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,化学实验综合题型,第,19,讲物质制备类综合实验题,#,第,19,讲物质制备类综合实验题,-,2,-,物质制备类综合实验题是近几年高考实验命题的一大亮点,也是难点。分析近几年全国各地新课标高考试题,不难发现大部分是以陌生物质的制备为载体的实验题,综合考查实验相关知识和考生综合分析问题的能力。能很好地考查学生综合运用化学实验基础知识解决实际问题的能力,因而备受高考命题者的青睐。在解答时,要明确实验目的、理清各个部分装置的作用、弄清楚各步操作的目的及可能发生的相关反应,最后结合所制备物质的性质、所学物质制备装置的模型等作出判断。,-,3,-,1,.,物质制备类综合实验题的命题方向,(1),考查制备原理,:,如试剂与仪器的使用、实验现象的描述、反应原理等。,(2),考查实验的基本操作,:,如气密性检查、物质分离与提纯的方法、沉淀洗涤、物质检验等。,(3),考查探究实验设计,:,如设计实验进行酸性强弱的判断、对不同方案进行评价等。,(4),考查绿色化学,:,如尾气的处理、循环利用等。,(5),考查计算,:,如计算原料投料比、产品纯度、产率等。,-,4,-,2,.,物质制备类综合实验题的解题流程,(1),分析制备流程。,-,5,-,(2),重要仪器,。,-,6,-,(3),特殊实验装置分析。,制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质,(,如,Al,2,S,3,、,AlCl,3,等,),往往在装置的末端再接一个干燥装置,以防止空气中水蒸气的进入。,用液体吸收气体,若气体溶解度较大,要加防倒吸装置。,若制备物质易被空气中的氧气氧化,应加排空气装置。,(4),依据反应特点作答。,加热操作,:a.,使用可燃性气体,(,如,H,2,、,CO,、,CH,4,等,),先用原料气赶走系统内的空气,再点燃酒精灯加热,以防止爆炸,;b.,制备一些易与空气中的成分发生反应的物质,(,如,H,2,还原,CuO,的实验,),反应结束时,应先熄灭酒精灯,继续通原料气至试管冷却。,有机制备,:a.,有机物易挥发,反应中通常采用冷凝回流装置,以提高原料的利用率和产物的产率,;b.,在实验中需要控制反应条件,以减少副反应的发生,;c.,根据产物与杂质的性质特点,选择合适的分离提纯方法。,-,7,-,题型突破,题型一,以陌生无机物制备为主线的综合实验题,1,.,明确原理,根据所要制备的目标产物,选择合适的药品在实验室条件下完全反应,写出制备目标产物的化学方程式。,2,.,确定装置,(1),根据反应物的状态及反应条件,选择制备装置。,(2),根据目标产物的性质和除杂顺序选择装置的连接顺序。,3,.,分析杂质种类选择产品的净化方法,(1),根据制备原理中涉及物质的性质,(,挥发性、稳定性等,),和副反应可能产生的杂质,确定产物中的杂质种类。,(2),根据杂质和目标产物的性质可采用不同的分离提纯方法,(,沉淀、气化、洗气、蒸馏、分液、结晶等,),。,4,.,实验过程中的现象描述,-,8,-,5,.,目标产物的性质探究,一般是对氧化性、还原性、酸性、碱性等性质探究。,6,.,尾气处理,根据气体性质特点,选择合适的尾气处理方法。,7,.,纯度测定,常用滴定法测定目标产物的纯度,注意滴定终点的判断和关系式法计算的应用。,-,9,-,例,1,Na,2,S,2,O,3,是重要的化工原料,易溶于水,在中性或碱性环境中稳定。,.,制备,Na,2,S,2,O,3,5H,2,O,。,反应原理,:Na,2,SO,3,(aq)+S(s),Na,2,S,2,O,3,(aq),实验步骤,:,称取,15 g Na,2,SO,3,加入圆底烧瓶中,再加入,80 mL,蒸馏水。另取,5 g,研细的硫粉,用,3 mL,乙醇润湿,加入上述溶液中。,安装实验装置,(,如图所示,部分夹持装置略去,),水浴,加热,微沸,60,分钟,。