食品风味化学风味物质的分离与鉴定推选优秀ppt

Click to edit Master title style,Click to edit Master text styles,Second level,Third level,Fourth level,Fifth level,*,*,食品风味学,科技学院,一级标题（中文，宋体 32，英文 Times New Roman 32),二级标题（中文，宋体 28，英文 Times New Roman 28）,三级标题（中文，宋体 24，英文 Times New Roman 24）,四级标题（中文，宋体 20，英文Times New Roman 20）,食品风味(fngwi)化学风味(fngwi)物质的分离与鉴定,第一页，共22页。,1、溶剂萃取法,溶剂萃取法是分析化学领域中经典(jngdin)的分离技术。即利用某些有机溶剂对大部分食品风味物质所具有的良好溶解性，通过溶剂萃取，达到把风味物质从食物中完全提取出来的目的。这种方法设备简单、操作方便。具有比较理想的分离效果。,常用溶剂：乙醚，丙酮，乙醇，二氯甲烷，三氯甲烷，四氯化碳等。,第二页，共22页。,2、蒸馏(zhngli)提取法,蒸馏(zhngli)提取法是食品风味分析中最普遍应用的提取技术。这是一种在相同温度下利用液体混合物中各组分具有不同的蒸气压来气分离挥发性化合物的有效的方法之一。,常压与减压蒸馏(zhngli)法,高真空蒸馏(zhngli)法,分子蒸馏(zhngli)法,第三页，共22页。,3、吸附(xf)与解吸法,在风味研究中，为了(wi le)避免风味组分与水蒸汽一起冷凝，通常利用某种固体吸附剂，对食品中的风味组分进行选择性的吸附，从而达到排除其它组分的目的。这也是食品风味分析中最常用的方法之一。,当食品中的风味化合物被捕集到吸附剂上以后，通过加热将被吸附的组分再解吸出来，然后直接进入分析系统这种方法特别适于富集痕量的风味分离物并且具有良好的效果。,第四页，共22页。,4,、顶空捕集法,食品被加热以后，挥发性风味化合物逸出食品表面，使人们嗅到强烈的食品香气。如果把食品密封在一个容器中，使加热后所产生的食品风昧物质富集在这个容器顶部空间，然后通过必要(byo)的设备直接或间接地将挥发性组分引入分析系统中。这种方法是食品风味研究中最现代化的分析手段之一。,这种方法的特点是简便、快速；被分析的风味化合物最接近人体映觉所能感觉到的气味。但是样品的浓度是受分析系统条件所限制的。,第五页，共22页。,5、液体(yt)CO2提取法,液体(yt)CO2是一种良好的提取剂，其沸点为78.5，提取低沸点、易挥发的风味物质时显示出较高的选择性。特别适于提取低分子量的酯类、醛类、酮类及醇类物质。,6,、,酸碱分离法,是最简单的化学分离法。这种方法将风味混合提取物分离成酸性、碱性和中性三个部分(b fen)，然后再采用其它分离方法进一步分离成单个组分。,第六页，共22页。,7、超临界流体(lit)萃取法(SCFE),特点：,SCFE对某些物质具有特殊的溶解能。SCF的性质介于液体和气体之间，其密度接近于液体，而粘度和扩散系数又很接近气体。因而，SCFE具有良好的传递性能(xngnng)以及高的溶解能力。SCFE溶解能力的大小与密度直接相关，而密度又取决于温度(t)和压力(p)。因此，利用改变温度和压力的方法就能够方便地改变溶质在SCFE中的溶解度。,第七页，共22页。,第八页，共22页。,应用：,1、香料工业中的重要原料是精油。它主要来源于植物中挥发性成分。这些成分多是不稳定的物质，易受热变质或挥发，因此操作温度低的SCFE就成了水蒸气蒸馏和有机溶剂萃取的理想替代。,2、由于脂肪酶可以加入萃取池中与样品进行甲基化反应。