远红外光谱仪课件

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,红外光谱仪,仪器厂家:美国PE(PerkinElmer)公司,仪器型号:Spectrum One,Spectrum One是美国PerkinElmer公司研制的一套傅立叶变换红外光谱仪，该系统的光谱范围为:7800,-1,-400cm,-1,，(说明书上说可到350 cm,-1,但实际上只能到400cm,-1,)分辨率优于0.5cm,-1,，,红外光谱仪仪器厂家:美国PE(PerkinElmer)公司,1,红外光路图,红外光路图,2,Spectrum one,Spectrum one,3,主要功能及用途:,红外光谱仪是鉴别化合物和分析物质结构的有效工具，通过对光谱图的分析可以获得许多反映分子结构的信息，可以区分由不同原子和化学键所组成的物质，并通过官能团分析反推出未知物的结构。同时可借助对比吸收峰强度对混合物中各组分进行定量分析。1.定性分析：根据大量的特征基团频率与分子结构的对应关系，进行物质的结构分析。2.定量分析：借助吸收峰的强度进行定量分析。3.高分子研究：红外光谱是高聚物结构和性能表征的重要手段之一。4.生物医学及药学中的应用：在药物分析中利用红外光谱作为药物结构分析、鉴定的依据。5.产品质量监控中的应用：红外光谱法是一种理想、快速、精确、可靠的质量鉴定方法。,实验前准备,检查仪器连接系统是否正常,支架上清洁无任何杂质（有的同学做完没有把样品拿走）。,主要功能及用途:,4,2.对试样的要求,试样可以是固体或液体,试样应该是单一组分的纯物质,纯度应大于98%,才便于与纯物质的标准光谱进行对照。多组分的试样应在测定前尽量用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯,否则各组分光谱相互重叠,难于判断。试样中应不含游离水。水本身有红外吸收,会严重干扰样品谱,而且会侵蚀吸收池的盐窗.试样的浓度和厚度应选择适当,以使光谱图中大部分吸收峰的透射比处于20%-60%范围内.,样品和KBr应干燥处理,研磨颗粒应小于尽量小,以免散射光影响,2.对试样的要求,5,将KBr和样品混合研磨,KBr和样品的比例为100:1或50:1,研磨颗粒应小于尽量小，置于模具中,在油压机上压成透明薄片,直径13mm,厚0.8mm,将KBr和样品混合研磨,KBr和样品的比例为100:1或50,6,液体样品架（可拆池窗片）,样品架里有两个KBr片,将液体样品夹在两片中,注意不能是水溶液,一般用于粘度大的液体,固定密封槽的液体样品架须另买,液体样品架（可拆池窗片）,7,将样品架放入样品仓，注意把手朝上,将样品架放入样品仓，注意把手朝上,8,开始实验,打开主机,让仪器预热约30分钟才能进行后续实验,打开计算机,(若主机和计算机已开,不要重复以上操作,前两项操作只能由管理人员完成),开始实验 打开主机,9,打开,spectrum,控制软件,双击桌面上,specturm,图标即可,出现以上画面,点击OK键,打开spectrum控制软件,双击桌面上specturm图标,10,出现以上画面,点击Background键，让仪器自动进行基线扫描。,扫描前先确定样品仓内无样品，或仓内是KBr样品，点OK,出现以上画面,点击Background键，让仪器自动进行基,11,提示正在扫基线，请稍等,提示可以扫样品了，点OK,提示正在扫基线，请稍等提示可以扫样品了，点OK,12,做完基线后，将压成的透明薄片放入黑色样品架中，,请注意在压片时不要把样品架放在红外线灯下烤,否则会变形，,再将样品架放入样品仓，（注意黑色把手朝上，放样品时手不要碰样品）,做完基线后，将压成的透明薄片放入黑色样品架中，请注意在压片时,13,开始扫描,点击Instrument 下的scan,在name 处输入样品文件名,开始扫描,点击Instrument 