食品中有害物质的测定课件

,单击此处编辑母版标题样式,*,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,食品常见有害物质的检验与测定,第一节 有害物质的测定意义,第二节 农药残留量的检测,第三节 药物（兽药）残留的测定,第四节 毒素（天然毒素）的测定,食品常见有害物质的检验与测定第一节 有害物质的测定意义,1,第一节 有害物质测定的意义,一、有害物质的来源,按污染途径分,环境污染造成的食品原料污染,食品在贮藏、包装、销售、运输、烹调和加工过程中被污染,按污染性质分,生物污染,化学污染,3.,物理污染,第一节 有害物质测定的意义一、有害物质的来源,2,二、常见的有害物质,农药,亚硝胺和硝基苯,黄曲霉毒素,苯酚和氰化物,非金属毒物,金属类毒物,动植物毒物,一些添加剂,兽药,二、常见的有害物质,3,三、有害物质的检验,定性分析,化学分析方法，设备简单、试剂品种少,定量分析,有害物质的含量为百万分之一到亿万分之一，常用仪器分析方法进行测定,三、有害物质的检验,4,第二节 农药残留量的测定,一、农药的分类,有机磷农药：磷酸酯类：敌敌畏、敌百虫,硫化磷酸酯类：乐果,有机氯农药：氯化苯及其衍生物：DDT、六六六（BHC）氯化亚甲基萘类：艾氏剂、狄氏剂,氨基甲酸酯类农药：在六六六禁用后广泛使用。N-甲基氨基甲酸酯类和N-N二甲基氨基甲酸酯类,拟除虫菊酯类农药：溴氰菊酯，氰戊菊酯和二氯苯醚菊酯三类。具有高效、低毒、适用范围广等特点,。,第二节 农药残留量的测定一、农药的分类,5,二、测定方法,分光光度法：缺少特异性，灵敏度低,薄层色谱法：,BHC、DDT的测定；定性分析和概略定量，操作方便，简单、显色容易，展开速度快。,气相色谱法,高效液相色谱法,二、测定方法,6,三、有机磷农药残留量的检测,有机磷农药的理化性质,溶解性：难溶于水，易溶于脂肪及有机溶剂。如丙酮、石油醚、正己烷、氯仿及苯,水解性：在碱性环境、高温、水分含量较大时更易水解,氧化性：有机磷农药中在溴作用下或在紫外线照射下，分子中S易被O取代，生成毒性较大的磷酸酯,三、有机磷农药残留量的检测,7,样品的预处理,提取,粮食样品：,用乙腈、丙酮、氯仿或二氯甲烷提取,果蔬样品：,用石油醚、苯、二氯甲烷或乙腈提取,油脂类,用石油醚、丙酮、二氯甲烷等提取,净化 柱层析法,浓缩,样品的预处理,8,有机磷农药残留量的检测,定性检验,刚果红法 利用样液中的有机磷农药经溴氧化后，与刚果红作用生成蓝色化合物,纸上斑点法 样液中的硫代磷酸酯类有机磷与2，6二溴苯醌氯酰亚胺，在溴蒸气作用下，形成各种有颜色的化合物，用以鉴定是否存在有机磷及是哪一种有机磷,有机磷农药残留量的检测,9,定量检测,气相色谱法,原理 食品中残留的有机磷农药经过有机溶剂提取、净化、浓缩后，注入气相色谱仪，气化后，经色谱柱分离。随氢火焰燃烧时发射出波长为526nm特征光而被检测，并得到色谱峰。通过样品的峰高和标准品的峰高，计算出有机磷农药的残留量。