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*,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,2024/11/5,1,第十二章,药物制剂分析,桂林医学院分析药分教研室 戴平,2009.3,2023/8/81第十二章 桂林医学院分析药分教研室 戴,2024/11/5,2,第十二章 药物制剂分析,第十二章 药物制剂分析,基 本 要 求,掌握制剂分析的特点，片剂、注射剂中常见成分的干扰与排除方法、含量结果的计算，复方制剂分析的特点,熟悉片剂含量均匀度和溶出度的检查,了解片剂、注射剂的常规检查,2023/8/82第十二章 药物制剂分析第十二章 药物制,2024/11/5,3,第十二章 药物制剂分析,基 本 内 容,第一节 药物制剂分析的特点,第二节 片剂和注射剂的分析,第三节 片剂和注射剂中药物的含量,测定,第四节 复方制剂的分析,第十二章 药物制剂分析,2023/8/83第十二章 药物制剂分析 基 本 内,2024/11/5,4,第十二章 药物制剂分析,可以更好的发挥疗效；,降低药物毒副作用；,为了药物使用、贮存和运输的方便,药物制成制剂的目的：,第一节 药物制剂分析的特点,2023/8/84第十二章 药物制剂分析可以更好的发挥疗效,2024/11/5,5,第十二章 药物制剂分析,中国药典（,2005,年版）二部（,21,种）,片剂 胶囊剂 滴眼剂 露剂,膜剂 注射剂 软膏剂 茶剂,酊剂 眼膏剂 气雾剂 乳剂,栓剂 滴丸剂 糖浆剂 混悬剂,口服溶液剂（口服剂） 颗粒剂等,第一节 药物制剂分析的特点,2023/8/85第十二章 药物制剂分析中国药典（2005,2024/11/5,6,第十二章 药物制剂分析,药物制剂分析定义,：,利用物理、化学、物理化学甚至微生物测定方法，对不同剂型的药物制剂进行分析，以检验被检测的药物是否符合质量标准规定的要求。,第一节 药物制剂分析的特点,2023/8/86第十二章 药物制剂分析药物制剂分析定义：,2024/11/5,7,第十二章 药物制剂分析,制剂检验,：,鉴别,检查,含量测定,理化性质,剂型,附加剂种类,含量多少,第一节 药物制剂分析的特点,考虑,2023/8/87第十二章 药物制剂分析制剂检验：鉴别第一,2024/11/5,8,第十二章 药物制剂分析,药物制剂除含有主药外,还加入了,一定的附加成分：,第一节 药物制剂分析的特点,片剂,润滑剂、崩解剂、黏合剂和,稀释剂（淀粉、糊精、蔗糖等）,注射剂,助溶剂、抗氧剂、防腐剂和,着色剂等,.,2023/8/88第十二章 药物制剂分析 药物制,2024/11/5,9,第十二章 药物制剂分析,制剂分析的复杂性,分析项目要求不同,对分析方法的要求不同,结果表示与限度要求不同,取样要求有代表性,复方制剂分析是分离分析相结合,第一节 药物制剂分析的特点,药物制剂分析的特点：,2023/8/89第十二章 药物制剂分析第一节 药物制剂,2024/11/5,10,第十二章 药物制剂分析,原料药,药物的理化性质,制剂,药物的理化性质,附加成分有无干扰,干扰程度如何,如何消除或防止干扰,复方制剂各有效成分间的干扰,第一节 药物制剂分析的特点,1.,制剂分析的复杂性：,2023/8/810第十二章 药物制剂分析第一节 药物制,2024/11/5,11,第十二章 药物制剂分析,阿托品,原料,非水碱量法,片剂、注射剂,酸性染料比色法,阿司匹林,原料药,直接滴定法,片剂,肠溶剂,栓剂,HPLC,法,第一节 药物制剂分析的特点,双步滴定法,2023/8/811第十二章 