水及化学试剂分析

,单击此处编辑母版标题样式,2016/4/1,#,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,课题名称,2.2,水及化学试剂,课时,2,学时,课型,新授课,授课班级,15,中,1,2,3,4,，中分析,1,授课时间,25/324/325/323/324/3,教学目的,知识目标,：熟知实验室用水分类及试剂分类，掌握试剂保存及取用规则,能力目标,：通过学习本节知识，提高学生的理论联系实际能力和归纳演绎能力,情感目标,：培养学生科学求实精神和合作学习的意识,教学重点,水及试剂纯度分类,教学难点,试剂取用规则,教学内容分析及教学设计构想,这节的内容非常零散，也无法直观的表达。因此尽量多引用些生活中常见的方式进行辅助讲解。,教学方法,讲授、启示、课堂练习,在分析工作中经常要用到水，需要将水纯化，制备能满足分析实验室工作要求的,纯水,.,“,分析实验室用水,”,有相应的国家标准，规定了其质量，具有一定的级别，可视为用量最大的试剂。不同的分析方法。如化学分析和仪器分析、常量分析和痕量分析等，要求使用不同级别的,“,分析实验室用水,”,。,市场上作为饮用水的,“,纯净水,”,、,“,蒸馏水,”,能否作为化验室的分析用水。主要看其经过检验，是否达到国家标准规定的分析实验室用水规格，达到此标准的规定的水方可用于化验工作。而分析实验室用水,并不控制细菌,等指标，因而,不能作为饮用水,。,分析实验室用水,一、源水的杂质（,一般可分为,5,类,）,1,、,电解质,水中电解质包括可溶性无机物、有机物及带电的胶体离子等,.,电导率可以反映天然水中电解质杂质的含量。,水中各种阴、阳离子的含量可以用离子色谱及原子吸收等分析方法测定。,2,、,有机物,主要指天然或人工合成的有机物质，如有机酸、有机金属化合物等。通常用化学耗氧量法或总有机碳测定仪测定其含量。,3,、,颗粒物质,包括泥砂、尘埃、有机物、微生物及胶体颗粒等。可用颗粒计算器测定其含量。,4,、,微生物,水中的微生物包括细菌、浮游生物和藻类等。可用膜过滤法和培养法定量测定。,5,、,溶解气体,水中的溶解气体包括,N,2,、,0,2,、,Cl,2,、,H,2,S,、,CO,、,CO,2,、,CH,4,等，可用气相色谱及化学法测定其含量。,一般而言，水若含有适量的钠、钾离子及硅酸盐等矿物质，就会觉得好喝，若含有大量残留的盐类，如镁、钙等非酸碱中性盐类，就会觉得难喝。也就是说，所谓的水除了,H,2,O,外，还含有许多其它的成分，而这些成分的种类和含量决定了水的味道。,二、实验用水的质量要求,:,我国,GB6682-92,规定分析实验室用水分三个等级：,一级水：,将二级水经过石英设备蒸馏或离子交换混合床处理后，再经,0.2m,滤膜过滤制取。一级水,用于制备标准水样或超痕量物质的分析,。,如高效液相色谱分析用水,。,二级水：,将三级水进行再蒸馏的方法制备。,用于无机痕量分析等试验，如原子吸收分析用水。,三级水,：,适用于一般实验工作,。可用蒸馏、反渗透或离子交换等方法制备。,级别,制备与储存,使用,一级,可用二级水经过石英设备蒸馏或离子交换混,合床处理后，再经,0.2um,微孔滤膜过滤制取不可储存，使用前制备,有严格要求的分析实验，包括对颗粒有要求的试验，,如高压液相色谱分析用水,二级,可用多次蒸馏或离子交换等方法制取储存于密闭的。专用聚乙烯容器中,无机痕量分析等试验，如,原子吸收光谱分析用水,三级,可用蒸馏或离子交换等方法制取储存于密,闭的、专用聚乙烯容器中，也可使用密闭的专用玻璃容器储存,一般化学分析试验,三、分析实验室用水的制备、储存及使用,纯水分级表,级别,电阻率,(25),/(Mcm),制水设备,用途,特,16,混合床离子交换柱。,0.45m,滤膜。亚沸蒸馏器,配制标准水样,1,10,16,混合床离子交换柱。