第4章物料干燥

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单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,药剂,*,药剂,1,第,4,章 物料干燥,药剂,2,学习要点,掌握,蒸馏、蒸发、干燥的概念及其常用方法的适用范围,熟悉,影响蒸发、干燥的因素,了解,蒸馏、蒸发、干燥常用设备的注意事项,药剂,3,蒸馏,一、概述,、定义,蒸馏,是利用,液体混合物,中,各组分,在,相同压力和温度下,挥发性或沸点,的,不同,,使,各组分,得到,分离,的,操作,。,药剂,4,、种类:,1、按操作方式不同,简单蒸馏,精馏,特殊精馏,2、按操作压力不同,常压蒸馏,加压蒸馏,减压蒸馏,3、按操作连续性,连续蒸馏,间歇蒸馏,精馏塔,药剂,5,二、常用的蒸馏方法,、常压蒸馏:,1、特点:,设备简单,易于操作;,适用于耐热制剂的制备及溶剂的回 收和精,制,不适用于处理对,热不稳定,的物料,药剂,6,2、操作时注意事项:,蒸馏前,检查装置,是否合适,,,有无,漏气现象,蒸馏器内的液体,不能,装得,太满,,最多,不超过2/3,容积,操作,过程中,添,加被蒸馏液,时,必须,除去热源,若,蒸馏器内,为,光滑,玻璃器皿,则应加入,沸石,若为,极易燃烧,的有机溶剂,则,不能直火,加热,回收,的溶剂一般,只用于,制备,同品种的制剂,药剂,7,小型常压蒸馏装置示意图,药剂,8,大型常压蒸馏设备示意图,药剂,9,、减压蒸馏,1、特点:,蒸馏时,温度低,、,效率高,和,速度快,;,适用于有效成分不耐热的浸出液中溶剂的回收和浓缩,2、操作顺序,:,开始时,,先开启,真空泵,抽出蒸馏器中的部分空气,然后,吸入,需蒸馏的,液体,;蒸馏,(加热),先关闭,真空泵,,然后,打开放气阀,放入,空气,再关,电源,药剂,10,3、注意事项:,若,蒸馏过程,中的,压力,突然,升高,,应,立即,停止操作,若用,玻璃蒸馏瓶,则,需检查,是否完好,,并,需装入,毛细管,减压蒸馏时,须先,抽气,才能,加热,停止,抽气前,,必须,先关闭,真空泵与保护系统之间的,活塞,,使,不通气,后,再,关闭,电源,药剂,11,小型减压蒸馏装置示意图,药剂,12,大型减压蒸馏设备示意图,药剂,13,、水蒸汽蒸馏,1、原理:,互不相溶,的液体混合物的,蒸气压,等于,各组分单独,存在时的,蒸气压之和,2、适用对象,:,主要用于,挥发性的,、能,随,水蒸气,蒸馏,而,不被破坏,、与,水,不起反应,、且,难溶或不溶于水,的成分的,提取与分离。,药剂,14,药剂,15,、精馏(分段蒸馏),1、概念:,指,多次,汽化与冷凝,连续,进行的,蒸馏方法,。,常用于,提高,乙醇,等,回收溶剂,的,浓度,。,药剂,16,精馏塔示意图,2、原理:,混合液,受热部分,汽化上升,,,上升,到,一定阶段,有部分,冷凝下流,,与,上升的蒸汽,进行,热交换,,,高沸点,物质,被冷凝,,,低沸点,物质,被汽化,,,多次热交换,进行后,,顶部气体,多为,易挥发,物质,,底部液体,多,为难挥发,物质。,药剂,17,目前药厂较为常用的是乙醇回收塔,药剂,18,蒸发,一概述,1、概念:,是用,加热,的方法,使溶液中,部分溶剂汽化,并,不断除去,,以,提高,溶液中,溶质浓度,的,方法,。