药物的含量测定 周

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,实验报告,组员：,周佳杨聪聪,张裕隆徐艺绮,实验原理,阿司匹林的杂质检查,实验原理：,游离水杨酸：,生产过程中乙酰化不完全或贮藏过程中水解产生的水杨酸对人体有毒性，而且分子中酚羟基在空气中被逐渐氧化成一系列醌型有色物质，如淡黄、红棕甚至深棕色，使阿司匹林成品变色。,溶液的澄清度：,检查碳酸钠的试液中不溶物。阿司匹林中部溶物杂质有未有反应完全的酚类，或水杨酸精致是温度过高，产生脱羧副反应的苯酚，以及合成工艺过程中由副反应生成的醋酸苯酯、水杨酸和乙酰水杨酸苯酯等。这些杂质均不溶于碳酸钠试液，而阿司匹林可溶解。溶解行为的差异，由一定量阿司匹林在碳酸钠试液中溶解应澄清来加以控制。,易碳化物的测定原理：检查被硫酸炭化呈色的低分子有机杂质。,实验结论,1,、,游离水杨酸的测定：,本组所做的样品溶液为粉红色，对照液为无色。与正确现象不符。（原因：在配对照液时由于水杨酸没有溶解完全，才导致实验失败。）,葡萄糖的杂质检查,实验原理：,酸碱度检查,：,是用药典规定的方法对药物中的酸度、碱度及酸碱度等酸碱性杂质进行检查。检查时应以新沸并放冷至室温的水为溶剂。不溶于水的药物，可用中性乙醇等有机溶剂溶解。常用的方法有酸碱滴定法，指示剂法以及pH值测定法,。,氯化物检查法：,氯化物在硝酸溶液中与硝酸银作用，生成氯化银沉淀而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液和硝酸银在同样条件下用同法处理生成的氯化银浑浊程度相比较，测定供试品中氯化物的限量。,反应离子方程式：Cl-+Ag+AgCl（白色）,葡萄糖的杂质检查,硫酸盐检查法：,药物中微量硫酸盐与氯化钡在酸性溶液中作用，生成硫酸钡沉淀而显白色浑浊液，同一定量标准硫酸钾溶液与氯化钡在同样条件下，用同法处理生成的浑浊比较，判断药物中含硫酸盐的限量。,反应离子方程式,：,SO42-+Ba2+BaSO4(白色),干燥失重：,主要指水分，包括其它挥发性物质。用于受热较稳定的药物,温度一般为105，在烘箱内干燥至恒重。,铁盐检查法：,三价铁盐在硝酸酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色可溶性的硫氰酸铁络离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。,反应离子方程式：Fe3+3SCN-Fe（SCN）3（红棕色）,实验结论,1,、酸度,本实验我组做得溶液显粉红色,2,、氯化物,本实验我组做得样品溶液为浑浊，对照溶液也浑浊，并且样品溶液浑浊程度,对照液,3,、硫酸盐,本实验由于我组的对照标准液配的不对，无法与样品溶液对比，因失败。,4,、亚硫酸盐与可溶性淀粉,本实验我组做得溶液显黄色。,5,、铁盐,本实验我组做得样品溶液为橘红色，且比对照溶液颜色浅。,药物的含量测定,学习目标,1,.,掌握滴定分析法、紫外-可见分光光度法、高效液相色谱法的应用与计算；,2.理解滴定分析法、紫外-可见分光光度法、高效液相色谱法的、气相色谱法的原理；,3.熟悉紫外-可见分光光度计、高效液相色谱仪的基本结构；,4.了解气相色谱的原理与应用。,1,、含量测定的重要性？,2,、常用的含量测定方法？,3,、含量的表示方法？,4,、含量测定的基本规则？,解决以下四个问题,？,概述,含量测定,测定有效成分，关系到药物的有效性,衡量药物质量的重要指标,药物质量检测的关键环节,测定,方法,化学分析法,仪器分析法,原料药首选,滴定法,紫外可见分光光度法,高效液相色谱法,制剂首选,概述,含量表示方法,中药,概述,含量表示方法,原料药,化学药,制剂,含量计算公式,原料药含量,=,实测的供试品量（,g),供试品重量（,g,）,(1-,水分或干燥失重百分数,),100%,制剂含量,=,实测的供试品量,供试品的标示量,100%,含量测定的基本规则,1,、所用器具均应校正后使用；所用试液均应按药典规定配制；,2,、称取或量取药品的量应符合规定要求；,3,、称量挥发性或吸湿性的物质，必须用密封性好的容器进行称量操作,4,、测定必须排除干扰（专属性）；,5,、结果起码要平行测定两次，合格，其结果应在允许的相对偏差之内，以算术平均值为测定结果；,6,、计算过程可多保留一位有效数字；,准确、可性,化学分析法,重量分析,重量分析（gravimetric analysis）化学分析中的一种定量测定方法，指以质量为测量值的分析方法。,其主要的分离方法是沉淀法和挥发法。,将被测组分别与其他分离，称重计算含量。精确到0.1-0.2%对低含量组分测定误差较大，尽量避免用，又称重量法。,）,化学分析法,容量分析,又称滴定分析。是一种重要的定量分析方法，此法将一种已知浓度的试剂溶液滴加到被测物质的试液中，根据完成化学反应所消耗的试剂量来确定被测物质的量。容量分析所用的仪器简单,还具有方便、迅速、准确(可准确至0.1)的优点，特别适用于常量组分测定和大批样品的例行分析。