气相色谱法(样品前处理)研究生课程(第二周)分解课件

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单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,研究生裸程,色谱分析样品处理,20153,1、样品处理的必要性和重要性,2、样品采集方法,3、常用样品制备技术,样品前处理的地位和方法,40%,采样及前处理,40%,分析过程,20%,采样及前处理、分析过程和数据处理三个过程所占的时间份额,前处理,新技术,分析过程,为什么要进行样品前处理?,1浓缩被测痕量组分(ppm,ppb,ppt级)的作用,提,高方法的灵敏度,降低最小检测限。,2消除基体对测定的干扰,提高方法的选择性,3通过衍生化的前处理方法,可以使一些在正常检测器上没,有响应或响应值较低的化合物转化为具有很高效应值的化,物,4样品经前处理后就变得容易保存和运输,5可以除去对仪器或分析系统有害的物质,如强酸或强碱性,物质,如生物大分子等,延长仪器使用寿命,使分析测定,能长期保持在稳定、可靠的状态下进行,21样品采集前的准备,确定样品釆集前要考虑以下6方面的问题和影响因素,冷果样区域和采样点的确定,样品种类,冷样品的大致浓度范围,基体的种类及其均匀程度,所用分析方法的特殊要求,采样时应根据不同样品选择采样器皿,采样区域和采样点的确定,环境样品必须能够反映污染物对环境污染和生态影响,的真实情况,即采集的样品要具有代表性。采样之前,要根据样品测试的总体要求选定采样区域,综合考虑,釆样区域的历史演变、地理情况、气候特点、环境生,态特征、工农业发展状况、污染历史、特定污染物排,放情况等因素。,样品种类,气体:大气中的微量气体成分、气溶胶、大气颗粒物、挥发性,金属化合物等,液体:各种水体、饮料、酒类、奶类、酱油、醋、汽油、洗,涤剂和食用油等,固体:土壤、沉积物、矿物质、与人类活动有关的食物和废,弃物等,生物样品:广泛的陆生及水生动植物,基体的种类及其均匀程度,非均匀质的环境样品:选择合适的具有代表性的地点,有,条件的要使用卫星定位系统,准确确定采样地点的经纬,度,以便下次或多次重复采样或长期观察。,组成较为稳定的监测体系:定期采样,不定期排放的污染源:则应区分排放期和非排放期,河水样品:丰水期,枯水期和平水期,生物样品:根据不同的样品分析要求确定采样所用的容器、,时间、频度和体积,采样时应根据不同样品选择采样器皿,采集金属化合物一般要用聚四氟乙烯或玻璃器,双酚A、王基酚、辛基酚等化合物在绝大多数,塑料器皿中都有溶出,严重干扰测定结果,次,此类化合物样品的采集必须使用玻璃,器皿或不锈钢器皿,2.2样品采集的原则,釆样是分析过程的第一步,采样方法的正确与否直,接影响测定结果的准确度和精确度。,采样遵循的基本原则是,(1)采集的样品必须具有代表性,在时间上要求适时的采集样品,在空间上要求在最合适的地方和部位采集样品,(2)采样方法要与分析目的一致。,
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