分析化学（武汉大学） 第1章 绪论

分 析 化 学,定量分析化学,武汉大学,分析科学研究中心,第1章 绪 论,1.1 前言,1.2 定量分析化学概述,1.3 滴定分析法概述,1.1 前沿,分析化学是研究分析方法的科学或学科,是化学的一个分支,是一门人们赖以获得物质组成、结构和 形态的信息的科学,是科学技术的眼睛、尖兵、侦察员，是进行科学研究的根底学科,1 分析化学的定义、任务和作用,2 分析化学与分析方法,分析化学是研究分析方法的科学，一个完整具体的分析方法包括测定方法和测定对象两局部,没有分析对象，就谈不到分析方法，对象与方法存在分析化学或者分析科学的各个方面,分析化学三要素理论、方法与对象,反映了科学、技术和生产之间的关系,高校和科研单位、仪器制造部门和生产单位的合作反映了分析化学三要素之间的关系,分析方法的分类,按原理分：,化学分析:以物质的化学反响为根底的分析方法,仪器分析:以物质的物理和物理化学性质为根底的分析方法,光学分析方法：光谱法，非光谱法,电化学分析法：伏安法，电导分析法等,色谱法：液相色谱，气相色谱，毛细管电泳,其他仪器方法：热分析,按分析任务：定性分析，定量分析，结构分析,按分析对象：无机分析，有机分析，生物分析，环境分析等,按试样用量及操作规模分：,常量、半微量、微量和超微量分析,方法,试样质量,试液体积,常量分析,0.1g,10ml,半微量分析,0.01-0.1g,1-10ml,微量分析,0.1-10mg,0.01-1ml,超微量分析,0.1mg,1%),微量分析(0.01-1%),痕量分析(0.01),仲裁分析及例行分析,3 分析化学开展简史,分析化学历史悠久,无机定性分析曾一度是化学科学的前沿,公元一世纪橡子提取物检验铁,十七世纪Boyle将石蕊作酸碱指示剂,1751年Margraf 硫氰酸盐检验Fe(III),分析化学开展经历3次重大变革,第一个重要阶段:,20世纪起初的20-30年间分析化学开展成为一门独立的学科,物理化学的溶液理论开展，推动化学分析快速开展,用物理化学中的溶液平衡理论、动力学等研究分析化学中的根本理论问题：沉淀的形成和共沉淀；指示剂变色原理；滴定曲线和终点误差；缓冲原理及催化和诱导反响等。建立了溶液中四大平衡理论。,第二个重要阶段:,20世纪40年代，仪器分析的开展。,分析化学与物理学及电子学结合的时代。,原子能和半导体技术兴起，如要求超纯材料，99.99999，砷化镓，要测定其杂质，化学分析法无法解决，促进了仪器分析和各种别离方法的开展。,第三个重要阶段:,20世纪70年代以来,分析化学开展到分析科学阶段,现代分析化学把化学与数学、物理学、计算机科学、精密仪器制造、生命科学、材料科学等学科结合起来，成为一门多学科性的综合科学。,4 分析化学开展趋向,高灵敏度,单分子,(,原子,),检测,高选择性,复杂体系,(,如生命体系、中药,),原位、活体、实时、无损分析,自动化、智能化、微型化、图像化,高通量、高分析速度,生物分析,分析化学主要发展趋向,新技术,新仪器,微型化,新原理,化学计量学,环境分析,过程分析,原位分析,表面分析,活体分析,实时分析,大分子表征,化学图象,无损分析,在线分析,单细胞分析,单分子检测,接口,定性,传感器,分离技术,联用技术,定量分析化学中的根本工具、专业名词,定量分析的操作步骤,经典定量分析方法化学分析,1.2 定量分析化学概论,1,定量分析的操作步骤,1)取样,2)试样分解和分析试液的制备,3)别离及测定,4)分析结果的计算和评价,2 经典定量分析方法,重量法：别离 称重,沉淀法、气化法和电解法等,滴定分析法：又称容量分析法,酸碱滴定法、络合滴定法,氧化复原滴定法、沉淀滴定法,1,滴定分析法：又称容量分析法。,1.3 滴定分析法概论,标准溶液,标准溶液,待测溶液,被测物质,指示剂,化学计量关系,酸碱滴定法、络合滴定法,氧化复原滴定法、沉淀滴定法,有确定的化学计量关系，反响按一定的反响方程式进行,反响要定量进行,反响速度较快,容易确定滴定终点,2 滴定分析法对化学反响的要求,3 滴定方式,a.直接滴定法,b.间接滴定法,如Ca2+沉淀为CaC2O4，再用硫酸溶解，用KMnO4滴定C2O42-,间接测定Ca2+,c.返滴定法,如测定CaCO3,参加过量盐酸，多余盐酸用标准氢氧化钠溶液返滴,d.置换滴定法,络合滴定多用,4 基准物质和标准溶液,基准物质:能用于直接配制和标定标准溶液的物质。,要求：试剂与化学组成一致；纯度高；稳定；摩尔质量大；滴定反响时无副反响。,标准溶液:准确浓度的试剂溶液。,配制方法有直接配制和标定两种。,标准溶液浓度计算,a.直接配制法,称一定量的基准物质B(mB g直接溶于一定量(V L)的溶剂配制。,cB=nB/V=mB/MBV,b标定法：,根据滴定剂和被测物质的比计算求出。,bBtT=aA,c,B,=b/t c,T,V,T,/V,B,=bm,T,/tM,T,V,B,