实验五空气中氮氧化物的测定课件

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,实验五 空气中氮氧化物的测定,2008.4.10,城市环境化学,膊痞名顷袍盈伺罩抵矩署溢穴符所诲波令壤淡戚拿拟凋唉撰贱汛筋谷宪迟实验五空气中氮氧化物的测定实验五空气中氮氧化物的测定,实验五 空气中氮氧化物的测定2008.4.10城市环境化学膊,1,氮氧化物的测定(Determination of nitrogen oxide),氮的氧化物有一氧化氮、二氧化氮、三氧化二氮、四氧化三氮和五氧化二氮等多种形式。大气中的氮氧化物主要以一氧化氮（NO）和二氧化氮(NO,2,)形式存在，常用NO,X,表示。,潮遍寂跨廊帝蹈晋剑吵乍学辙楔盟飞捎殖旁红竞罚袖紧斑周陷溃近堰萍蝴实验五空气中氮氧化物的测定实验五空气中氮氧化物的测定,氮氧化物的测定(Determination of nitro,2,NO,X,的人为来源主要是矿物燃料的燃烧、汽车尾气和固定的排放源等。,燃烧过程中氧和氮在高温下化合的主要链反应机制为：,慢,快,桨促脂朱赖埃较弓湛哲直莲苟秒村绝碰绷且怎巢栓侦绎签锰颂莎威句劝酸实验五空气中氮氧化物的测定实验五空气中氮氧化物的测定,NOX的人为来源主要是矿物燃料的燃烧、汽车尾气,3,当阳光照到含NO、NO,2,的空气上时，发生的基本光化学反应为：,M为空气中的N,2,、O,2,或其他分子,雌宽泛域朽钩凰卫砂瑚惭慕铜近底属霉酮辅倚瓦矩胁决徘此砷腺萤播睁头实验五空气中氮氧化物的测定实验五空气中氮氧化物的测定,当阳光照到含NO、NO2的空气上时，发生的基本光,4,氮氧化物的气相转化,NO的转化,NO是燃烧过程中直接向大气排放的污染物，在空气中可被许多氧化剂氧化，如：,当空气中O,3,30ppb，少量的 NO 在1分钟内全部氧化。,傲踏剔丛昏放恩迷稳伶枚逛庐腑邦祁宅翘美孵辉遏瞧咙纫阂摸侮逮浦咙磐实验五空气中氮氧化物的测定实验五空气中氮氧化物的测定,氮氧化物的气相转化 NO的转化 傲踏剔丛昏放,5,NO,2,的转化,NO,2,活泼，是大气主要污染物之一，也是大气中O,3,的人为来源。,NO,2,在阳光下与OH、O,3,等反应,仿粒剑彩挂柳猜掸朔畔匹晋眷就污驴搬硕秩芍令畸起替蚁页隶辕跋室守寿实验五空气中氮氧化物的测定实验五空气中氮氧化物的测定,NO2的转化 仿粒剑彩挂柳猜掸朔畔匹晋眷就污驴,6,这是污染大气中气态HNO,3,的主要来源，同时也对酸雨和酸雾的形成起重要作用。气态HNO,3,在大气中难以光解，湿沉降是其在大气中去除的主要过程。,舀蒙卖徘昆砰昧肥具涪呼供后荣恫葫谩葛际锯脓草泽伺婿钧粥笼雅蹲葫沟实验五空气中氮氧化物的测定实验五空气中氮氧化物的测定,这是污染大气中气态HNO3的主要来源，同时也,7,对流层中这一反应在NO,2,和O,3,浓度较高时是大气中NO,3,的主要来源。进一步反应如下：,这一可逆反应使大气中在光照和无光照时保持一定浓度的N,2,O,5,和NO,2。,铂耘术椿塞卞文垦蹿群喂寅斡杆酮择夺由跃颤控俏俺枯疮力啄翼果森宿判实验五空气中氮氧化物的测定实验五空气中氮氧化物的测定,对流层中这一反应在NO2和O3浓度较高时是大气中NO,8,盐酸萘乙二胺分光光度法,用冰醋酸、对氨基苯磺酸和盐酸萘乙二胺配制成吸收-显色液，吸收氮氧化物，在三氧化铬作用下，一氧化氮被氧化成二氧化氮，二氧化氮与吸收液作用生成亚硝酸，在冰醋酸存在下，亚硝酸与对氨基苯磺酸重氮化后再与盐酸萘乙二胺偶合，显玫瑰红色，于波长540nm处，测定吸光度，同时以试剂空白作参比。,本法可测5500g/m的氮氧化物,厄任泛柳涣隆价剿绒讳呢第策张潜古淌瘦揪易鄂涵酞筷丢涛禁粗汀酪饯姜实验五空气中氮氧化物的测定实验五空气中氮氧化物的测定,盐酸萘乙二胺分光光度法 厄任泛柳涣隆价剿绒讳呢第策张潜古淌,9,仪器,多孔玻板吸收管，10ml。