经常会有多个变量存在，一些变量会干扰实验的正常进行，影响实验现象的观察，增大实验结果的误差。因此，在实验中，为使实验结论准确可靠，就要准确找到干扰因素，并对干扰因素做出一定的处理。,干扰因素：,一定是性质相似的因素,（比如都有氧化性、都有还原性、都成沉淀、都有酸性或碱性、或者颜色相近或相似。）,1.,干扰因素的产生的原因（体系内和体系外环境）,(1),体系内干扰,反应物易挥发,(,浓盐酸、浓硝酸、醋酸、浓氨水）,，,反,应物不纯（实验室制备乙炔，电石含有硫化钙），,副反应（乙醇和浓硫酸制备乙烯时，浓硫酸将乙醇氧化产生,SO,2,），,体系微粒具有氧化性或还原性（将,SO,2,通入到硝酸银溶液中），,是否接触（为了探究硝酸银溶液和,KI,溶液是否能发生氧化还原，但是因为溶液接触会直接先发生沉淀反应，沉淀反应干扰了氧化还原反应的发生），相同的酸性或碱性也会对实验造成干扰。,2018,年北京高考题,饱和的食盐水,饱和的亚硫酸钠溶液,Cl,2,+H,2,O H,+,+Cl,+HClO,SO,2,+H,2,O H,2,SO,3,H,+,+HSO,3,可能有,H,干扰,NO,用硫酸铜溶液除去乙炔中的,H,2,S,实验室用Na与H2反应制备氢化钠(NaH)。,实验室用下图装置制取SnCl,4,，SnCl,4,遇水强烈水解，产生大量白烟,。,(2017,年北京高考）下述实验中均有,红棕色气体产生,，对比分析所的结论不正确的是,A由中的红棕色气体，推断产生的气体一定是混合气体,B红棕色气体不能表明中木炭与浓硝酸产生了反应,C由说明浓硝酸具有挥发性，生成的红棕色气体为还原产物,D的气体产物中检测出CO,2,，由此说明,木炭一定与浓硝酸,发生了反应,D,玻璃和浓硝酸不反应，硝酸分解生成,NO,2,与,，说明没有木炭也可以产生红棕色气体,未接触，可以产生红棕色气体，硝酸挥发分解或挥发出的硝酸与木炭反应,空气中氧气也可以氧化木炭,例题：某研究性实验小组欲验证浓硝酸在与Cu、Ag合金反应过程中除生成NO,2,气体外，还会有,少量NO生成,。,证明,NO,，反应为,NO,O,NO,除去,NO,中的,NO,已知：NONO,2,2OH,2NO,3,H,2,O,气体液化温度：NO,2,21 NO 152,例题：设计实验，证明,1,溴丁烷在氢氧化钠的乙醇溶液中有,1,丁烯生成。,因为乙醇挥发，生成的烯烃中有乙醇，乙醇也可以和酸性高锰酸钾溶液反应；用水是为了除去乙醇，排除挥发出乙醇的干扰。,乙醇和溴的四氯化碳不反应,新的问题是：溴有挥发性，气流可能将溴带出而引起溶液颜色变浅。,可以设计对比实验：等浓度的溴的四氯化碳溶液，通入空气，对比颜色变浅的情况。,例题：请设计实验检验乙醇消去反应有,乙烯,生成。,用如下装置检验乙烯的产生是否合理？,副反应干扰,反应物挥发,SO,2,、,CO,2,、,H,2,O,、,H,2,SO,4,卤代烃中卤素原子的检验,H,SO,（浓）,CO,SO,H,O,(2),体系外干扰,-,空气,(O,2,CO,2,H,2,O),年北京高考将气体a（,SO,、,CO,）通入测碳装置中（如下图），,采用重量法测定碳的质量。,防止空气中的,CO,2,、,H,2,O,对,CO,2,质量测定的影响,1,、直接排除干扰因素法：,二.干扰因素的排除：,（,1,）吸收或驱赶干扰物（例如：证明CH,3,CH,2,Br消去反应中乙烯的还原性，可以先用水吸收掉CH,3,CH,2,OH后再通入酸性KMnO,4,溶液；当O,2,是干扰物时，可以向装置中通入N,2,、CO,2,等气体或煮沸、液封等方法）；,（,2,）直接验证法：直接取试剂进行单一因素的验证,.,2012,年北京高考题,2.,通过对比实验抵消干扰因素,.,例,1,：为了测定工业纯碱中碳酸钠的质量分数（纯碱中经常含有少量的,NaCl),某同学设计了实验装置如图所示的装置进行实验：,(1),准确测定盛有纯碱的干燥管的质量（设为,m1).,(2),准确称取一定量纯碱样品（设为,m,0,),放入烧瓶中。,(3),从分液漏斗中缓缓滴入稀盐酸待不再产生气体后，称得干燥管的中质量为（设为,m2),Na,2,CO,3,+2HCl=2NaCl+CO,2,+H,2,O,计算公式为：,碳酸钠的质量分数为,=,思考：该同学想用（,m,2,-m,1,),来表示,CO,2,的质量。如果不考虑称量误差，该生的实验是否有明显误差？如果有，请简要说明依据并提出改进措施。,三、典型例题分析,反应后装置内残留,CO,2,空气中,CO,2,和,H,2,O,进入,挥发的,HCl,和,H,2,O,干扰因素,改进措施,仪器（试剂）,挥发出的,HCl,和,H,2,O,也会被碱石灰吸收,盐酸换成稀硫酸、,干燥,吸气瓶（浓硫酸）,碱石灰可以吸收装置外空气中的,CO,2,和水蒸汽,隔离装置,干燥管（碱石灰）,烧瓶中生成的,CO,2,不能都被碱石灰吸收,通入除净,CO,2,的空气,吸气瓶（,NaOH,溶液）,改进后的装置,测定工业纯碱中碳酸钠的质量分数（纯碱中含有少量的氯化钠）的装置如下图所示。,避免反应物干扰,避免气体残留干扰,避免溶解造成干扰,避免环境干扰,例,2,：已知：,Fe,2+,H,+,NO,3,Fe,3+,NO,H,O,研究,0.1mol/LFeSO,4,溶液与,8mol/L,稀硝酸的反应会观察到溶液变成棕色。放置一段时间后，待有气泡逸出后溶液才变为黄色。,查阅资料,：,Fe,2+,+NO Fe,(NO),2+,(,棕色）,请你设计实验方案：可以观察到反应有无色气体产生，溶液变黄色的理想现象。,产物干扰,如果将两种反应物放在一起，,NO,和,Fe,2+,肯定会接触,.,例,3,：某化学小组同学根据,Ag,+,的氧化性与,Fe,3+,氧化性接近，,FeCl,溶液与,KI,溶液可以发生氧化还原反应的结论，推测,Ag,+,也能与,I,发生氧化还原反应：,Fe,I,I,Fe,文献资料：,小组同学通过试管实验进行验证：,实验现象：,向装有硝酸银溶液的烧杯中滴加,KI,溶液，产生了黄色沉淀，向