所以SCFE和气相色谱可以测定样品中脂肪酸甲酯的含量,进而确定脂肪酸的含量。,3、胆固醇能够被超临界CO2选择性浓缩萃取这项技术成功地用于从牛肉、鸡蛋、牛奶等物质中脱除(tu ch)胆固醇和其它脂类化合物。,第九页，共22页。,8、色谱(s p)分离法,色谱法是利用物质在两相(固定相和流动相)之间所进行的反复、多次的分配，使得那些分配系效只有(zhyu)微小差别的组分产生出很好的分离效果。,吸附柱色谱法,薄层色谱法,气相色谱法,液相色谱法,第十页，共22页。,吸附(xf)柱色谱法,柱色谱层析法是一种经典的色谱分离方法，可以用来分离复杂的有机混合物。这种方法吸附剂和洗脱剂用量较少，并且简便、快速，在食品风味分析(fnx)中是一种比较理想的预分离手段。,柱层析的工作原理是：在一根玻璃柱中充填吸附剂，将样品混合物溶液从柱子上端倒入柱中，使吸附剂和样品组分发生吸附作用。然后在毛细渗透和重力的作用下，用洗脱剂将样品各级分自上而下进行色谱展开。,第十一页，共22页。,薄层(bo cn)色谱法,薄层色谱法是将吸附剂涂敷在固体板上，然后用溶剂对样品混合物进行薄层展开的一种色谱分离方法。在风味研究中，薄层色谱法也是重要的预分离手段。,薄层色谱法的基本原理：薄层色谱利用各物质之间化学结构所存在的差异，选择(xunz)合适的吸附剂，使不同的物质对吸附剂产生不同的亲和力，从而达到分离的目的。,第十二页，共22页。,第二节 风味物质(wzh)的鉴定,质谱法是根据有机化合物的分子离子和碎片离子所提供的信息来推测化合物的分子量和分子结构的。,1、香料工业中的重要原料是精油。,8、色谱(s p)分离法,薄层(bo cn)色谱法,它主要来源于植物中挥发性成分。,经过数据处理系统，绘制出有规律的质谱图。,气化室、分离室、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温度(wnd)；,液体(yt)CO2是一种良好的提取剂，其沸点为78.,薄层(bo cn)色谱法,因而，SCFE具有良好的传递性能(xngnng)以及高的溶解能力。,因而，SCFE具有良好的传递性能(xngnng)以及高的溶解能力。,它主要来源于植物中挥发性成分。,8、色谱(s p)分离法,薄层(bo cn)色谱法,质谱法是最有效的定性(dng xng)手段之一，在定性(dng xng)分析四大谱中占有非常重要的位置。,1、香料工业中的重要原料是精油。,液体(yt)进样器,经过数据处理系统，绘制出有规律的质谱图。,常用溶剂：乙醚，丙酮，乙醇，二氯甲烷，三氯甲烷，四氯化碳等。,但是样品的浓度是受分析系统条件所限制的。,分离室：准确控制分离需要的温度(wnd)。,薄层色谱法是将吸附剂涂敷在固体板上，然后用溶剂对样品混合物进行薄层展开的一种色谱分离方法。,蒸馏(zhngli)提取法是食品风味分析中最普遍应用的提取技术。,液体(yt)CO2是一种良好的提取剂，其沸点为78.,这种方法的特点是简便、快速；,第二节 风味物质(wzh)的鉴定,1-载气钢瓶；2-减压阀；3-净化(jnghu)干燥管；4-针形阀；5-流量计；6-压力表；4-针形阀；5-流量计；6-压力表；7-进样口；8-色谱柱；9-热导检测器；10-放大器；11-温度控制器；12-记录仪；,载气系统(xtng),进样系统(xtng),色谱柱,检测系统,温控系统,气相色谱仪结构流程,气相色谱法,第十三页，共22页。,液体(yt)进样器,不同规格的专用(zhunyng)注射器，填充柱色谱常用10L；毛细管色谱常用1L；新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数十个试样。,气化(q hu)室,将液体试样瞬间气化(q hu)的装置。