《仪器分析练习》PPT课件

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,仪器分析习题练习,色谱部分,1已知某色谱柱的有效塔板数为1600块，组分A和B在该柱上的调整保留时间分别为90s和100s，求分离度。,解：由n=16(tR/W),2,知,W,1,=16(tR,1,),2,/n,1/2,=1690,2,/1600,1/2,=9s,W,2,=16(tR,2,),2,/n,1/2,=16100,2,/1600,1/2,=10s,又知Rs=2(tR,2,-tR,1,)/(W,1,+W,2,),=2(100-90)/10+9=,1.05,2组分A和B的分配系数分别为0.909 和1.000，若使两者达到基线分离（R=1.5），当有效理论塔板高度为0.8mm时，色谱柱至少该多长？,解：,B,A,=k,B,/k,A,=1.000/0.909=1.10,n,有效,=16R,2,(,B,A,/(,B,A,-1),2,=161.5,2,(1.10/(1.10-1),2,=4356,L=n,有效,H=43560.8=3.48m,3气相色谱固定相对邻苯二甲酸二异癸酯，当柱温为100，从色谱图上已知,丁酮,与相邻的,正已烷,和,正庚烷,的调整保留距离分别为114.5mm，61.0mm，137.0mm，求,丁酮,的保留数I。,解：据,I=100(n+(lgt,R,x,-lgt,R,n,)/(lgt,R,n+1,-lgt,R,n,)=100(6+lg114.5-lg61.0)/(lg137.0-lg61.0),=677.8,4从色谱测得组分1流出时间为16min30s，组分2流出时间为26min，空气流出时间为1min30s，求：,（1）组分2对组分1的相对保留时间,（2）色谱柱对组分1的容量比,（3）组分2的分子在固定相中停留时间,解：(1)据,2,1,=(t,R,2,-t,0,)/(t,R,1,-t,0,),=(26.0-1.5)/(16.5-1.5)=1.63,(2)据k=(t,R,1,-t,0,)/t,0,=(16.5-1.5)/1.5=10.0,(3)t,R(2),=26.0-1.5=24.5min,5已知范德姆特方程中A=0.10cm,B=0.16cm,2,/s,C=0.04s，问该柱子的载气最佳流速最佳和相应塔板高度的最小值H最小各是多少？,解：据,最佳,=(B/C),1/2,=(0.16/0.04),1/2,=2.0(cm/s),H,最小,=A+2(BC),1/2,=0.10+2(0.160.04),1/2,=0.26(cm),6用一根2m长色谱柱将组分A、B分离，实验结果如下：空气保留时间30s；A峰保留时间230s；B峰保留时间250s；B峰底宽 25s。,求：,色谱柱的理论塔板数n；,A、B各自的分配比；,相对保留值r,2,1,；,两峰的分离度R；,若将两峰完全分离，柱长应该是多少？,解：,n=16(t,R,/W,b,),2,=16(250/25),2,=1600,k,A,=t,R,A,/t,0,=(230-30)/30=6.7,k,B,=t,R,B,/t,0,=(250-30)/30=7.3,2,1,=t,RB,/t,RA,=220/200=1.1,R=(t,RB,-t,RA,)/W,b,=(220-200)/25=0.8,L=2(1.5/0.8),2,7m,7、组分A和B在一1.8m长色谱柱上的调整保留时间t,A,=3min18s，t,B,=3min2s，两组分峰的半宽分别为W,1/2A,=1.5mm和W,1/2B,=2.0mm，记录仪走纸速度为600mm/h，试计算：（1）该柱的有效塔板高度H,有效,和相对保留值r,A,B,，,（2）如果要使A和B的分离度R=1.5，钯谱柱至少须延长多少？,H,有效,=L/n=(1.810,3,)/2681=0.67mm,(2)n,有效,=16R,2,(/(-1),2,=161.5,2,(1.088/0.088),2,=5503,L,=n,有效,H,有效,=55030.67=3692mm3.69m,需延长.368-1.8=1.89m,解：(1),=,t,A,/,t,B,=198/182=1.088,8某填充色谱柱，塔板高度为0.2mm，相比=90，试问对已知组分A和B的分配系数分别为9.8和10.1的混合物，能否达到基线分离（R=1.5）？