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单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,热分析技术的应用,DSC,耐驰,科学,仪器,商贸,上海有限公司 应用实验室,高,分,子,材,料,研发,质量控制,故障分析,过程优化,添加剂,热塑性塑料,热固性树脂,天然,/,合成橡胶,油漆,/,涂料,粘合剂,/,胶水,热塑性弹性体,热分析技术在高分子领域的应用,高分子材料的转变,无定形态:,玻璃态,高弹态,粘流态,晶体,Tg,(,弹性温度,),Tf,(,流动温度,),Tm(,晶体熔点,),Tc,(,结晶温度,),Td(,分解温度,),冷结晶,玻璃化转变,玻璃化转变的测定(,DSC,),在无定形聚合物由玻璃态转变为高弹态的过程中伴随着比热变化,在,DSC,曲线上体现为基线高度的变化,(,曲线的拐折,),。由此进行分析,即可得到材料的玻璃化转变温度与比热变化程度。,弹性橡胶的玻璃化转变(,DSC,),T,g,与塑料橡胶的使用温度有关。对于图中的橡胶而言,玻璃化温度低,说明材料可以应用于较低的环境。,增塑剂对,NBR,玻璃化转变的影响(,DSC,),熔融、结晶,部分结晶高分子材料的结晶度,非晶态区域,晶体区域,结晶度:晶体区域在材料内部所占百分比,0%100%?,DSC,方法计算结晶度:,熔融峰面积(,-,冷结晶峰面积),100%,结晶的理论熔融热焓,结晶度的计算(,DSC,),结晶度,/%=,(,A1-A2,),/100%,结晶材料的理论熔融热焓,A1,A2,冷却速率对,PET,结晶度的影响,10K/min,冷却速率下得到的,PET,其结晶度为,24.7%,,,60K/min,冷却下仅为,2.4%,。,熔点与熔融热焓(,DSC,),根据熔点,可以对结晶性高分子进行大致的定性鉴别。,根据熔点,可以判断体系是无规共聚物还是共混物,以及共混的程度。,根据熔融峰面积,可以计算部分结晶样品的结晶度。,Sample Mass 8.11 mg,Atmosphere N2,HR 10 K/min,2nd heating,图中对,HDPE/PP,共混物的熔融过程进行了测定,可以清楚地看到熔融过程分为两个阶段,,133.2,为低熔点的,HDPE,的熔融峰,,161.2,为,PP,的熔融峰。计算两者的熔融面积比,通过面积比,/,质量比的关系图可求得共混物的成分比例。,结晶性聚合物共混组成的测定(,DSC,),TPU,的热效应,无定型软段,:,玻璃化转变,结晶硬段,:2-,步熔融,中间相,:,在,0C,熔融,抗氧化性,(氧化诱导期),氧化稳定性,O.I.T.,方法(,DSC,),塑料行业的标准测试方法。恒温温度一般为,200,,但可根据氧化时间长短作适当的上下调整。,氧化稳定性,-,动态升温法(,DSC,),与新薄膜相比,老化样品的氧化温度较低,氧化较迅速。,样品质量:约,4.9 mg,气氛:,O2(50 ml/min),加热速率:,HR 5 K/min,树,脂,固,化,树脂固化(,DSC,),图中所示为环氧树脂的固化反应,固化发生在第,1,次升温过程中,出现了大的放热峰。,在第,2,次升温时样品已经固化,玻璃化温度,Tg,往高温漂移,固化放热峰不再出现。,树脂的玻璃化转变及剩余固化(,DSC,),Tempering 4 h,Tempering 2 h,Tempering 5 h,生物、食品、医药,胶原蛋白变性,马胶原蛋白,牛胶原蛋白,不同种类胶原蛋白的比较,淀粉的糊化、胶凝与回生,多晶态-磺胺塞唑,磺胺塞唑,的多种晶型转变及熔融,金 属 材 料,使用DSC 检验来自不同生产商的SnPb37焊料。在加热过程中两种产品没有显著差别。,2 种 SnPb37 焊料的分辨(加热),在冷却过程中,产品1的过冷度明显较大。该现象说明两种产品的杂质含量不同。,2 种 SnPb37 焊料的分辨(冷却),形状记忆合金(NiTiNOL),(美国海军军械实验室),通过采用超高灵敏度传感器(u传感器),可以检测到合金中的微小相变,Thanks,
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