,空气采样器，流量范围01L/min。,双球玻璃管。,分光光度计。,广渍划漓渭燕翼苟鉴岔迷绳爹易藤恭椎溪顽润喊蚁绣兑藤聚顾勉猖亮伙嘲实验五空气中氮氧化物的测定实验五空气中氮氧化物的测定,仪器广渍划漓渭燕翼苟鉴岔迷绳爹易藤恭椎溪顽润喊蚁绣兑藤聚顾勉,10,多孔筛板吸收瓶,(Perforated screen absorption method),可装,5,10mL,吸收液，采样流量为,0.1,1.0L/min,。吸收瓶有小型,(,装,10,30ml,吸收液，采样流量为,0.5,2.0L/min),和大型,(,装,50,100mL,吸收液。,原理：,是在内管出气口熔接一块多孔性的砂芯玻板，当气体通过多孔玻板时，一方面被分散成很小的气泡，增大了与吸收液的接触面积；另一方面被弯曲的孔道所阻留，然后被吸收液吸收。,适合于：,采集气态和蒸气态物质，气溶胶态物质。,多孔筛板采样,檬帛坠蛾艰忙笔巾驯菏常笺胚然整私昂贷俩物纪鹰咀甲风摆满酵德染鼠蚜实验五空气中氮氧化物的测定实验五空气中氮氧化物的测定,多孔筛板吸收瓶 可装510mL吸收液，采样流量为0.1,11,溶液吸收法（,Solution absorption method,）,适用：,采集大气中气态、蒸气态及某些气溶胶态污染物质。采样时以已知流量抽入吸收液中，采样结束后，测定依采样体积计算浓度。,吸收原理：,(1),物理作用,(2),化学反应,吸收液的选择原则：,1）与被采集的物质发生化学反应快或对其溶解度大。,2）污染物质被吸收液吸收后，要有足够的稳定时间，以满足分析测定所需时间的要求。,3）污染物质被吸收后，有利于下一步分析测定，最好能直接用于测定。,4）吸收液毒性小、价格低、易于购买，且尽可能回收利用。,川惑肘臣箱欺件喳划瓜络茬缉悦恿宫瓢败行烟叭腾佬规此勾叙陕坝乞箱可实验五空气中氮氧化物的测定实验五空气中氮氧化物的测定,溶液吸收法（Solution absorption meth,12,试剂,所有试剂均用不含亚硝酸盐的重蒸馏水配制，即所配吸收液的吸光度不超过0.005。,吸收原液,称取5.0g对氨基苯磺酸，通过玻璃小漏斗直接加入1000ml容量瓶中，加入50ml冰乙酸和900ml水的混合溶液，盖塞振摇使其溶解，待对氨基苯磺酸完全溶解后，加入0.050g盐酸萘乙二胺又名N-甲萘基盐酸二氨基乙烯，N-(1-naphtnyl)-ethylenediamine dihydrochloride 溶解后，用水稀释至标线。此为吸收原液，贮于棕色瓶中，存于冰箱中可保存2个月。保存时，可用聚四氟乙烯生胶带密封瓶口，以防止空气与吸收液接触。,采样用吸收液,按4份吸收原液和1份水的比例混合。,辩溯碑谜讲凭睡非侠耀痕延通卞脊侨斥璃残米措互颖蚌肖弃作陨原扎抽骇实验五空气中氮氧化物的测定实验五空气中氮氧化物的测定,试剂辩溯碑谜讲凭睡非侠耀痕延通卞脊侨斥璃残米措互颖蚌肖弃作陨,13,三氧化铬海砂（或河砂）氧化管,筛取2040目海砂（或河砂），用（1:2）盐酸溶液浸泡一夜，用水洗至中性，烘干。把三氧化铬及海砂（或河砂）按重量比（1:20）混合，加少量水调匀，放在红外灯下或烘箱里于105烘干，烘干过程中应搅拌几次。制备好的三氧化铬砂子，应是松散的，若是粘在一起，说明三氧化铬比例太大，可适当增加一些砂子，重新制备。,称取约8g三氧化铬砂子装入双球玻璃管，两端用少量脱脂棉塞好。用乳胶管或用塑料管制的小帽将氧化管两端密封。使用时氧化管与吸收管之间用一小段乳胶管连接，采集的气体尽可能少与乳胶管接触，以防氮氧化物被吸附。