无催化作用。,第十四页，共22页。,温度(wnd)控制系统,温度(wnd)是色谱分离条件的重要选择参数；,气化室、分离室、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温度(wnd)；,气化室：保证液体试样瞬间气化；,检测器：保证被分离后的组分通过时不在此冷凝；,分离室：准确控制分离需要的温度(wnd)。当试样复杂时，分离室温度(wnd)需要按一定程序控制温度(wnd)变化，各组分在最佳温度(wnd)下分离；,第十五页，共22页。,气相色谱检测器类型(lixng),浓度型检测器：测量的是载气中通过检测器组分浓度瞬间的变化，检测 信号(xnho)值与组分的浓度成正比。热导检测器；,质量型检测器：测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化，即检测信号(xnho)值与单位时间内进入检测器组分的质量成正比。,广普型检测器：对所有物质有响应，热导检测器；专属型检测器：对特定物质有高灵敏响应，电子俘获检测器；,第十六页，共22页。,第二节 风味物质(wzh)的鉴定,在食品风味研究的全过程中，提取、化学分离及色谱分离技术只完成了对风味混合物的分离和定量任务。,尽管依据标准样品的保留值，气相色谱也可以提供(tgng)一些定性信息，然而这种方法所能得到的定性信息毕竟是有限的。,对有机化合物进行鉴定主要依靠现代定性分析仪器：质谱、红外光谱、紫外光谱和核磁共振。,第十七页，共22页。,1,、质谱法,质谱法是最有效的定性(dng xng)手段之一，在定性(dng xng)分析四大谱中占有非常重要的位置。质谱法是根据有机化合物的分子离子和碎片离子所提供的信息来推测化合物的分子量和分子结构的。,质谱法的特点是鉴别能力强、响应速度快、适于对单一组分进行定性(dng xng)分析。,第十八页，共22页。,工作(gngzu)原理,将已经通过气相色谱法或其它手段分离(fnl)而得到的单一组分的样品直接引入质谱系统中。,经过电子轰击后，样品组分分子发生电离和链断裂，转变成带电荷的分子离子。在质谱分析器中，这些离子按照质荷比的大小顺序被检测器所接受，并且将化学信号转变成电信号。,经过数据处理系统，绘制出有规律的质谱图。根据质谱图所提供的信息，可以得到分子离子质荷比，依此推断样品组分的分子结构。,第十九页，共22页。,而由于色谱和质谱都具备较高的灵敏度，两种仪器的最小检出量十分接近；与此同时，两个分析(fnx)系统都要求样品必须转换成气体状态。因此色谱、质谱的共性特点为联用技术的成功奠定了基础。,色谱-质谱联用仪发挥了气相色谱法对复杂混合物的高效分离特长和质谱在鉴定化合物中的高分辨能力，提高了质谱分析(fnx)的工作效率，扩大了应用领城。目前，质谱法在食品风味物质的鉴定中扮演了十分重要的角色。,第二十页，共22页。,色谱质谱联用仪的工作(gngzu)原理,一个复杂的多组分混合物样品经过色谱分离后，每个组分在载气的携带下按照不同的保留时间流出色谱柱，然后通过接口(中间装置)进入质谱仪的离子源，经过质谱快速扫描后得到(d do)单一组分的质谱图，以此作为定性分析的依据,第二十一页，共22页。,2,、红外光谱法,红外光谱法是利用物质对红外辐射(波长1000m，波数13158cm-1)的吸收所给出的特征吸收光谱进行结构分析的一种手段。,绝大多数有机化合物的官能团的振动光谱都出现在中高红外区(4000-1300cm-1)。在中低红外区(1300-400cm-1)出现的许多吸收场。其位置(wi zhi)、强度和形状随一个具体化合物而变化，好像每个人的“指纹”一样，称为分子的“指纹”区。这就是红外光谱分析的基本原理,第二十二页，共22页。,