,解：,B,A,=K,B,/K,A,=10.1/9.8=1.03,k,B,=K,B,/=10.1/90=0.112,n,B,=16R,2,(,B,A,/(,B,A,-1),2,(1+k,B,)/k,B,),2,=161.5,2,(1.03/(1.03-1),2,(1+0.112)/0.112),2,=4.1810,6,L=n,B,H=4.1810,6,210,-5,=83.6m,不能实现基线分离，填充柱最长一般为6米。,9.测定二甲苯氧化母液中乙苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯的含量，称取样品0.5000g，加入0.1500g正壬烷作为内标物，混匀后进样，测得数据为：,组分正壬烷 乙苯对二甲苯 间二甲苯邻二甲苯,峰面积 9.80 70.0 95.0 120 80.0,校正因子f1.02 0.97 1.00 0.96 0.98,解：据W,i,=(A,i,f,i,m,s,)/(A,s,f,s,m)=A,i,f,i,(m,s,/A,s,f,s,m),因为m,s,/(A,s,f,s,m)=0.150/(98.01.021.500)=0.001,即W（乙苯）=70.00.970.001=0.068,W（对二甲苯）=95.01.000.001=0.095,W（间二甲苯）=1200.960.001=0.012,W（邻二甲苯）=80.00.980.001=0.078,9色谱分析结果表明，某样品中乙酸甲酯、丙酸甲脂和正丁酸甲酯的峰面积分别为18.1、43.6和29.9；检测器对乙酸甲脂、丙酸甲酯和正丁酸甲酯的相对校正因子分别为0.60、0.78和0.88。计算每种组分的含量,解：(1)m,（乙）,=1.810.6=10.9,m,（丙）,=43.60.78=34.0,m,（丁）,=29.90.88=26.3,m,（乙）,+m,（丙）,+m,（丁）,=10.9+34.0+26.3=71.2,W(乙酸甲酯)=10.9/71.2=0.153,W(丙酸甲脂)=34.0/71.2=0.478,W（正丁酸甲脂）=26.3/71.2=0.369,10正庚烷与正己烷在某色谱柱上的保留时间为94s和85s，空气在此柱上的保留时间为10s，所得理论塔板数为3900块，求此二化合物在该柱上的分离度？,解：已知,n,理=3900,t,0,=10s,t,1,=85s,t,2,=94s,n,理=16(,t,1,/,w,1,),2,n,理=16(,t,2,/,w,2,),2,即3900=16(85/,w,1,),2,3900=16(94/,w,2,),2,求得,w,1=5.44s,w,2=6.02s,所以,11在某色谱柱上，二组分的相对保留值为1.211。若有效板高度为0.1cm，为使此组分在该色谱柱上获得完全分离，求所需色谱柱的最低长度？,解：已知,H,eff=0.1cm,r,21=1.211,R,=1.5,近似为120cm,cm,1.对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的：（）,A.保留值 B.扩散速度 C.分配比 D.理论塔板数,2.载体填充的均匀程度主要影响（）,A.涡流扩散 B分子扩散 C.气象传质阻力 D.液相传质阻力,3.指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加（）,A.柱长增加 B.相比率增加,C.降低柱温 D.流动相速度降低,4.在色谱分析中，柱长从 1m 增加到 4m，其它条件不变，则分离度增加(),(1)4 倍 (2)1 倍 (3)2 倍 (4)10 倍,D,A,A,2,5.试指出下述说法中,哪一种是错误的?(),(1)根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析,(2)根据色谱峰的面积可以进行定量分析,(3)色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数,(4)色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况,6.