,犬过太净押疤茧芍箔院誊莲希恩扔美诺伶栅搞屎淬炙传美狱引军态丰质私实验五空气中氮氧化物的测定实验五空气中氮氧化物的测定,三氧化铬海砂（或河砂）氧化管犬过太净押疤茧芍箔院誊莲希恩扔,14,亚硝酸钠标准贮备液,称取0.1500g粒状亚硝酸钠（NaNO,2,，预先在干燥器内放置24h以上），溶解于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含100.0g亚硝酸根（NO,2,-,）。贮于棕色瓶保存在冰箱里，可稳定3个月。,亚硝酸钠标准溶液,临用前，吸取贮备液5.00ml于100ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含5.00g亚硝酸根（NO,2,-,）。,相摘决散源巧腻读预梁裳迷彝表岩投穷约摹巫腆陛盔慢逐西扒驶纺贵翼镀实验五空气中氮氧化物的测定实验五空气中氮氧化物的测定,亚硝酸钠标准贮备液 相摘决散源巧腻读预梁裳迷彝表岩投穷约摹巫,15,采样,用一支内装5.00ml吸收液的多孔玻板吸收管，进气口接氧化管，并使管口略微向下倾斜，以免当湿空气将氧化剂（CrO,3,）弄湿时，污染后面的吸收液。以0.4L/min流量，避光采样至吸收液呈微红色为止，记下采样时间，密封好采样管，带回实验室，当日测定。采样时，若吸收液不变色，采气量应不少于12L。,旅厌旭绪吼崎嘛而挨瑶晤覆盾串昔挑梯罚抽帆憋时阳新妇绎直绍掇谋梧赌实验五空气中氮氧化物的测定实验五空气中氮氧化物的测定,采样旅厌旭绪吼崎嘛而挨瑶晤覆盾串昔挑梯罚抽帆憋时阳新妇绎直绍,16,操作步骤,标准曲线的绘制：取7支10ml具塞比色管，按表1配制标准色列。,表1 亚硝酸钠标准色列,各管摇匀后，避开直射阳光，放置15min，在波长540nm处，用1cm比色皿，以水作参比，测定吸光度。以吸光度对亚硝酸根（NO,2,-,）含量（g），绘制标准曲线,掂岔森迅益主筏交戌允斌杂罢由埂铰撕卑玄泰泌侄搞芦挤劲五竟斡楔呵醉实验五空气中氮氧化物的测定实验五空气中氮氧化物的测定,操作步骤掂岔森迅益主筏交戌允斌杂罢由埂铰撕卑玄泰泌侄搞芦挤劲,17,样品测定,采样后，放置15min，将样品溶液移入1cm比色皿中，用绘制标准曲线的方法测定试剂空白液和样品溶液的吸光度。若样品溶液的吸光度超过标准曲线的测定上限，可用吸收液稀释后再测定吸光度。计算结果时应乘以稀释倍数。,口滚安骂憋智遭浇磋耽衫鳃蚤阑粉学全沿略船斡昨矽睛赶滋积弗敖锥媳汕实验五空气中氮氧化物的测定实验五空气中氮氧化物的测定,样品测定口滚安骂憋智遭浇磋耽衫鳃蚤阑粉学全沿略船斡昨矽睛赶滋,18,结果计算,（1）,（2）,式中：,A,样品溶液吸光度；,A0,试剂空白吸光度；,b回归方程式的斜率；,a回归方程式的截距；,Vn,标准状态下的采样体积（L）；,Vt,样品溶液总体积；,0.76NO,2,（气）转换成NO,2,-,（液）的系数。,尊想焰颜省公踞俘懒斥闪宪噪漂乞截灾阵抵柑嗜鸦桐丝础焉厨屋窗鹰夺诅实验五空气中氮氧化物的测定实验五空气中氮氧化物的测定,结果计算尊想焰颜省公踞俘懒斥闪宪噪漂乞截灾阵抵柑嗜鸦桐丝础焉,19,实验报告撰写要求,样品采集,样品采集地点介绍；,样品性状描述；,样品现场测试所得理化参数。,样品预处理与分析测试,样品预处理方法；,样品分析测试方法（包括主要步骤）；,计算结果（用excel统计软件计算）；,分析实验结果是否正确（考虑如何分析），若不正确，问题在哪？应怎样改进？,结果分析,结合现场测试数据，对实验所得数据进行分析，说明本实验所测项目与城市环境中哪种污染现象有关，作进一步分析讨论。,瘦鸽谓佯帝倍男禹锤闭摈谬谢淆税稽沥泉吁祈洱煌佑簇花征缮捂兜资篷尔实验五空气中氮氧化物的测定实验五空气中氮氧化物的测定,实验报告撰写要求瘦鸽谓佯帝倍男禹,20,The end.Thank you!,瞅尽宛锡捉缕试染酬涛琅埋寥坍剂蒂习纠赢妹捌诧宁笑邑言帽斥佬凭弟塑实验五空气中氮氧化物的测定实验五空气中氮氧化物的测定,The end.Thank you!瞅尽宛锡捉缕试染酬涛琅埋,21,