药物制剂分析阿托品 原料,2024/11/5,12,第十二章 药物制剂分析,原料药,按药典规定项目逐项检验,均要合格,.,制剂,用合格原料投料配制,故原,料检验项目在制剂分析中,一般不再重复检验,.,第一节 药物制剂分析的特点,2.,分析项目要求不同：,2023/8/812第十二章 药物制剂分析原料药 按药典规,2024/11/5,13,第十二章 药物制剂分析,（,1,）制剂,主要检查制剂在制备或贮存过程中可能产生的杂质,.,例：,P,147,盐酸普鲁卡因注射液,检查对氨基苯甲酸，而原料药不需检查,第一节 药物制剂分析的特点,2023/8/813第十二章 药物制剂分析（1）制剂 主要,2024/11/5,14,第十二章 药物制剂分析,（,2,）各剂型有特定的质量标准,:,各种制剂按,制剂通则要求,检查,.,第一节 药物制剂分析的特点,2023/8/814第十二章 药物制剂分析（2）各剂型有特,2024/11/5,15,第十二章 药物制剂分析,外观性状,鉴别,检查,杂质检查,重量差异,崩解时限,溶出度、释放度,含量均匀度等,含量测定,第一节 药物制剂分析的特点,片 剂,2023/8/815第十二章 药物制剂分析外观性状第一节,2024/11/5,16,第十二章 药物制剂分析,外观性状,鉴别,检查,杂质检查,装量差异,色泽、澄明度,pH值,、碘值、皂化值,无菌,、,热,原,不溶性微粒等,含量测定,第一节 药物制剂分析的特点,注射剂,2023/8/816第十二章 药物制剂分析外观性状第一节,2024/11/5,17,第十二章 药物制剂分析,原料药,侧重方法的,准确度,和,专属性,.,定量分析首选,容量分析法,;,鉴别首选,化学法,.,制剂,考虑方法的,专属性,和,灵敏度,鉴别和含量测定首选,光谱法,、,色谱法,.,第一节 药物制剂分析的特点,3.,对分析方法的要求不同：,2023/8/817第十二章 药物制剂分析原料药 侧重方法,2024/11/5,18,第十二章 药物制剂分析,例如：,盐酸氯丙嗪,P189,原料,非水滴定法,片剂（润滑剂：硬脂酸镁）,UV,注射剂（抗氧剂）,UV,第一节 药物制剂分析的特点,2023/8/818第十二章 药物制剂分析例如：盐酸氯丙嗪,2024/11/5,19,第十二章 药物制剂分析,原料,求实际百分含量，允许范围,较窄,如：,98.5%,以上,(,上限,101.0%),99.5%,以上,(,上限,101.0%),阿斯匹林原料,纯度,99.5%,以上,第一节 药物制剂分析的特点,4.,结果表示与限度要求不同：,2023/8/819第十二章 药物制剂分析原料 求实际百,2024/11/5,20,第十二章 药物制剂分析,制剂,求标示百分含量，允许范围,较宽,如：,95.0%105.0%,90.0%110.0%,93.0%107.0%,阿斯匹林片标示量,95.0%105.0%,第一节 药物制剂分析的特点,2023/8/820第十二章 药物制剂分析制剂 求标示百,2024/11/5,21,第十二章 药物制剂分析,片剂,10-20,片 研细 称取部分细粉,测定,注射剂,10-20,支 混合后取部分测定,第一节 药物制剂分析的特点,5.,取样要求有代表性：,2023/8/821第十二章 药物制剂分析第一节 药物制,2024/11/5,22,第十二章 药物制剂分析,复方制剂中组分较多，互相干扰时，要先分离再逐个分析。