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单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,扫描电镜的像分析,主讲:金永中,2019年10月,1分和,3/19r2019),WD De,11:3212AM100000250kv77 mm ETD,扫描电镜分辨率定义为能够清楚地分辨试样上最小,细节的能力,通常以清楚地分辨二次电子图象上两点或,两个细节之间的最小距离表示,如上图示。,分辨能力是SEM最重要的性能指标,目前,钨灯丝,SEM二次电子像的分辨率为3m6nm,但是,这不是,日常工作能实现的,只是验收指标,它与观察条件、图,象的亮度、对比度、信噪比有关,钨灯丝SEM在日常工作条件下,用普通试样照相,能作到6nm分辨率就相当不易了。在此分辨率下,可以,在5万倍以上拍出清晰照片。通常情况下,用3万倍对普,通样品照相(如陶瓷、矿物),能给出清晰二次电子照,片,就属高水平,扫描电镜图像放大倍数定义为显示器上图像宽度与电子,束在试样上相应方向扫描宽度之比。例如显示器上图像宽度,为100mm,入射电子束在试样上扫描宽度为10pm,则放大倍,数M为,M=100mm/10m=10000,因显示器上图像宽度一定,只要改变电子束在试样表面,的扫描宽度,就可连续地几倍、十几倍直至几万倍地改变图,像放大倍数。放大倍数调整范围宽是扫描电镜的一个突出优,点,低倍数便于选择视场、观察试样的全貌,高倍数则观察,部分微区表面的精细形貌结构。,另外,还有一种称作“有效放大倍数M有效”的概念,它,是将试样表面形貌细节放大到人眼刚能分辨时的放大倍数,M有效三人眼分辨率/SEM分辨率。例如,SEM分辨率为3m,人眼睛的分辨率约为0.20.3mm,通常取0.3mm,则M有效,=0.3*10nm/3nm=1000,显然欲观察试样表面3m的细节,SEM放大倍数只要达到10万倍就够用了。,现在,SEM安装验收时,一般都选10000下做分辨率,鉴定,估计就是这个原因。图象放大倍数要根据有效放大倍,数和试样的表面特征进行选择,根据这个计算公式,可以先,估算观察某一分辨率所需要的M有效。例如,要看60nm细节,则有M有效=0.3*109m/60m=500倍,即欲观察试样表面,60mm的细节,理论上SEM放大倍数只要达到5千倍就够了,然而实际上要选择比此值大的倍数,例如2万倍,很多厂家标称的SEM放大倍数为3050万倍,验收分,辨率时只用10万倍。最高放大倍率只是仪器的一种放大能,力,不是验收指标,不可能用最高放大倍率拍摄分辨率照,片。当研究某个样品,确定它的形貌特征时,要根据工作,要求、它的表面特征和实际的预观察结果,选择适宜的放,大倍数照相,不是放大倍数越大越好。在几万倍放大倍数,下,很多样品表面缺乏细微形貌,难以得到清晰照片。高,放大倍数时,取样面积很小,仅为试样表面的很小一部分,缺乏代表性。,SEM放大倍数误差的鉴定,一般用铜制栅网、标准尺,和各种粒度的聚苯乙烯微球标准,前者用于低倍,后者用,于高倍检查,允许误差为士50。,典型的形貌像(二次电子像SEI),图4.2喷金碳颗粒5万倍SEM照片,图43喷金碳颗粒20万倍SEM照片,图4.6高分子微球5万倍照片,图44高分子微球4万倍照片,图4.5彩色荧光屏涂层1万倍照片图47喷金碳颗粒分辨率照片5万倍,Man,图4.8滤纸照片3000 x,图4.9滤纸照片1000 x,4.10RDx5000X,图411高分子微球1万倍照片,图412图418是35 CrMnMo钢管壁断口照片,这反映了它的脆性。机,械零件断裂失效分析中,断裂主要由材料缺陷引起:例如金属和非金属,夹杂物、结晶偏析、气孔等。这借助于SEM和EDS很容易观察和分析。,图412500X解理和沿晶断裂图413钢管的断口500X图414钢材腐蚀表面1000X,图415750X沿晶断裂,图416550X解理断裂,图4171000X解理+准解理,图418500X解理+沿晶断口(拉长韧窝),
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