石英蒸馏器,配制分析超痕量,g/L,级物质用的试液,2,2,10,双级复合床或混合床离子交换柱,配制分析痕量,(g/L,mg/L),级物质用的试液,3,0.5,2,单级复合床离子交换柱,配制分析,mg/L,级以上含量物质用的试液,4,0.5,金属或玻璃蒸馏器,配制测定有机物如,(COD,、,BOD,5,),等用的试液,四、实验室用水的注意事项,:,空气中二氧化碳等的溶入和容器的污染，其电导率会迅速变化。玻璃可溶出多种无机物，而塑料溶出的有机物在紫外线有吸收，这些物质都影响到纯水的质量。因此一级水不能储存，二级水、三级水也应尽快使用。,比如一、二级水的电导率,0.1,，三级水,0.5,；,吸光度（,254nm,，,1cm,光程），一级水,0.001,、二级水,0.01,。,五、分析实验室用水的储存和选用,各种级别的分析实验室用水。纯度越高要求储存的条件越严格，成本也越高。应,根据不同分析方法的要求合理选用,。,储存水的新容器在使用前需用,盐酸溶液,(20%),浸泡,2,3,天,。再用,待储存的水反复冲洗,，然后注满，,浸泡,6h,以上方可使用。,分析实验室用水的制备、储存及使用,.,六、特殊要求的实验用水,:,因空气中含有微量氨与二氧化碳，因而对有特殊要求的实验用水，建议用新制备的纯水，使用相应的技术条件处理和检验。,不含氨的水,不含二氧化碳的水,不含酚的水,不含有机物的水,第五章 溶液配制与浓度计算,第一节 溶液的基本知识一、溶液的定义,一种以,分子、原子或离子状态,分散于另一种物质中构成的,均匀而又稳定,的体系叫溶液。,水是一种很好的溶剂,，由于水的极性较强，能溶解很多,极性,化合物。,分散相的粒子,直径小于,l nm,的分散体系称为真溶液（简称溶液），直径在,1,100 nm,的称为胶体溶液，直径,大于,100 nm,的成为悬浊液。,二、溶解过程,在一定温度下，将固体物质分散到水中，叫做溶解。,液体物质重新被吸引到固体表面上，这个过程叫做结晶。,当溶解速度等于结晶速度，这时存在着,动态平衡,。此时的溶液叫做饱和溶液。,在溶解过程中，溶质和溶剂体积之和,并不就是,溶液的体积。即溶解过程不是,机械混合,过程，而是,物理化学,过程。,研细溶质、搅动、振荡和加热溶液,的方法可加速物质的溶解。,三、溶解度,溶解度即在,一定温度,下，某种物质在,100g,溶剂,中达到溶解平衡状态时所溶解的克数。在常温下，在,100 g,溶剂中，能溶解,10 g,以上,的物质称为易溶物质，溶解度在,1,10g,的称为可溶物质，在,lg,以下,的称为微溶及难溶物质。这并不是严格的分类方法。,配制饱和溶液的方法（略）,第二节 化学试剂,一、化学试剂的分类和规格,一般按试剂的,化学组成或用途,进行分类。,二、化学试剂的规格,化学试剂的规格反映试剂的质量，试剂规格一般按试剂的纯度及杂质含量划分若干级别。我国的化学试剂规格按纯度和使用要求分为,高纯（有的叫超纯、特纯）、光谱纯、分光纯、基准、优级纯、分析纯和化学纯,等,7,种。,国家和主管部门颁布质量指标的,主要是后,3,种,即,优级纯、分析纯、化学纯,。,表 化学试剂的规格,级别,名 称,代号,标志颜色,某些国家通用等级和符号,俄罗斯的等级和符号,一级品,保证试剂、优级纯,GR,绿色,GR,分析纯,二级品,分析试剂、分析纯,AR,红色,AR,化学纯,x,三级品,化学纯,CP,蓝色,CP,纯,基准试剂,（容量）是一类用于,标定,滴定分析标准溶液的,标准物质,，可作为滴定分析中的基准物用，也可精确称量后用直接法配制标准溶液。基准试剂主成分含量一般在,99.95%,100.05%,，杂质含量略低于优级纯或与优级纯相当。,优级纯,主成分含量高，杂质含量低，主要用于精密的科学研究和测定工作。,分析纯,主成分含量略低于优级纯，杂质含量略高，用于一般的科学研究和重要的测定。,化学纯,品质较分析纯差，但高于实验试剂，用于工厂、教学实验的一般分析工作。,实验试剂,杂质含量更多，但比工业品纯度高。主要用于普通的实验或研究。,在购买化学试剂时，知道试剂的等级和包装单位。