下的scan,14,点击左上角,scan,键,出现如下画面,可更改（注意该画面有两个scan按钮）,scan range(7800 cm,-1,-400cm,-1,),scan type(sample or background),scan number(可多次扫描得均值）,scan time,等,仪器有默认设置,一般可不做任何修改,点击左上角scan键,出现如下画面,可更改（注意该画面有两个,15,等几秒钟即出现红外图谱,仪器自动存于D:spectrum Data目录下,实验者可点出File下的Save as另存于这个目录下本组目录中,拿走样品,清理样品架,清理压片模具和研钵,清理操作台等,保持实验室整洁卫生,等几秒钟即出现红外图谱,仪器自动存于D:spectrum,16,也可将谱图另存为其它格式，如ASC,码等,也可将谱图另存为其它格式，如ASC码等,17,做好的红外图谱，%T在20%-60%,做好的红外图谱，%T在20%-60%,18,在process菜单下做校正,在process菜单下做校正,19,校正后的图谱,校正后的图谱,20,重做基线的操作,:点instrument下的scan,出现如下画面,在 sample处填基线名称.点scan,在start处填起始波数,在end处填结束波数.范围7800 cm,-1,-400cm,-1,在scan number处填扫描次数,再点右上角apply 再点scan,重做基线的操作:点instrument下的scan,出现如下,21,以空气为背底扫的基线,范围7800cm,-1,-400cm,-1,以空气为背底扫的基线,范围7800cm-1-400cm,22,注意事项,多扫背底,最好用自己的KBr压一个片做背底，也可用NaCl KCl KI,其中以KCl 和KBr最为常用,样品和KBr要干燥,因水对红外光有吸收,如果样品比较潮湿,做出的谱图就很差,如是液体样品不能是水溶液,原子和单原子离子不吸收红外光,因此红外光谱法不能用来分析惰性气体和无机化合物的阳离子,H,2，,、,O,2,、,，,N,2，,、,CL,2,等同质双原子分子，由于分子的对称性，振动时无偶极变化，它们无红外光谱。,由重原子组成的官能团，其振动吸收峰位于低波数区，只能借助微波谱或远红外光谱才能得到测定,在3410cm-1到3300cm-1和1640cm-1处会有水峰,KBr会和硫酸盐反应，产生K2SO4的吸收峰,KBr会和硝酸盐反应，产生KNO3的吸收峰,注意事项多扫背底,最好用自己的KBr压一个片做背底，也可用N,23,注意事项,旋光异构体具有相同的红外光谱，红外光谱不能鉴别这种异构类型,一般来说不同的化合物有不同的红外光谱，但也有例外的情况，例如CH,3,(CH,2,),20,CH,3,和CH,3,(CH),21,CH,3,的红外光谱就不可区分，因为组成这俩个分子的官能团相同，而且各基团的周围情况也几乎一致的缘故,红外光谱法能区分单体，二聚体，三聚体，但是不能区分高分子聚和物,注意事项旋光异构体具有相同的红外光谱，红外光谱不能鉴别这种异,24,注意事项,红外分光光度计只有鉴别能力而无分离作用，对于非常复杂的样品不能直接采用红外光谱法进行定性或定量分析，应和分离技术配合，先经分离后再进行红外测定,红外光谱法不如紫外光谱法灵敏，因此只要可能，使用紫外光谱来定量测定低浓度的样品为好,红外光谱定性分析中，无论是已知物的验证，还是未知物的检定，最后都需要纯物质的谱图来做校验。这些标准谱图可到彭奇老师处查阅（电话2585）。,注意事项红外分光光度计只有鉴别能力而无分离作用，对于非常复杂,25,下载数据和软件请登入,网上邻居-testcenter-Spectrum one,如果要安装红外软件,请用win98系统安装,并在进入安装界面后选择,Spectrum one B,序列号也可和软件一起下载,填好后即可安装,波数cm,-1,=10/波长nm,A=lg(1/T),注意事项,要压好透明薄片可将模具抽真空，在20MP下压5分钟，撤油压，把模具转90度再压5分钟,下载数据和软件请登入网上邻居-testcenter-,26,红外谱图的解析经验,首先应该对各官能团的特征吸收熟记于心，,因为官能团特征吸收是解析谱图的基础。