,2、方式:,自然蒸发,沸腾蒸发:效率高,多用,药剂,19,二、影响蒸发的因素,1、,被蒸发液体的温度,:,越高,,蒸发,越快,2、,蒸发面积:,越大,,则蒸发速度,越快,3、,蒸汽浓度:,越大,,则蒸发速度,越慢,4、,搅拌:,有利于,蒸发,5、,液体表面的压力:,越大,,则蒸发的速度,越慢,药剂,20,三、常用蒸发方法,、常压蒸发,1、适用对象:适用于有效成分耐热,且溶剂无燃烧性、无毒、无害,小量,蒸发用,蒸发皿,大量,蒸发用,蒸发锅,、减压蒸发,(多效减压蒸发装置),1、适用对象:适用于热敏性药液的蒸发,2、器械,:,减压,蒸馏器、,多效减压,蒸发装置,(可将蒸发产生的蒸汽二次利用,所以设计了多效减压装置),2、常用器械,药剂,21,药剂,22,、薄膜蒸发,概念:,使,被浓缩,的,液体,在蒸发器,加热面,上,形成,很薄,的,液膜,而进行的,蒸发,。,薄膜蒸发的方式:,1.,使,液膜,快速流过,加热面,而进行,蒸发,;,2.,使,液体剧烈的,沸腾,产生,大量的,泡沫,,以泡沫的,内外面,为,蒸发面,进行,蒸发,薄膜蒸发器械:,升膜式、降膜式蒸发器,药剂,23,升膜蒸发器示意图,药剂,24,薄膜蒸发器机组由蒸发器、汽液分离器、预热器三个部件和一只简易分离器组成,蒸发器为升膜式列管换热器。该蒸发器具有生产能力大、效率高、物料受热时间短等特点,适用于制药、食品、化工等行业的稀溶液浓缩,本设备与物料接触部分均采用不锈钢制造,具有良好的耐腐蚀性能,经久耐用,符合药品卫生要求。,药剂,25,第,1,节 概念,1,、干燥的含有及影响因素,一概述,概念:,指,利用热能,将湿物料中的,水分汽化除去,,从而获得,干燥物品,的,操作过程,。,目的,:(,1,),提高,药物的,稳定性,(,2,)使成品或半成品具有一定规格,便于,进一步处理,药剂,26,二、影响干燥的因素,介质的性质:,1干燥面积:,越小,,干燥的速度,越慢,2干燥速度:,应控制在,一定的速度,下,缓慢进行,3干燥方法:,物料处于,动态时,效率,高,。,4温度:,温度,高,,蒸发,速度快,药剂,27,5湿度,物料和干燥空间的湿度,越小,,干燥,越快,。,6压力,压力 1/蒸发量,,减压,可促使,干燥加快,。,7药物的特性,颗粒状、结晶性,物料,比,粉末状、块状,干燥,快,,,表面水和毛细管内,的水,较,组织细胞内,的水,易除去,。,药剂,28,二、干燥常用方法和设备,、自然干燥,:效率低、物料易污染,、常压干燥(气流干燥),1、概念:,是利用,热气流,对流传热进行干燥的,方法,,常用于耐热物质的干燥。,2,、特点,:(,1,),操作简单易行,(,2,)干燥时间较长,温度高,(,3,)干燥物较难粉碎,药剂,29,3,、常用设备:,、烘箱,:有电加热、蒸汽加热等,为防热量损失,外壳用石棉或其它保温材料包封。,2,.,烘房,:供,大量生产,用,其结构原理与烘箱基本一致,3,.,隧道式烘箱:物料处于动态,,可连续生产,。,4,.,喷雾干燥,概念:是,利用雾化器,将,液态物料,分散为,雾滴,,并用,热空气,来,干燥雾滴,而获得,干品,的方法。,此法能将溶液、混悬液、乳浊液干燥成,松脆的空心颗粒,溶解性能好,,且省去进一步蒸发、粉碎等操作。