碘标准液配制与标定

, , , , , ,*, , , , , , ,*,0.1mol/L,碘标准溶液,（,0.05mol/L I,2,）的配制与标定,一、,目的要求,掌握碘标准溶液的配制与标定方法；,熟悉淀粉指示剂指示终点的原理及方法；,了解间接碘量法的操作过程及注意事项。,二、实验原理,25,时,100ml,水能溶解,0.0035g,碘。除了很小的溶解度，水溶液中碘还具有可观的蒸气压，因此操作时由于碘挥发会引起浓度的稍微降低。故碘标准溶液多采用间接法配制。,通过将碘溶解于碘化钾的水溶液中可以克服上述两个困难。碘化钾的水溶液浓度越高，碘的溶解度越大。碘溶解度增加是由于三碘负离子的形成：,I,2,+ I,-,I,3-,碘标准溶液可用标准硫代硫酸钠溶液来标定：,I,2,+ 2S,2,O,3,2-,S,4,O,6,2-,+ 2I,-,从已知的硫代硫酸钠溶液浓度可计算碘溶液的浓度：,稀淀粉溶液作为指示剂,以碘溶液直接滴定至溶液由无色变为蓝色,通常将碘溶解在,KI,溶液中以增大碘的溶解度,不足：不溶物的吸附作用；溶液与空气接触时间长，维生素,C,被氧化测定结果偏低,（,一,）,直接碘量法,（药典）,1,、,先加过量的碘标准溶液与待测液反应完全,2,、,用,Na,2,S,2,O,3,滴定过量的碘,:,3,、,仍以淀粉溶液为指示剂,4,、,用,Na,2,S,2,O,3,溶液滴定至蓝色刚好消失,（二）间,接碘量法,碘量法的基本反应,I,2,2S,2,O,2,= S,O,2,2,反应在中性或弱酸性中进行，,pH,过高，,I,2,会发生岐化反应，通常,pH9,：,3,2,6OH,= IO,5I,3H,2,O,强酸性溶液中，,Na,S,O,会发生分解，,I,容易被氧化。,相比直接碘量法有如下优点,:,消除了不溶物吸附作用的影响,缩短了维生素,C,溶液与空气的接触时间,避免了碘的挥发对实验结果造成的影响,三、仪器与试剂,仪器：酸式滴定管（,25ml,），锥形瓶（,250ml,），移液管（,20ml,），量筒,(100m1,），烧杯（,100ml,），棕色瓶（,500ml,）,试剂：碘（分析纯），碘化钾（分析纯），浓盐酸，淀粉指示剂（,5%,水溶液），,Na,2,S,2,O,3,标准溶液（,0.1mol/L,）,四、实验内容,（一）碘标准溶液的制备（,0.1mol/L,）,称取,9g,碘化钾（分析纯）于,10ml,水中。在台称上用烧杯称大约,3.5g,碘（分析纯），将其转移至上述浓的碘化钾溶液中，振摇至,所有碘溶解后,，,加一滴盐酸,，然后用蒸馏水稀释至,250ml,。保存在,带玻璃塞的棕色瓶,中，置于阴凉处。,（二）碘标准溶液的标定（,0.1mol/L,）,准确移取,20.00ml,碘溶液于一,250mL,锥形瓶中，加,100mL,蒸馏水，用,Na,2,S,2,O,3,标准溶液（,0.1mol/L,）,滴定至溶液呈浅黄色。加入淀粉指示剂,3mL,，继续用,Na,2,S,2,O,3,溶液滴定使溶液,恰好呈无色,。再重复滴定两份碘液，记录所消耗,Na,2,S,2,O,3,标准溶液的体积。计算碘标准溶液的浓度。,五、实验结果,六、注意事项,1,碘必须溶解在浓碘化钾溶液中，然后再稀释。,2,碘溶液腐蚀橡胶，因此应使用带玻璃活塞的酸式滴定管盛碱液。,3,在制备硫代硫酸钠溶液的过程中加入了少量的碳酸钠。然而由于在使用碘的滴定中不容许有碱的存在，须向碱溶液中加一些,盐酸,。,同时为避免碘酸钾的干扰，加酸也是必要的。这样少量存在的,KIO,3,杂质在标定前还原为,I,2,。,思考题,为什么必须使用过量的碘化钾来制备碘液？,