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是 (),(1)保留值 (2)峰面积 (3)分离度 (4)半峰宽,7.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是(),(1)保留时间 (2)保留体积 (3)半峰宽 (4)峰面积,8.良好的气-液色谱固定液为 (),(1)蒸气压低、稳定性好 (2)化学性质稳定,(3)溶解度大,对相邻两组分有一定的分离能力,(4)(1)、(2)和(3),3,1,4,4,9.使用热导池检测器时,应选用下列哪种气体作载气,其效果最好？(),(1)H,2,(2)He (3)Ar (4)N,2,10.试指出下列说法中,哪一个不正确?气相色谱法常用的载气是 (),(1)氢气 (2)氮气 (3)氧气 (4)氦气,11.在气-液色谱分析中,良好的载体为(),(1)粒度适宜、均匀,表面积大,(2)表面没有吸附中心和催化中心,(3)化学惰性、热稳定性好,有一定的机械强度,(4)(1)、(2)和(3),1,3,4,12.热导池检测器是一种(),(1)浓度型检测器 (2)质量型检测器,(3)只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器,(4)只对含硫、磷化合物有响应的检测器,13.使用氢火焰离子化检测器,选用下列哪种气体作载气最合适？(),(1)H,2,(2)He (3)Ar (4)N,2,14.在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（）,A提高柱温 B、降低板高,C、降低流动相流速 D、减小填料粒度,15.在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进下列那种操作（）,A.改变固定液的种类 B.改变栽气和固定液的种类,C.改变色谱柱温 D.改变固定液的种类和色谱柱温,D,1,4,A,16.在液相色谱中，范第姆特方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略（）,A.涡流扩散项 B.分子扩散项,C.流动区域的流动相传质阻力,D.停滞区域的流动相传质阻力,17.在GC和LC中,影响柱选择性的不同的因素是,A.固定相的种类；B.柱温；,C流动相的种类；D分配比。,18.在液相色谱中,某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力？,A组分与流动相；B组分与固定相；,C组分与流动相和固定相；D组分与组分。,C,B,C,19.在液-固色谱法中,以硅胶为固定相,对以下四组分,最后流出色谱柱的组分可能是,A.苯酚；B.苯胺；C邻羟基苯胺；D对羟基苯胺。,D,20.用液相色谱法分离长链饱和烷烃的混合物,应采用下述哪一种检测器?,A紫外吸收检测器；B示差折光检测器；,C荧光检测器；D电化学检测器。,B,21.液液色谱法中的反相液相色谱法，其固定相、流动相和分离化合物的性质分别为：,A非极性、极性和非极性；B极性、非极性和非极性；,C极性、非极性和极性；D非极性、极性和离子化合物。,A,22.若在一个 1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为 0.68，若要使它们完全分离，则柱长(m)至少应为：,；B.2；C5；D9。,C,23.在液相色谱中，梯度洗脱最宜于分离：,A几何异构体；B沸点相近，官能团相同的试样；,C沸点相差大的试样；D分配比变化范围宽的试样。,D,24.液液色谱法中的正相液相色谱法，其固定相、流动相和分离化合物的性质分别为：,非极性、极性和非极性；,极性、非极性和非极性；,C.,极性、非极性和极性；,D.,非极性、极性和离子化合物。,C,24.在液相色谱中。常用作固定相，又可用作键合相基体的物质是,A.分子筛 B.硅胶 C.氧化铝 D.活性炭,B,25.在气相色谱分析中,色谱流出曲线的宽度与色谱过程的哪些因素无关?,A热力学因素；B色谱柱长度；,C动力学因素；D热力学和动力学因素。,A,26.在一定的柱温下,下列哪个参数的变化不会使比保留体积(Vg)发生改变？,A改变检测器性质；B改变固定液种类；,C改变固定液用量；D增加载气流速。,A,27.检测器的线性