,第一节 药物制剂分析的特点,6.,复方制剂分析是分离分析相结合：,2023/8/822第十二章 药物制剂分析第一节 药物制,2024/11/5,23,第十二章 药物制剂分析,制剂含量测定中需考虑与注意问题：,取样问题,辅料对含量测定的干扰与排除,复方制剂中各成分相互干扰其含量测定及其消除措施,要有合适的分析方法与一定的准确度，以确保制剂的质量,决定产品质量是否合格,第一节 药物制剂分析的特点,2023/8/823第十二章 药物制剂分析制剂含量测定中需,2024/11/5,24,第十二章 药物制剂分析,第二节 片剂和注射剂的分析,片剂的常规检查,重量差异,崩解时限,含量均匀度,溶出度,释放度,注射剂剂的常规检查,注射液的装量,注射用无菌粉末的装量差异,澄明度及无菌检查,热原或细菌内毒素,不溶性微粒,2023/8/824第十二章 药物制剂分析第二节 片剂和,2024/11/5,25,第十二章 药物制剂分析,片剂的常规检查项目,重量差异检查,定义：,按规定称量方法测得每片的重量与平均片重之间的差异程度,.,第二节 片剂和注射剂的分析,2023/8/825第十二章 药物制剂分析片剂的常规检查项,2024/11/5,26,第十二章 药物制剂分析,检查法,取药片,20,片,精密称定总重量（,9.9764g,）,求得平均片重（,0.4988g,）,再分别精密称定每片的重量，计算每片片重与平均片重差异的百分率。,片重,(g),片重差异,(%),0.4975 -0.26,0.5148 3.2,第二节 片剂和注射剂的分析,2023/8/826第十二章 药物制剂分析检查法第二节,2024/11/5,27,第十二章 药物制剂分析,限度规定,平均重量 差异限度,0.3,g,以下,7.5%,0.3,g,或,0.3,g,以上,5%,超出重量差异限度的药片不得多于,2,片，并不得有一片超出限度,1,倍,第二节 片剂和注射剂的分析,2023/8/827第十二章 药物制剂分析限度规定第二节,2024/11/5,28,第十二章 药物制剂分析,片剂的常规检查项目,崩解时限检查,定义：,固体制剂在规定的检查方法和液体介质中，崩解溶散到小于,2.0mm,粉粒所需的时间。,第二节 片剂和注射剂的分析,2023/8/828第十二章 药物制剂分析片剂的常规检查项,2024/11/5,29,第十二章 药物制剂分析,片剂、胶囊剂、滴丸、薄膜衣片、糖衣片、肠溶衣片等,.,第二节 片剂和注射剂的分析,检查对象,2023/8/829第十二章 药物制剂分析片剂、胶囊剂、滴,2024/11/5,30,第十二章 药物制剂分析,崩解时限仪器：,升降式崩解仪,.,（药典附录,XA),结果判定：,片剂：,15min,薄膜剂：,30min,糖衣片：,1h,肠溶衣：,先在盐酸溶液中,2h,不得有裂缝,或崩解,;,在磷酸盐缓冲液,(PH6.8)1h,内全部溶解,.,第二节 片剂和注射剂的分析,2023/8/830第十二章 药物制剂分析崩解时限仪器：第,2024/11/5,31,第十二章 药物制剂分析,片剂的常规检查项目,含量均匀度检查法,定义：,小剂量口服固体制剂、胶囊剂、膜剂或注射用无菌粉末中的每片（个）含量偏离标示量的程度,.,凡检查含量均匀度的制剂不再检查重（装）量差异。,第二节 片剂和注射剂的分析,2023/8/831第十二章 药物制剂分析片剂的常规检查项,2024/11/5,32,第十二章 药物制剂分析,标示量小于,10mg,、主药含量小于每片重量,5%,标示量小于,2mg,、主药含量小于每片重量,2%,复方制剂仅检查符合上述条件的组分,第二节 片剂和注射剂的分析,检查对象,2023/8/832第十二章 药物制剂分析标示量小于10m,2024/11/5,33,第十二章 药物制剂分析,操作法：,取供试品,10,片,分别测定每片以标示量为,100,的相对含量,X,求其均值,X,标准差,S,A = 100- X,第二节 片剂和注射剂的分析,2023/8/833第十二章 药物制剂分析操作法：第二节,2024/11/5,34,第十二章 药物制剂分析,结果判断,A+S,15.0,不符合规定,符合规定,A+1.80S15.0,复,试,A+1.45S,15.0,不符合规定,A+1.45S15.0,符合规定,A+1.80S,15.0,且,A+S 15.0,另取,20,片复试,S,A,第二节 片剂和注射剂的分析,2023/8/834第十二章 药物制剂分析结果判断A+S,2024/11/5,35,第十二章 药物制剂分析,片剂的常规检查项目,溶出度测定,定义：,药物在规定溶剂中从固体制剂中溶出的速度和程度。,第二节 片剂和注射剂的分析,2023/8/835第十二章 药物制剂分析片剂的常规检查项,2024/11/5,36,第十二章 药物制剂分析,主要用于一些难溶性的药物,（溶解度,0.1%1%,）。,凡规定检查溶出度的制剂，不再进行崩解时限的检查,.,第二节 片剂和注射剂的分析,检查对象,2023/8/836第十二章 药物制剂分析主要用于一些难溶,2024/11/5,37,第十二章 药物制剂分析,第一法 转篮法,第二法 浆法,第三法 小杯法,第二节 片剂和注射剂的分析,检查方法：,2023/8/837第十二章 药物制剂分析第二节 片剂和,2024/11/5,38,第十二章 药物制剂分析,片剂的常规检查项目,释放度的测定溶出度测定,第一法 用于缓释和控释制剂,第二法 用于肠溶制剂,第三法 用于透皮贴剂,第二节 片剂和注射剂的分析,2023/8/838第十二章 药物制剂分析片剂的常规检查项,2024/11/5,39,第十二章 药物制剂分析,制剂中常见干扰与排除,应注意因素：,辅料的理化性质,辅料与主药含量之比：,如主药量大，辅料量小，干扰影响也小，甚至可以忽略不计；反之，主药量小，辅料量大，则干扰影响也大,测定主药方法的选择,主药的规格量,第三节 片剂和注射剂中药物的含量测定,2023/8/839第十二章 药物制剂分析制剂中常见干扰与,2024/11/5,40,第十二章 药物制剂分析,糖类,硬脂酸镁,滑石粉,碳酸钙,羧甲基纤维素等,第三节 片剂和注射剂中药物的含量测定,片剂中常见附加剂,2023/8/840第十二章 药物制剂分析第三节 片剂和注,2024/11/5,41,第十二章 药物制剂分析,1.,糖类的干扰与排除,片剂稀释剂,(,淀粉、糊精、蔗糖、乳糖,),等，经水解最后均生成葡萄糖,第三节 片剂和注射剂中药物的含量测定,2023/8/841第十二章 药物制剂分析1.糖类的干扰与,2024/11/5,42,第十二章 药物制剂分析,此时不能用,氧化还原法,滴定。,可采用较弱的氧化剂（氧化势稍低，只能氧化药物，对糖不起作用）作为滴定剂排除干扰，如把强氧化剂,高锰酸钾,改成,硫酸铈,。,第三节 片剂和注射剂中药物的含量测定,2023/8/842第十二章 药物制剂分析 此时不,2024/11/5,43,第十二章 药物制剂分析,例：,FeSO,4,：,原料：,Fe,2+,+ MnO,-,Fe,3+,+ Mn,4+,片剂：,葡萄糖 葡萄糖酸,改为,铈量法：,Fe,2+,Fe,3+,+0.94 1.28v,第三节 片剂和注射剂中药物的含量测定,2023/8/843第十二章 药物制剂分析例：FeSO4：,2024/11/5,44,第十二章 药物制剂分析,2.,硬脂酸镁（片剂润滑剂）的干扰及排除,不能采用配位滴定法和非水滴定法,法,1,硬脂酸根离子在冰醋酸中具碱性，消耗,HClO,4,，使含量偏高,.,第三节 片剂和注射剂中药物的含量测定,在络合滴定中,Mg,2+,也能与,EDTA-2Na,起络合作用,使含量偏高,.,2023/8/844第十二章 药物制剂分析2.