化学试剂的包装单位的,净质量,（固体）或,体积,（液体）。包装单位的大小根据化学试剂的性质，用途和经济价值而决定的。,三、化学试剂的合理选用,应根据不同的,工作要求,合理地选用相应级别的试剂。试剂的价格与其级别及纯度关系很大，在满足实验要求的前提下，选用试剂的级别,就低不就高,。,痕量分析要选用高纯或优级纯试剂,，以降低空白值和避免杂质干扰，同时，对纯水的制取、仪器的洗涤方法也应有特殊的要求,;,化学分析可使用分析纯试剂,;,有些教学实验，如酸碱滴定也可用,化学纯试剂,代替,;,但,配位滴定最好选用分析纯,试剂，试剂中杂质金属离子封闭指示剂，使终点难以观察。,对分析结果准确度的要求高的工作，,(,如仲裁分析、进出口商品检验、试剂检验等,),可选用,优级纯、分析纯,试剂。,车间控制分析,可选用分析纯、化学纯试剂,。,化学试剂虽然都按国家标准检验，但不同制造厂或不同产地的化学试剂在性能上有时表现出某种差异。实验时要注意产品,”,厂家,”,、,“,批号,”,，不同厂家、批号的试剂应作对照试验。必要时应作专项检验和对照试验。,未经药理检验的化学试剂是,不能作为,医药使用的。,四、化学试剂的使用方法,应熟知最常用的试剂的性质。有危险性的试剂可分为,易燃易爆,危险品，,毒品,、,强腐蚀剂,3,类。,分装或配制试剂立即贴上标签。,绝不可,在瓶中装上不是标签指明的物质。不能用试剂的要慎重处理，不应乱倒。,为保证试剂不受沾污，用清洁的牛角勺从试剂瓶中取出试剂，,绝不可,用手抓取。,如试剂结块可用洁净的棒或瓷药铲将其捣碎后取出。,液体试剂可用洗干净的量筒倒取，,不要,用吸管伸人原瓶试剂中吸取液体，取出的试剂,不可,倒回原瓶。打开易挥发的试瓶塞时,不可,把瓶口对准脸部。,在夏季由于室温高试剂瓶中很易冲出气液，,最好,把瓶子在冷水中浸一段时间，再打开瓶塞。取完试剂后要盖紧塞子，,不可,换错瓶塞。放出有毒、有味气体的瓶子还应该用蜡封口。,不可,用,鼻子对准试剂瓶口猛吸气，如果必须嗅试剂的气味，可将瓶口远离鼻子，用手在试剂瓶上方扇动，使空气流吹向自己而闻出其味。,绝不可,用,舌头品尝试剂。,看清标签,瓶塞反放在桌面上，若瓶塞上端不平，则应该放在清洁的表面皿上，绝不可横置于桌上,不能用手接触化学试剂,取完试剂后一定将瓶塞盖严，瓶塞不能张冠李戴,2.化学试剂的取用,液体试剂的取用,从细口瓶中取用,固体试剂的取用,五、引起化学试剂变质的原因,有些性质不稳定的化学试剂，由于储存过久或保存条件不当，会造成变质，影响使用。,常见的化学试剂变质的原因如下：,1.,氧化和吸收二氧化碳,易被氧化的还原剂，如硫酸亚铁、碘化钾，由于被氧化而变质。碱及碱性氧化物易吸收二氧化碳而变质，如,NaOH,、,KOH,、,MgO,、,CaO,、,ZnO,也易吸收,CO,2,变成碳酸盐。酚类易氧化变质。,2,.,湿度的影响,（,1,）,潮解：,有些试剂易吸收空气中的水分发生潮解，如,CaCl,2,、,MgCl,2,、,ZnC1,2,、,KOH,、,NaOH,等。,（,2,）风化,：含结晶水的试剂露置于干燥的空气中时，,失去结晶水,变为白色不透明晶体或粉末。如,Na,2,SO,4,10H,2,O,、,CuSO,4,5H,2,O,等。风化后的试剂取用时其分子质量难以确定。,3.,挥发和升华,浓氨水若盖子密封不严，久存后由于,NH3,的逸出，其浓度会降低。挥发性有机溶剂，如石油醚等，由于挥发会使其体积减少。因其蒸气易燃，有引起火灾的危险。碘、萘等也会因密封不严造成量的损失及污染空气。,4.,见光分解,过氧化氢溶液见光后分解为水和氧，甲醛见光氧化生成甲酸，,CHCl,3,氧化产生有毒的光气，,HNO,3,在光照下生成棕色的,NO,2,。因此这些试剂一定要避免阳光直射。有机试剂一般均存于棕色瓶中。,5.,温度的影响,高温加速试剂的化学变化速度，也使挥发、升华速度加快，温度过低也不利于试剂储存，在低温时有的试剂会析出沉淀，如甲醛在,6,以下析出三聚甲醛，有的试剂发生冻结。,THE EN