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单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,化 工 原 理 实 验,-精馏,精 馏 实 验,2,精 馏 实 验-,3,实验目的,熟悉精馏的基本流程，了解板式塔及辅助设备的构造。,熟悉板式塔的操作方法，通过操作进一步理解影响精馏操作的各因素之间的关系。,测定板式塔的全塔效率和单板效率。,精 馏 实 验-,基本原理,在精馏塔中，上升蒸汽与回流液在塔内多次接触，进行传质、传热。,塔内轻组分上升，重组分下降，使混合液达到一定程度的分离。,如果离开某一块塔板的气相和液相的组成达到平衡，则该板称为一块理论板。,在实际操作的分离效果常常达不到一块理论板的作用。,精 馏 实 验-,基本原理,1、精馏塔的全塔效率,E,2、精馏塔的单板效率,E,M,精 馏 实 验-,实验装置与主要设备,实验装置主体为,70mm,不锈钢筛板精馏塔，共,21块筛板，从上往下数第,17块板为料板，第14块板,为取样板。,1高位料槽2冷凝器3转子流量计4仪表柜5压力传感器6精馏塔 7加热器8液位计9配料槽10送料泵,T测温点X测组成点,1、实验装置流程图,精 馏 实 验-,实验装置与主要设备,2、主要设备,1.精馏,(1)蒸馏釜为,2196500mm不锈钢制成，有液位计。加热器由4只1 kW电热棒组成，分别由4只电位器控制电压。,(2)塔体由21个塔节组装而成，其中包括两个取样节，每节有一块筛板。,(3)筛板尺寸 板间距100mm；筛孔孔径2mm，孔间距6mm，正三角形排列，孔数48个；筛板厚2mm，降液管(宽)11mm，(长)110mm；齿形堰总高14mm，齿深5mm。,精 馏 实 验-,实验装置与主要设备,2.冷凝器,列管换热器，换热面积为0.5m,2,。,3.转子流量计,LZB型玻璃转子流量计4只，规格分别为16160 L/h、1.616L/h、0.66.0 L/h、010L/h。,4.测量仪表,铂电阻、温度显示仪各6只，压力传感器、压力显示仪各1只，电压表、电流表各4只。,精 馏 实 验-,实验步骤,(1)实验采用质量分数为15%左右的乙醇-水溶液。,(2)打开进料阀，待塔釜液位计接近上限时，停止加料。,(3)全回流操作,合通电闸，将4只电热棒的电压调至220V。釜液沸腾待塔顶有回流后，关闭两只电热棒的电源。,打开上水阀，向冷凝器加冷却水。,回流阀全开，塔釜压力维持在2.0kPa左右，塔釜液位在液位计2/3高度以上，塔顶温度在79左右，塔顶有回流后，精馏塔即开始进入全回流操作。,精 馏 实 验-,实验步骤,(4)待全回流操作稳定后，回流量维持在6L/h 左右。即可用注射器针头取出第14块塔板的物料，送色谱室分析。,(5)精馏操作,全回流取样后，精馏塔可转入精馏操作。,进料量控制在15L/h左右，调节产品采出量在2.2L/h 左右(回流阀全开)使外回流比在2以上。,塔釜采出量由液位计控制（2/3高度以上），并维持恒定。,开启关闭的两只电热棒电源。塔釜压力、回流量、采出量、塔顶温度、塔釜液位恒定后，塔的操作即达稳定。,精 馏 实 验-,实验步骤,(6)精馏过程稳定后，取进料、产品、残液的样品，并同时记录各点温度和流量。分别取样2次。,(7)所取样品用密度计进行测量。,(8)结束实验，关闭4只电热棒电源，关闭进料阀和塔顶、塔釜采出阀，当塔釜压力接近零时关闭冷却水。,(9)小心收拾密度计、温度计等玻璃用品，清理环境，打扫卫生。,精 馏 实 验-,注意事项,12,预习精馏部分内容及有关计算公式。,熟悉操作步骤，做好人员分工，互相配合。,本实验为冷液回流。由于冷液回流而使上升蒸气冷凝下来的量就是回流液增量,L,，故总回流量为,L,=,L,外,+,L,。,精 馏 实 验-,数据处理,13,(1)绘制好原始参数记录表格和数据整理表格。可参考示例中的表1。,(2)依据相关数据绘制乙醇-水溶液的,x,-,y,图。,(3)根据实验数据，绘图求出理论塔板数，计算全塔效率和单板效率。,(4)有数据的计算过程，分析和讨论实验现象。,精 馏 实 验-,数据处理,14,温度,进料量,F,(L/h),采出量,D,(L/h),采出量,L,(L/h),回流比,L,/,D,进料,T,F,回流,T,R,塔顶,T,D,流量计读数,L,外,回流液增量,L,回流量,L,=,L,外,+,L,26.9,30.5,79.9,12.6,2,6.7,0.9118,7.6118,3.8059,全塔效率测定,单板效率测定,(第,块板),第一次,第二次,第一次,第二次,进料,产品,残液,进料,产品,残液,x,n,相对密度,0.9741,0.8118,0.9931,0.9739,0.8109,0.9910,质量分数,15.82%,92.28%,2.803%,15.98%,92.61%,4.018%,x,n-1,摩尔分数,6.845%,82.44%,1.111%,6.919%,83.07%,0.7973%,E,T,(,E,M,),38.1%,表1 原始数据记录表,实验装置第,4,套；塔釜压力(表压),3.1K,Pa；实验日期,加料板(从上向下数)第,17,块；取样板(从上向下数)第,14,块；实验塔板数,21,块；,精 馏 实 验-,数据处理,数据处理过程可参考化工原理,(,陈敏恒，第三版，下册,),第,65,页例,9-4,，所计算出的数据见上表,1,。,依据上述数据计算得到,q,点坐标为,(0.0865,，,0.2414),，结合,(,x,D,，,x,D,),和,(,x,W,，,x,W,),的坐标,(0.8307,，,0.8307),和,(0.7973%,，,0.7973%),做出精馏段操作线和提馏段操作线。,根据乙醇,-,水溶液常压下平衡数据做出平衡曲线，采取作图法画出理论板数，进而求出全塔效率。,以计算全塔效率为例,精 馏 实 验-,数据处理,精 馏 实 验-,问题讨论,17,(1)精馏装置由哪几个部分组成？,(3)进料状态对精馏塔操作有何影响？,(4)查取进料液的汽化热时定性温度取何值？,(5)什么是全回流？全回流操作的标志有哪些？在生产中有什么实际意义？,(6)影响精馏塔操作稳定的因素有哪些？如何确定精馏塔操作已达稳定？本实验装置能否精馏出98%(质量分数)以上的乙醇？为什么？,(7)改变回流比对塔的操作有何影响？,(9)塔顶冷液回流对塔的操作有何影响？,
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