,趁热过滤,将滤液水浴加热浓缩,冷却析出,Na,2,S,2,O,3,5H,2,O,经过滤、洗涤、干燥,得到产品。,-,10,-,回答问题,:,(1),硫粉在反应前用乙醇润湿的目的是,。,(2),仪器,a,的名称是,其作用是,。,(3),产品中除了有未反应的,Na,2,SO,3,外,最可能存在的无机杂质是,。检验是否存在该杂质的方法是,。,(4),该实验一般控制在碱性环境下进行,否则产品发黄,用离子反应方程式表示其原因,:,。,-,11,-,.,测定产品纯度。,准确称取,W,g,产品,用适量蒸馏水溶解,以淀粉作指示剂,用,0.100 0 molL,-1,碘的标准溶液滴定。,(5),滴定至终点时,溶液颜色的变化,:,。,(6),滴定起始和终点的液面位置如图,则消耗碘的标准溶液体积为,mL,。产品的纯度为,(,设,Na,2,S,2,O,3,5H,2,O,相对分子质量为,M,),。,.Na,2,S,2,O,3,的应用。,(7)Na,2,S,2,O,3,还原性较强,在溶液中易被,Cl,2,氧化成,常用作脱氯剂,该反应的离子方程式为,。,-,12,-,答案,:,(1),使硫粉易于分散到溶液中,(2),冷凝管冷凝回流,(3)Na,2,SO,4,取少量产品溶于过量稀盐酸,过滤,向滤液中加,BaCl,2,溶液,若有白色沉淀生成,则产品中含有,Na,2,SO,4,-,13,-,-,14,-,-,15,-,跟踪训练,1,.FeCl,3,在现代工业生产中应用广泛。某化学研究性学习小组模拟工业流程制备无水,FeCl,3,再用副产品,FeCl,3,溶液吸收有毒的,H,2,S,。,.,经查阅资料得知,:,无水,FeCl,3,在空气中易潮解,加热易升华。他们设计了制备无水,FeCl,3,的实验方案,装置示意图,(,加热及夹持装置略去,),及操作步骤如下,:,-,16,-,检验装置的气密性,;,通入干燥的,Cl,2,赶尽装置中的空气,;,用酒精灯在铁屑下方加热至反应完成,;,体系冷却后,停止通入,Cl,2,并用干燥的,N,2,赶尽,Cl,2,将收集器密封。,-,17,-,请回答下列问题,:,(1),装置,A,中反应的化学方程式为,。,(2),第,步加热后,生成的烟状,FeCl,3,大部分进入收集器,少量沉积在反应管,A,右端。要使沉积的,FeCl,3,进入收集器,第,步操作是,。,(3),操作步骤中,为防止,FeCl,3,潮解所采取的措施有,(,填步骤序号,),。,(4),装置,B,中冷水浴的作用为,;,装置,C,的名称为,;,装置,D,中,FeCl,2,全部反应后,因失去吸收,Cl,2,的作用而失效,写出检验,FeCl,2,是否失效的试剂,:,。,(5),在虚线框中画出尾气吸收装置,E,并注明试剂。,-,18,-,.,该组同学用装置,D,中的副产品,FeCl,3,溶液吸收,H,2,S,得到单质硫,;,过滤后,再以石墨为电极,在一定条件下电解滤液。,(6)FeCl,3,与,H,2,S,反应的离子方程式为,。,(7),电解池中,H,+,在阴极放电产生,H,2,阳极的电极反应式为,。,(8),综合分析实验,的两个反应,可知该实验有两个显著优点,:,H,2,S,的原子利用率为,100%;,。,-,19,-,-,20,-,解析,:,(1),装置,A,中反应的化学方程式为,2Fe+3Cl,2,2FeCl,3,。,(2),由于无水,FeCl,3,加热易升华,第,步操作可在沉积的,FeCl,3,固体下方加热,使沉积的,FeCl,3,进入收集器。,(3),为防止,FeCl,3,潮解采取的措施有,和,。,(4),装置,B,中冷水浴的作用是冷却,使,FeCl,3,沉积,便于收集产品。装置,C,的名称为干燥管。,用,K,3,Fe(CN),6,溶液检验,FeCl,2,是否失效,若未失效则生成蓝色沉淀,若失效则无明显现象。,(5),用,NaOH,溶液吸收多余的,Cl,2,。,(6),由题意可写出,FeCl,3,与,H,2,S,反应的离子方程式,2Fe,3+,+H,2,S=2Fe,2+,+S+2H,+,。,(7),电解,FeCl,2,溶液时,阳极电极反应式为,Fe,2+,-e,-,=Fe,3+,。