,药剂,30,喷雾干燥装置组成:,干燥室、喷雾器、预热空气和输送热空气设备、细粉与废气分离装置,药剂,31,药剂,32,主要用于:,热敏性物料的干燥;,改变物料的物理形态,使之适用于,片剂、胶囊剂的制备;,固体和液体粒子的包裹:,药剂,33,5、沸腾干燥(流化干燥),原理:,利用,热空气,使,颗粒悬浮,,呈“,沸腾状,”,,物料的,跳动,增加了蒸发面,,,干燥效率高,。,主要用于:,粒状物料,的干燥。,优点:,效率,高,,速度,快,,产量,大,。,缺点:,干燥后细分多,,干燥室内,不易清洁,,尤其,不宜应用,于,有色片剂,。,适用:热敏物质,药剂,34,主要结构,:热源、沸腾室、扩大层、旋风分离器、细粉捕集室,药剂,35,、减压干燥(真空干燥),概念,:是,在密闭,的,容器,中,抽去,空气,后进行,干燥,的,方法,。,常用于:,不耐高温,药物的,干燥,。,药剂,36,、红外干燥,概念:,是利用,红外线,辐射使,被干燥物料,中的,水分汽化,的,干燥方法,。,湿物料和水分,对,远红外线,有很强的,吸收作用,,所以,干燥,速度,快,药剂,37,、冷冻干燥,概念:,是使,被干燥液体,冷冻,成固体,,在,低温低压,条件下利用,水的升华性能,,使,冰直接,升华,变成气体,而除去,从而,达到干燥,目的,方法,。,要求,高度的,真空,和,低温,,,适用于,不耐热药品,低熔点药品、易氧化药品的干燥,药剂,38,、吸湿干燥,概念:,是将,干燥剂,置于,干燥室架盘,的,下层,而将,湿物料,置于,架盘上层,进行,干燥,的,方法,。,适用于,含湿量少的湿物料,的,表层干燥,,含,芳香性成分,的,药材,。,常用干燥剂,:无水氧化钙、无水氯化钙、硅胶(食品中常用)等。,药剂,39,硅胶无毒无害,安全卫生,吸附除湿性能优异。在美国,硅胶是迄今为止唯一符合,FDA,标准,允许直接接触医药和食品的干燥剂,也是目前在食品及药品上使用最广泛的干燥剂。,医药食品包装用小包装干燥剂大部份型号采用背封式封装,强度高、结构紧凑,最小尺寸可小至,1734mm,,可以十分方便地放置在各种药品、医学诊断试剂、食品等的包装中。,药剂,40,误食干燥剂怎么办,干燥剂,大致上有四种,一种是透明的硅胶,这种是无毒性的,不需作任何的处理。另一种是咖啡色的三氧化二铁,这种只有些微的刺激性,让误食者喝水稀释就可以了,除非病人刻意大量服用,产生恶心、呕吐、腹痛、腹泻之症状,需考虑造成铁中毒之可能性,必须赶快就医。另外两种均是白色之粉末,一种是氯化钙,也是只有些微的刺激性,只要喝水稀释就可以了,另一种是氧化钙,它遇水后会变成碳酸氢钙之强碱,有腐食性,请在家先喝水稀释,然后送医院作进一步之处理。,对误食三氧化二铁,氯化钙及氧化钙,在家里均需先喝水稀释,喝的量以病人体重每公斤,1,2c.c.,为准,尤其氧化钙中毒不宜喝过多的水,以免造成呕吐,容易使食道之再次灼伤。,药剂,41,、膜式干燥,概念,:是将,已蒸发,到,一定稠度,的,药液,涂于,加热面,使成,薄层,,借,传导热,而进行,干燥,的,方法,。,适用于,:,浓缩,浸出液,或,干燥,粘稠性,流体。,、微波干燥,频率为3,10,2,3,10,5,MHz,药剂,42,第二节 干燥操作,一、干燥岗位洁净度要求,干燥室洁净度:,30,万级别,洁净区温度:,18-26,摄氏度,相对湿度:,45%-65%,室内与室外大气的静压差,10pa,药剂,43,二、干燥岗位职责,三、干燥操作过程,
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