气相色谱检测器课件

,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,气相色谱检测器,2017,年,5,月,气相色谱检测器2017年5月,第五讲：气相色谱检测器,1,、气相色谱检测器的作用与原理。,2,、,TCD,检测器的结构及原理。,3,、,FID,检测器的结构及原理。,4,、检测器的维护与保养及故障处理,。,第五讲：气相色谱检测器1、气相色谱检测器的作用与原理。,1,、气相色谱检测器的作用与原理,检测器的作用,把被色谱柱,分离,的样品组分，根据其物理的或化学的特性，,转变,成电信号（电压或电流），经,放大,后，由记录仪记录成,色谱图。,检测器能灵敏、快速、准确、连续的反应样品组分的变化，从而达到,定性和定量分析,的目的。,1、气相色谱检测器的作用与原理检测器的作用,1,、气相色谱检测器的作用与原理,检测器的分类,浓度型检测器,ECD,、,TCD,载气流速变化，峰面积变化,，,但是峰高不变,质量型检测器,FID,、,FPD,、,NPD,载气流速变化，峰高变化，但是面积不变,1、气相色谱检测器的作用与原理检测器的分类浓度型检测器ECD,TCD,：热导池检测器（温度、电阻）,ECD,：电子捕获检测器（热电子、电流）,FID,：氢火焰离子化检测器（离子，电流）,FPD,：火焰光度检测器（燃烧，波长）,NPD,：氮磷检测器（碱金属盐火焰，电流）,1,、气相色谱检测器的作用与原理,TCD：热导池检测器（温度、电阻）1、气相色谱检测器的作用与,1,、气相色谱检测器的作用与原理,1、气相色谱检测器的作用与原理,评价检测器性能好坏的指标,检测器性能好坏，主要根据记录仪连续记录检测器电信号的变化，即通过色谱图来衡量。,基线,：纯载气通过时，检测器的信号谱图。,噪声,：基线在短时间内的波动（,为什么波动？,）。,漂移,：基线在一段较长时间（半小时）内的变化。,1,、气相色谱检测器的作用与原理,评价检测器性能好坏的指标1、气相色谱检测器的作用与原理,。,评价检测器性能好坏的指标,1,、灵敏度（绝对响应值）,一定量的组分通过监测器时所产生电信号的大小。由峰高、峰面积计算,2,、检测限（敏感度）（选择性）,检测器恰好产生能够检测的电信号时（当检测器产生的电信号是噪声的,2,倍时）在单位体积或单位时间内引入检测器的组分的数量。,1,、气相色谱检测器的作用与原理,。评价检测器性能好坏的指标1、气相色谱检测器的作用与原理,评价检测器性能好坏的指标,3,、响应时间（応答时间）,从进样开始，至到达记录仪最终指示的,90%,处所需的时间,4,、线性范围,响应值随组分浓度变化曲线上直线部分所对应的组分浓度变化范围。,1,、气相色谱检测器的作用与原理,评价检测器性能好坏的指标1、气相色谱检测器的作用与原理,2,、,TCD,检测器的结构及原理,TCD,检测器检测原理,TCD,检测器是根据不同物质具有不同的导热系数，根据被测组分与载气混合后，混合物的导热系数与纯载气通过时的导热系数之间的差异进行检测。,通常选择导热系数大的,氢气,或者,氦气,作为载气。,2、TCD检测器的结构及原理TCD检测器检测原理,2,、,TCD,检测器的结构及原理,2、TCD检测器的结构及原理,气相色谱检测器课件,2,、,TCD,检测器的结构及原理,安捷伦,TCD,检测器结构原理,2、TCD检测器的结构及原理安捷伦TCD检测器结构原理,2,、,TCD,检测器的结构及原理,安捷伦,TCD,检测器结构原理,TCD,检测器有一个电加热的热丝，热丝比检测器本体要热。当参比气和不含样品的载气交替通过时，热丝温度保持恒定。