,定量检测,10,四、有机氯农药残留量的检测,有机氯农药的理化性质,六六六（BHC）,易溶于有机溶剂，对光、热、酸稳定；遇碱,分解,样品预处理,提取,净化,浓缩,四、有机氯农药残留量的检测,11,提取,有机氯农药是弱极性化合物，用弱极性溶剂提取,粮食、油脂、奶油：石油醚，环己烷,蔬菜、水果、蛋与蛋制品：,亲水性溶剂丙酮、石油醚,乳及乳制品：,乙醇与草酸钾破坏，用乙醚石油醚提取,鱼、肉及其制品、禽类：,先脱水、再加己烷或石油醚,提取,12,净化,去除干扰物质：油脂、色素和蜡质,硫酸净化法：,脂肪、色素与浓硫酸作用，形成加成化合物，其极性甚大，可溶于水与石油醚分开,柱层析法,常用材料：氧化铝、弗罗里矽土、活性炭,液液分配法,利用两种互不相溶的溶剂对，如乙腈己烷,净化,13,有机氯农药残留量的检测,定性检验,焰色法 利用样品中的有机氯受热分解为氯化氢，它与铜勺表面的氧化铜作用，生成挥发性的氯化铜，在无色火焰中呈绿色,亚铁氰化银试纸法 根据有机氯农药与碳酸钠灼烧生成氯化钠，与硫酸作用生成氯化氢。氯化氢与亚铁氰化银试纸反应，在硫酸铁存在下产生蓝色,有机氯农药残留量的检测,14,定量检测,气相色谱法,原理 利用样品中的BHC、DDT经提取、净化后用气相色谱法测定，与标准比较定量。在适合的色谱条件下，不同异构体和代谢物可同时分别测定。,薄层色谱法,原理 将样品中BHC、DDT经用有机溶剂提取，并经硫酸处理，除去干扰物质，浓缩。点样展开后，用硝酸银显色，经紫外线照射生成棕黑色斑点，与标准比较分析,定量检测,15,第三节 食品中药物（兽药）残留的测定,一、兽药残留的危害体现在以下几个方面：,引起急性中毒,引起慢性中毒,引起致癌、致畸、致突变的“三致”作用,变态反应,对胃肠道微生物的影响,第三节 食品中药物（兽药）残留的测定一、兽药残留的危害体现,16,二、,抗生素残留量的测定,牛奶中抗生素残留量的测定,微生物检测法,理化检测法,HPLC、GC、比色法、荧光分光光度法,免疫法,二、抗生素残留量的测定,17,动物组织中抗生素残留量的测定,高效液相色谱法,原理 本法采用EDTA+磷酸（1+1）三氯乙酸提取，应用C,18,固相柱富集、净化，以取得较好的分离效果。然后以保留时间定性，以峰面积定量。,动物组织中抗生素残留量的测定,18,畜禽肉中抗生素残留量的测定,高效液相色谱法,原理 利用高效液相色谱法分析禽肉中抗生素（土霉素、四环素、金霉素）残留，是将样品经提取、微孔滤膜过滤后直接进样，用反相色谱分离，紫外检测器检测，再与标准比较定量的一种方法。,畜禽肉中抗生素残留量的测定,19,第四节 食品中毒素（天然毒素）和激素的测定,一、概述,天然毒素存在于动物性食品或植物性食品中,动物性食品中的天然毒素,鱼类的内源性毒素 河豚毒素,贝类毒素,第四节 食品中毒素（天然毒素）和激素的测定一、概述,20,植物性食品中的天然毒素,有毒植物蛋白、氨基酸,凝集素,蛋白酶抑制剂,毒肽 蕈类,有毒氨基酸及其衍生物,毒苷,生物碱,植物性食品中的天然毒素,21,二、食品中毒素（天然毒素）的测定,动物类食品中（天然）毒素的测定,贝类毒素的测定,样品的制备 开壳、去水、切取中肠腺,提取 丙酮匀质、抽滤,浓缩 减压浓缩去除丙酮及油状物,稀释 1%吐温60生理盐水,小白鼠试验 三只中死亡两只的最小注射量,二、食品中毒素（天然毒素）的测定,22,植物类食品中（天然）毒素的测定,棉酚的测定,定性检验,氯化锡试验法 利用棉酚与氯化锡作用，可以生成暗红色化合物,定量检验,三氯化锑法,原理 利用样品中的棉酚与三氯化锑在氯仿中能生成红色化合物，其颜色深浅与棉酚含量成正比，由此可求出棉酚的含量。,植物类食品中（天然）毒素的测定,23,