,对一张已经拿到手的红外谱图：,（1）首先依据谱图推出化合物碳架类型：根据分子式计算不饱和度，公式：,不饱和度F+1+(T-O)/2 其中：,F：化合价为4价的原子个数（主要是C原子），T：化合价为3价的原子个数（主要是N原子），O：化合价为1价的原子个数（主要是H原子），,我以前上谱学导论时老师给过公式，但字母都被我改了:F、T、O分别是英文4,3 1的首字母，这样我记起来就不会忘了：）。,举个例子：比如苯：C6H6，不饱和度6+1+（0-6）/24，3个双键加一个环，正好 为4个不饱和度；,27,（2）分析33002800cm-1区域C-H伸缩振动吸收；以3000 cm-1为界:高于3000cm-1为不 饱和碳C-H伸缩振动吸收，有可能为烯,炔,芳香化合物,而低于3000cm-1一般为饱 和C-H伸缩振动吸收；,（3）若在稍高于3000cm-1有吸收,则应在 22501450cm-1频区，分析不饱和碳碳键的伸 缩振动吸收特征峰，其中：,炔 22002100 cm-1 烯 16801640 cm-1 芳环 1600,1580,1500,1450 cm-1,若已确定为烯或芳香化合物，则应进一步解析指纹区，即1000650cm-1的频区,以 确定取代基个数和位置（顺反，邻、间、对）；,（2）分析33002800cm-1区域C-H伸缩振动吸收,28,（4）碳骨架类型确定后,再依据其他官能团,如 C=O,O-H,C-N 等特征吸收来判定化合物 的官能团；,（5）解析时应注意把描述各官能团的相关峰联系起来，以准确判定官能团的存在,如2820，2720和17501700cm-1的三个峰，说明醛基的存在。,（4）碳骨架类型确定后,再依据其他官能团,如 C=O,O-,29,1.烷烃：C-H伸缩振动（3000-2850cm-1）C-H弯曲振动（1465-1340cm-1）一般饱和烃C-H伸缩均在3000cm-1以下，接近3000cm-1的频率吸收。,2.烯烃：烯烃C-H伸缩（31003010cm-1）C=C伸缩(16751640 cm-1)烯烃C-H面外弯曲振动（1000675cm1）。,3.炔烃：伸缩振动（22502100cm-1）炔烃C-H伸缩振动（3300cm-1附近）。,4.芳烃：31003000cm-1 芳环上C-H伸缩振动16001450cm-1 C=C 骨架振动880680cm-1 C-H面外弯曲振动,芳香化合物重要特征:一般在1600，1580，1500和1450cm-1可能出现强度不等的4个峰。880680cm-1,C-H面外弯曲振动吸收,依苯环上取代基个数和位置不同而发生变化,在芳香化合物红外谱图分析中,常常用此频区的吸收判别异构体。,1.烷烃：C-H伸缩振动（3000-2850cm-1）,30,5.醇和酚：主要特征吸收是O-H和C-O的伸缩振动吸收，,O-H 自由羟基O-H的伸缩振动：36503600cm-1,为 尖锐的吸收峰，,分子间氢键O-H伸缩振动：35003200cm-1,为宽的吸收峰；C-O 伸缩振动:13001000cm-1,O-H 面外弯曲:769-659cm-1,6.醚:特征吸收:13001000cm-1 的伸缩振动,脂肪醚:11501060cm-1 一个强的吸收峰 芳香醚：两个C-O伸缩振动吸收：12701230cm-1（为Ar-O伸缩）10501000cm-1（为R-O伸缩）,5.醇和酚：主要特征吸收是O-H和C-O的伸缩振动吸收，,31,7.醛和酮:醛的主要特征吸收:,17501700cm-1（C=O伸缩）2820，2720cm-1（醛基C-H伸缩）,脂肪酮:1715cm-1,强的C=O伸缩振动吸收,如 果羰基与烯键或芳环共轭会使吸收频率降低,8.羧酸:羧酸二聚体:,33002500cm-1宽,强的 O-H伸缩吸收 172017