硬脂酸镁（片,2024/11/5,45,第十二章 药物制剂分析,2.,硬脂酸镁（片剂润滑剂）的干扰及排除,配位滴定法干扰排除方法：,（,lgK,MY,= 8.64, pH=10,）,滴定,Al ,Ca,因,lgK,MY,(Al ,Ca ),远大于,lgK,MY,(Mg ),，故不考虑,.,改在,pH6 7,条件下，加掩蔽剂酒石酸,草酸，硼酸。,第三节 片剂和注射剂中药物的含量测定,3+,3+,2+,2+,2+,2023/8/845第十二章 药物制剂分析2.硬脂酸镁（片,2024/11/5,46,第十二章 药物制剂分析,2.,硬脂酸镁（片剂润滑剂）的干扰及排除,非水滴定法干扰排除方法：,a,、经有机溶剂提取后测定；,例 硫酸奎尼丁,原料药 非水滴定,片剂,第三节 片剂和注射剂中药物的含量测定,水层弃去,CHCl,3,层,非水滴定,NaCl, NaOH,CHCl,3,2023/8/846第十二章 药物制剂分析2. 硬脂酸镁（,2024/11/5,47,第十二章 药物制剂分析,b,、,加入无水草酸,酒石酸等掩蔽剂,硬脂酸镁,+,酒石酸,酒石酸镁,+,硬脂酸,酒石酸镁在冰醋酸中难溶，对测定无影响,硬脂酸在冰醋酸中不显酸性,.,第三节 片剂和注射剂中药物的含量测定,2023/8/847第十二章 药物制剂分析b、加入无水草酸,2024/11/5,48,第十二章 药物制剂分析,c,、,改用比色法,分光光度法等其他方法,例 盐酸氟奋乃静,原料药 非水滴定,片剂,UV,法,第三节 片剂和注射剂中药物的含量测定,2023/8/848第十二章 药物制剂分析c、改用比色法,2024/11/5,49,第十二章 药物制剂分析,3.,滑石粉等的干扰及排除,如果主药溶于水，滤除的方法,如果主药不溶于水，用有机溶剂提取分离主药后测定,第三节 片剂和注射剂中药物的含量测定,2023/8/849第十二章 药物制剂分析3. 滑石粉等的,2024/11/5,50,第十二章 药物制剂分析,渗透压调节剂（,NaCl),酸碱调节剂,增溶剂,(,吐温,80,）,抗氧剂（亚硫酸钠, Vc,等）,抑菌剂（三氯叔丁醇,苯酚等）,第三节 片剂和注射剂中药物的含量测定,注射剂中常见附加剂,2023/8/850第十二章 药物制剂分析第三节 片剂和注,2024/11/5,51,第十二章 药物制剂分析,4.,抗氧剂的干扰与排除,：,亚硫酸盐类,Na,2,SO,3,，,NaHSO,3,，,Na,2,S,2,O,3,Na,2,S,2,O,4,（连二亚硫酸钠）,Na,2,S,2,O,5,（焦亚硫酸钠）,烯二醇类,Vc,巯基化合物,二巯丙醇,第三节 片剂和注射剂中药物的含量测定,2023/8/851第十二章 药物制剂分析4. 抗氧剂的干,2024/11/5,52,第十二章 药物制剂分析,干扰,:,碘量法,铈量法,亚硝酸钠滴定法,银量法,第三节 片剂和注射剂中药物的含量测定,2023/8/852第十二章 药物制剂分析干扰: 第三节,2024/11/5,53,第十二章 药物制剂分析,加入掩蔽剂甲醛或丙酮,例：,维生素,C,注射液中,NaHSO,3,第三节 片剂和注射剂中药物的含量测定,2023/8/853第十二章 药物制剂分析加入掩蔽剂甲醛或,2024/11/5,54,第十二章 药物制剂分析,加酸加热使抗氧剂分解,例,:,盐酸去氧肾上腺素注射液,第三节 片剂和注射剂中药物的含量测定,2023/8/854第十二章 