,容量分析法,welcome to use these PowerPoint templates,New Content design,10 years experience,反应方式,直接滴定法：滴定液与被测物质直接反应,间接滴定法：包括剩余滴定和置换滴定,容量分析法,welcome to use these PowerPoint templates,New Content design,10 years experience,反应类型,酸碱滴定法：,利用酸和碱在水中以质子转移反应为基础的滴定分析方法。可用于测定酸、碱和两性物质。其基本反应为H+OH=H2O也称中和法，是一种利用酸碱反应进行容量分析的方法。用酸作滴定剂可以测定碱，用碱作滴定剂可以测定酸,这是一种用途极为广泛的分析方法(见彩图)。最常用的酸标准溶液是盐酸,有时也用硝酸和硫酸。,容量分析法,welcome to use these PowerPoint templates,New Content design,10 years experience,反应类型,配位滴定法：,以形成稳定配合物的配位反应为基础的滴定分析方法。可用于对金属离子进行测定,采用金属指示剂。（如铬黑；如）,氧化还原滴定法：,氧化还原滴定法是以溶液中氧化剂和还原剂之间的电子转移为基础的一种滴定分析方法。与酸碱滴定法和配位滴定法相比较，氧化还原滴定法应用非常广泛，它不仅可用于无机分析，而且可以广泛用于有机分析，许多具有氧化性或还原性的有机化合物可以用氧化还原滴定法来加以测定。,容量分析法,welcome to use these PowerPoint templates,New Content design,10 years experience,反应类型,沉淀滴定法：,以沉淀反应为,基础,，多以硝酸银为滴定液，也称银量法,。按指示剂不同分为铬酸钾指示剂法、铁铵矾指示剂法、吸附指示剂法。,非水溶液滴定法,：,在非水溶剂（有机溶剂和不含,水的无机溶剂,）中进行的滴定方法。如非水减量法（以冰醋酸为溶剂，以高氯酸为滴定液，甲紫薇指示剂，测定弱碱性药物,及其盐性）、如非水酸量法（在碱性溶液中，以甲醇钠为滴定液，麝香草酚蓝为指示剂，二甲基甲酰胺为溶剂，滴定弱酸性药物）。,色谱,色谱,分光,高效液相色谱法：,色谱法的一个重要分支，以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析。,紫外可见分光光度法：,物质吸收紫外和可见光区的电磁波产生的吸收光谱，进行定性和定量的分析方法。,气相色谱法：,待测物样品被蒸发为气体并注入到色谱分离柱柱顶，以惰性气体（指不与待测物反应的气体，只起运载蒸汽样品的作用，也称载气）将待测物样品蒸汽带入柱内分离。其分离原理是基于待测物在气相和固定相之间的吸附-脱附（气固色谱）和分配（气液色谱）来实现的。因此可将气相色谱分为气固色谱和气液色谱。,仪器分析法,紫外可见分光光度计,高效液相色谱仪,气相色谱仪,紫外可见分光光度计,原理：,物质的吸收光谱本质上就是物质中的分子和原子吸收了入射光中的某些特定波长的光能量，相应地发生了分子振动能级跃迁和电子能级跃迁的结果。由于各种物质具有各自不同的分子、原子和不同的分子空间结构，其吸收光能量的情况也就不会相同，因此，每种物质就有其特有的、固定的吸收光谱曲线，可根据吸收光谱上的某些特征波长处的吸光度的高低判别或 测 定该物质的含量，这就是分光光度定性和定量分析的基础。分光光度分析就是根据物质的吸收光谱研究物质的成分、结构和物质间相互作用的有效手段。,紫外可见分光光度法的定量分析基础是朗伯-比尔(Lambert-Beer)定律。朗伯定律是说明光的吸收与吸收层厚度成正比，比耳定律说明光的吸收与溶液浓度成正比；如果同时考虑吸收层厚度和溶液浓度对光吸收率的影响，即得朗伯-比耳定律。,紫外可见分光光度法,朗伯,-,比尔定律,A=ELS,摩尔吸光系数,:,在一定波长下，溶液浓度为,1mol/L,，厚度为,1cm,时的吸光度，用,表示。,百分吸光系系数：在一定波长下，溶液浓度为,1%(w/V),（,1g/100ml,），厚度为,1cm,时的吸光 度，用 表示。,高效液相色谱仪,原理：,高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相)内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来。,图,6-4,高效液相色谱仪示意图,高效液相含量测定,内标法加校正因子,对照品和供试品溶液,(,每份精密加入内标溶液,),平行操作,内标物质,(,纯物质,),应是供试品中不含有的成分，应能与被测成分完全分离，并相离较近,准确的定量方法,高效液相含量测定,外标法,对照品和供试品溶液,平行操作,进样的质量（对）,进样的质量（样）,操作简便，应用较多,存在一定误差,上述公式是在进样体积一致的情况下使用,Thank you!,