当载气与样品的混合气通过时，为保持热丝温度恒定其电流会有变化，每秒钟两种电流在热丝上切换,5,次，电流的差别被测量并记录下来。氦（或氢）作为载气时，样品引起热导率下降。（氮气？）。,在检测过程中,TCD,不会破坏样品，所以这种检测器可串联装在火焰离子检测器和其他检测器前面。,2、TCD检测器的结构及原理安捷伦TCD检测器结构原理TC,气相色谱检测器课件,五、避免引入酸或卤代化合物等腐蚀热丝的物质,六、如果监测器污染，不能拆开清洗，只能热清洗。,七、载气和参比气最好是同一种气体，最好来自同一气源,八、氧气会损坏热丝，应正确安装色谱柱，并定期检漏，避免氧气进入检测器。,九、更换隔垫、色谱柱，关闭气体，不使用仪器的时候需关闭热丝。,五、避免引入酸或卤代化合物等腐蚀热丝的物质六、如果监测器污染,热清洗：,1,、关闭检测器,2,、将柱子从检测器上取下，并用死堵盖好检 测器与柱的接口。,3,、设定参比气流速在,20-30ml/min,。,4,、设定检测器温度至,400,度。,5,、热清洗可持续几小时，然后将系统冷却至正常温度。,热清洗：,2,、,FID,检测器的结构及原理,FID,检测原理：,有机物在火焰中发生自由基反应而被电离。化学电离产生的正离子,(CHO,+,、,H,3,O,+,),和电子,(e),在外加,150300v,直流电场作用下向两极移动而产生微电流。微电流经放大后，记录下色谱峰。氢火焰离子化检测器对大多数的有机化合物有很高的灵敏度，对痕量有机物的分析很适宜。但对在氢火焰中不电离的无机化合物例如,CO,、,CO,2,、,SO,2,、,N,2,、,NH,3,等则不能检测。,2、FID检测器的结构及原理FID检测原理：,2,、,FID,检测器的结构及原理,2、FID检测器的结构及原理,气相色谱检测器课件,气相色谱检测器课件,气相色谱检测器课件,气相色谱检测器课件,气相色谱检测器课件,气相色谱检测器课件,氢气由喷嘴加入，与空气混合点火燃烧，形成氢火焰。极化极和收集极通过高阻、基流补偿和,50,350V,的直流电源组成检测电路，测量氢火焰中所产生的微电流。,该检测电路在收集极和极化极间形成一高压静电场。,H2+O2,燃烧能产生,2100,高温，使被测有机组分电离。载气,(N,2,),本身不会被电离，只有载气中的有机杂质和流失的固定液会在氢火焰中被电离成正、负离子和电子。在电场作用下，正离子移向收集极,(,正极,),。负离子和电子移向极化极,(,负极,),。形成的微电流经高电阻，在其两端产生电压降，经微电流放大器放大后从输出衰减器中取出信号，在记录仪中记录下来即为基流，或称本底电流、背景电流。只要载气流速、柱温等条件不变，基流亦不变。无样品时两极间离子很少，基流不变,;,当载气,+,组分进入火焰时，在氢火焰作用下电离生成许多正、负离子和电子，使电路中形成的微电流显著增大。即组分的信号，离子流经高阻放大、记录即得色谱峰。,氢气由喷嘴加入，与空气混合点火燃烧，形成氢火焰。极化极和收集,注意事项,（一）注意安全,防氢气泄漏，切勿让氢气泄漏入柱恒温箱中，以防爆炸。在未接色谱柱和柱试漏前，切勿通氢气；卸色谱柱前，先检查一下，氢气是否关好；如果是双柱双检测器色谱仪，只有一个,FID,检测器工作时，务必要将另一个不用的,FID,用闷头螺丝堵死；防烫伤，因为,FID,外壳很烫。,（二）保持,FID,正常性能,1,正常点火,点火时，,FID,检测器温度务必在,150,以上。点火困难时，适当增大氢气流速，减小空气流速，点着后再调回原来的比例。检测器温度要高于柱温,2050,，防水冷凝。,2,定期清洗喷咀,注意事项,气相色谱检测器课件,气相色谱检测器课件,气相色谱检测器课件,气相色谱检测器课件,气相色谱检测器课件,气相色谱检测器课件,气相色谱检测器课件,