药物制剂分析加酸加热使抗氧剂,2024/11/5,55,第十二章 药物制剂分析,加入弱氧化剂,如使 或,2NaHSO,3,+,4HNO,3,2Na,2,SO,4,+ 4NO,2 ,+ 2H,2,O +,H,2,SO,4,提取分离法,Vit C,干扰 采用分光光度法消除,第三节 片剂和注射剂中药物的含量测定,2023/8/855第十二章 药物制剂分析加入弱氧化剂第三,2024/11/5,56,第十二章 药物制剂分析,5.,等渗溶液中氯化钠的干扰与排除,是否干扰视测定方法而定，如：,酚磺酞注射液：,旋光法,(,氯化钠无干扰,),复方乳酸钠注射液：,离子交换法,氯化钠有干扰,采用银量法测定氯化钠含量，从总,量中减去，得主药含量,第三节 片剂和注射剂中药物的含量测定,2023/8/856第十二章 药物制剂分析5. 等渗溶液中,2024/11/5,57,第十二章 药物制剂分析,6.,溶剂油的干扰与排除,如主药含量较高，取样量较少，可经溶剂稀释，使干扰减少,溶剂提取后，柱色谱分离洗脱后、,HPLC,法测定,空白对照法,空白油,第三节 片剂和注射剂中药物的含量测定,2023/8/857第十二章 药物制剂分析6. 溶剂油的干,2024/11/5,58,第十二章 药物制剂分析,第四节 复方制剂分析,一般可根据情况采取两种方法：,一种是不经分离，直接分别测定样品中的各成分的含量。,它一般是针对样品各成分的理化性质差别较大，在分析时相互不发生干扰的情况。,一种是分离后再进行测定。,它一般是针对样品各成分性质比较接近，分析时相互干扰较大的情况。,2023/8/858第十二章 药物制剂分析第四节 复方制,2024/11/5,59,第十二章 药物制剂分析,一、,不经分离，直接分别测定样品中的各成分的含量,不同条件下，采用同一种方法测定,例：胃舒平片（复方氢氧化铝片）,处方：,氢氧化铝,245g,三硅酸镁,105g,颠茄流浸膏,2.6ml,制成,1000,片,第四节 复方制剂分析,2023/8/859第十二章 药物制剂分析一、不经分离，直,2024/11/5,60,第十二章 药物制剂分析,PH4.2,二甲酚橙,Al,3+,+ EDTA,2Na,PH9.7,铬黑,T,Mg,2+,+ EDTA,2Na,第四节 复方制剂分析,2023/8/860第十二章 药物制剂分析PH4.2,2024/11/5,61,第十二章 药物制剂分析,不同方法分析后通过简单计算求得各自含量,例：复方碘口服溶液,处方：,碘,50g,碘化钾,100g,水 适量,全量,1000ml,第四节 复方制剂分析,2023/8/861第十二章 药物制剂分析不同方法分析后通,2024/11/5,62,第十二章 药物制剂分析,碘：,硫代硫酸钠滴定,滴定后溶液中：,I,2,I,-,KI,I,-,银量法测定,I,-,总量，计算得,KI,量,第四节 复方制剂分析,2023/8/862第十二章 药物制剂分析碘：硫代硫酸钠滴,2024/11/5,63,第十二章 药物制剂分析,采用专一性较强得方法测定各组分的含量,例：葡萄糖氯化钠注射液,氯化钠：,银量法,葡萄糖：,旋光法,第四节 复方制剂分析,2023/8/863第十二章 药物制剂分析采用专一性较强得,2024/11/5,64,第十二章 药物制剂分析,2.,分离后测定样品中,各主要成分的含量,例：,APC,片（复方阿司匹林片）,OC,2,H,5,O,COOH,CH,3,N N,CH,3,O N N,NHCOCH,3,CH,3,阿司匹林 非那西丁 咖啡因,第四节 复方制剂分析,2023/8/864第十二章 药物制剂分析2. 