,(8),该实验另一个显著的优点为,FeCl,3,得到循环利用。,-,21,-,题型二,以气体制备为主线的综合实验题,1,.,涉气类实验装置,(1),常见气体制备装置。,-,22,-,-,23,-,(2),气体的收集装置,。,-,24,-,(3),可作为冷凝或冷却的装置,。,-,25,-,2,.,实验操作顺序,仪器连接,检查气密性,装药品,防倒吸防氧化措施,实验过程,仪器拆卸,3,.,涉气类制备实验先后顺序,(1),装配仪器时,:,先下后上,先左后右。,(2),加入试剂时,:,先固后液。,(3),实验开始时,:,先检查装置气密性,再加药品,后点酒精灯。,(4),净化气体时,:,一般先除去有毒、有刺激性气味的气体,后除去无毒、无味的气体,最后除水蒸气。,(5),防倒吸实验,:,往往是最后停止加热或停止通气。,(6),防氧化实验,:,往往是最后停止通气。,-,26,-,例,2,某化学兴趣小组的同学利用下图所示实验装置进行某些气体的制备、性质等实验,(,图中夹持装置有省略,),。,-,27,-,请按有关要求回答下列问题。,(1),根据上述实验装置,为制备干燥,NH,3,可选用的发生、净化装置为,接,其中发生装置中可以选用药品为,(,填序号,),。,a.,碱石灰和浓氨水,b.,无水,CaCl,2,和浓氨水,c.,碱石灰和氯化铵,d.,生石灰和氯化铵,(2),根据上述实验装置,为制备纯净、干燥的,Cl,2,可选用的发生、净化装置为,接,E,、,E(,用两个相同的装置,),而第一个,E,装置内的药品是,。,-,28,-,(3),利用装置,F,可探究,Cl,2,与,NH,3,的反应。实验时打开止水夹,1,、,3,关闭,2,先向烧瓶中通入,然后关闭,1,、,3,打开,2,向烧瓶中慢慢通入一定量的另一种气体。一段时间后烧瓶内出现的现象为,。其中装置,F,烧杯中发生反应的离子方程式为,。请设计一个实验方案,(,答出操作过程、实验现象,),鉴定生成固体中的阳离子,。,已知,Cl,2,与,NH,3,可发生反应,:3Cl,2,+2NH,3,=N,2,+6HCl,。,(4),若制取的,Cl,2,与,CH,4,在装置,F(,光照,),中发生反应,其有机产物,有,(,填化学式,),。,-,29,-,答案,:,(1)C,D,a,(2)A,饱和食盐水,(3),氯气气体的黄绿色逐渐变浅甚至消失,有白烟产生,Cl,2,+2OH,-,=Cl,-,+ClO,-,+H,2,O,取少量固体于试管中,加入适量,NaOH,溶液并加热,在管口用湿润的红色石蕊试纸检验产生的气体,若湿润的红色石蕊试纸变蓝,证明固体中,有,(4)CH,3,Cl,、,CH,2,Cl,2,、,CHCl,3,和,CCl,4,-,30,-,-,31,-,跟踪训练,2,.,某化学兴趣小组在实验室用除去表面氧化物的铁钉,(,碳素钢,),与浓硫酸共热制取,SO,2,并完成相关性质探究,(,不考虑水蒸气,),。,(1),有同学认为制得的,SO,2,中可能混有杂质,其化学式为,和,原因是,。,-,32,-,(2),为验证气体成分,兴趣小组同学设计了下图所示装置进行了实验探究,。,为验证并吸收,SO,2,装置,B,中加入的试剂为,装置,C,中品红溶液的作用是,;,装置,D,中加入的试剂为,;,装置,G,中可能出现的现象为,;,装置,H,的作用为,。,-,33,-,(3),兴趣小组设计如图装置验证二氧化硫的化学性质。,能验证,SO,2,具有氧化性的实验现象为,。,为验证,SO,2,的还原性,取试管,b,中充分反应后的溶液分成三份,分别进行如下实验。,方案,:,向第一份溶液加入品红溶液,红色褪去。,方案,:,向第二份溶液加入,BaCl,2,溶液,产生白色沉淀。,方案,:,向第三份溶液中加入,AgNO,3,溶液,有白色沉淀生成。,上述方案中合理的是,(,填,“,”“,”,或,“,”);,试管,b,中发生反应的离子方程式为,。,-,34,-,答
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