蒸馏及机械搅拌器的使用方法课件

,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,*,蒸馏,一、蒸馏的定义,指利用液体混合物中各组分挥发性的差异而将组分分离的传质过程。将液体沸腾产生的蒸气导入冷凝管，使之冷却凝结成液体的一种蒸发、冷凝的过程。蒸馏是分离混合物的一种重要的操作技术，尤其是对于液体混合物的分离有重要的实用意义。,蒸馏一、蒸馏的定义,1,1、通过蒸馏操作，可以直接获得所需要的产品，而吸收和萃取还需要如其它组分。,2、蒸馏分离应用较广泛，历史悠久。,3、能耗大，在生产过程中产生大量的气相或液相。,二、蒸馏的特点,二、蒸馏的特点,2,三、蒸馏的分类：,常压蒸馏,分馏,水蒸气蒸馏,减压蒸馏,三、蒸馏的分类：常压蒸馏,3,四、蒸馏的主要仪器:,蒸馏烧瓶,温度计,冷凝管,牛角管,酒精灯,石棉网,铁架台,锥形瓶,橡胶塞,四、蒸馏的主要仪器:,4,实验室蒸馏操作,蒸馏操作是化学实验中常用的实验技术，一般应用于下列几方面：（1）分离液体混合物，仅对混合物中各成分的沸点有较大的差别时才能达到较有效的分离；（2）测定纯化合物的沸点；（3）提纯，通过蒸馏含有少量杂质的物质，提高其纯度；（4）回收溶剂，或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。,实验室蒸馏操作 蒸馏操作是化学实验中常用的实验技,5,加料：,将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中，要注意不使液体从支管流出。加入几粒助沸物，安好温度计，温度计应安装在通向冷凝管的侧口部位。再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善。,加料：,6,加热：,用水冷凝管时，先由冷凝管下口缓缓通入冷水，自上口流出引至水槽中，然后开始加热。加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾，蒸气逐渐上升。温度计的读数也略有上升。当蒸气的顶端到达温度计水银球 部位时，温度计读数就急剧上升。这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压，使加热速度略为减慢，蒸气顶端停留在原处，使瓶颈上部和温度计 受热，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍稍加大火焰，进行蒸馏。,加热：,7,控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以每秒,12滴为宜。在整个蒸馏过程中，应使 温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度，温度计的读数就是液体（馏出物）的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分 液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点就会偏高；另一方面，蒸馏也不能进行得太慢，否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温 度计上所读得的沸点偏低或不规范。,控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以每秒,8,观察沸点及收集馏液：,进行蒸馏前，至少要准备两个接受瓶。因为在达到预期物质的沸点之前，带有沸点较低的液体先蒸出。这部分馏液称为“前馏 分”或“馏头”。前馏分蒸完，温度趋于稳定后，蒸出的就是较纯的物质，这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接受，记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计 的读数，即是该馏分的沸程（沸点范围）。,观察沸点及收集馏液：,9,一般液体中或多或少地含有一些高沸点杂质，在所需要的馏分蒸出后，若再继续升高加热温度，温度计的读数会显著升高，若维持原来的加热温度，就不会再有馏液蒸出，温度会突然下降。这时就应停止蒸馏。即使杂质含量极少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其他意外事故。,一般液体中或多或少地含有一些高沸点杂质，在所需要的馏分蒸出后,10,蒸馏完毕，应先停止加热，然后停止通水，拆下仪器。拆除仪器的顺序和装配的顺序相反，先取下接受器，然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等。,蒸馏完毕，应先停止加热，然后停止通水，拆下仪器,11,操作时要注意,：,（1）在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。,（2）温度计水银球的位置应与支管口下缘位于同一水平线上。（3）蒸馏烧瓶 中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于1/3。,（4）冷凝管中冷却水从下口进，上口出。,（5）加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。,操作时要注意：,12,进水口,出水口,常压蒸馏,进水口出水口常压蒸馏,13,出水口,进水口,接蒸馏泵,减压蒸馏,出水口进水口接蒸馏泵减压蒸馏,14,机械搅拌器,简易密闭搅拌装置制作方法：,在瓶口配置橡皮塞，打孔（孔洞必须垂直且位于橡皮塞中央），插入长6-7cm。内径较搅棒略粗的玻管。取一段长约2cm、内径必须与搅棒紧密接触、弹性较好的橡皮管套于玻管上端。然后自玻管下端插入已制好的搅棒。这样，固定在玻管上端的橡皮管因与搅棒紧密接触而达到了密封的效果。,机械搅拌器简易密闭搅拌装置制作方法：,15,在搅棒和橡皮管之间滴入少量甘油，对搅拌可起润滑和密闭作用。搅棒的上端用橡皮管与固定在搅拌器上的一短玻棒连接，下端接近三口瓶底部，离瓶底适当距离，不可相碰。且在搅拌时要避免搅棒与塞中的玻璃管相碰。,在搅棒和橡皮管之间滴入少量甘油，对搅拌可起润滑和密闭作用。搅,16,蒸馏及机械搅拌器的使用方法课件,17,