分离后测定,2024/11/5,65,第十二章 药物制剂分析,容量分析法,A P C,枸橼酸、,SA,水解,加定量过量,酒石酸、,HAC,H,+,I,2,标准液,氯仿提取,重氮化法,沉淀滤除,蒸干 剩余碘用硫代,硫酸钠回滴定,中性醇溶解,用标准,NaOH,滴定,（双步滴定法）,第四节 复方制剂分析,2023/8/865第十二章 药物制剂分析容量分析法,2024/11/5,66,第十二章 药物制剂分析,分光光度法,A P C,无水乙醇,水解,氯仿提取,溶解,A,蒸干,过滤,重氮化偶合,残渣,+,吡啶,-,醋酸,加碱水解,495nm,用次氯酸氧化,PH2 + Fe,3+,或：混合液振摇,次氯酸用,Na,2,S,2,O,3,分解,红色,氯仿提取,(,黄色,),碱化,530nm,392nm,黄色,465nm,（双波长去除水杨酸干扰）,第四节 复方制剂分析,2023/8/866第十二章 药物制剂分析分光光度法,2024/11/5,67,第十二章 药物制剂分析,CPC,紫外分光光度法,一般原理和方法,担体：,硅藻土,固定相：,一定,PH,值的缓冲液或酸性溶液或碱性溶液或其他试剂溶液,流动相：,与水不相混溶的有机溶剂,第四节 复方制剂分析,2023/8/867第十二章 药物制剂分析CPC紫外分光,2024/11/5,68,第十二章 药物制剂分析,CPC,紫外分光光度法,操作：,(1),担体下端塞少许玻棉；,(2),加担体及固定相；,(3),样品分析，洗脱杂质，保留待测物；,(4),洗脱待测物。,2023/8/868第十二章 药物制剂分析CPC紫外分光,2024/11/5,69,第十二章 药物制剂分析,类型,利用固定相酸碱性的不同进行分离,利用药物和固定相起化学反应而进行分离,利用生成离子对进行层析分离,单纯靠流动相进行分离,第四节 复方制剂分析,2023/8/869第十二章 药物制剂分析类型第四节 复,2024/11/5,70,第十二章 药物制剂分析,CPC,紫外分光光度,柱,柱,1,柱,2,担 体供试品,固定相,洗脱液,硅 藻 土,APC,片粉的乙醚,-,氯仿液,1mol/LNaHCO,3,液,乙 醚,硅 藻 土,柱,1,的洗脱液,2mol/LH,2,SO,4,液,乙 醚,第四节 复方制剂分析,2023/8/870第十二章 药物制剂分析CPC紫外分光,2024/11/5,71,第十二章 药物制剂分析,混合片粉溶于氯仿,-,乙醚（,5:20,）,柱,1,：,A,柱,2,：,C,洗脱液：,P,洗脱液蒸干残渣溶于合适溶剂,UV,法测定,用冰,HAc,氯仿液洗脱,A,，,UV,法测定,C,在氯仿中溶解度大，用氯仿洗脱，稀释成一定浓度后,UV,法测定,第四节 复方制剂分析,2023/8/871第十二章 药物制剂分析混合片粉溶于氯仿,2024/11/5,72,第十二章 药物制剂分析,HPLC,法,标准加入和内标联用测定,APC,含量,2 2,3,1 1,3,a. APC,片,HPLC,色谱图,6. APC,片加入咖啡因对照品,后,HPLC,色谱图,1.,阿司匹林,2.,非那西丁,3.,咖啡因,第四节 复方制剂分析,2023/8/872第十二章 药物制剂分析HPLC法标准加,2024/11/5,73,第十二章 药物制剂分析,HPLC,法,内标法测定,对照品比较法测定阿司匹林、咖啡因及磷酸可待因复方片剂的含量,第四节 复方制剂分析,2023/8/873第十二章 药物制剂分析HPLC法内标法,2024/11/5,74,THE END,2023/8/874THE END,
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