夜大-12-喹啉类药物

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level,Fifth level,Click to edit Master title style,*,*,Company,Logo,Click to edit Master text styles,Second level,Third level,Fourth level,Fifth level,Click to edit Master title style,*,*,Company,Logo,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,*,*,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,主要内容,鉴别试验,1,.,2,基本结构,与,与性质,1,.,1,青蒿素类,药,药物的分,析,析,2,1,喹啉类药物的分析,纯度检查,1,.,3,含量测定,1,.,4,鉴别试验,1,.,2,基本结构,与,与性质,1,.,1,纯度检查,1,.,3,含量测定,1,.,4,1,1,12.1.1,喹啉类药,物,物的基本,结,结构与主,要,要性质,硫酸奎宁,*,N,喹啉环,喹核碱,1.,弱碱性,2.,旋光性,4.,荧光特性,3.UV,吸收,PK,b,=9.8,PK,b,=5.2,2,2,鉴别试验,一,.,化学法,12.1.2,1.,绿奎宁反,应,应(鉴别,6-,位含氧喹,啉,啉衍生物,),),Br,2,NH,3,试液,H,+,,中性,蓝色,H,+,,酸性,紫红色,硫酸喹宁,硫酸奎尼,丁,丁,翠绿色,2.,与生物碱,沉,沉淀试剂,的,的反应,3,3,鉴别试验,12.1.2,一,.,化学法,3.,酸根的反,应,应,(,1,),B,2,H,2,SO,4,B,2,H,2,SO,4,BaCl,2,BaSO,4,(,在,HCl,和,HNO,3,中不溶),B,2,H,2,SO,4,PbAc,2,PbSO,4,(,在,NH,4,AC,和,NaOH,中溶解),4,4,鉴别试验,12.1.2,一,.,化学法,3.,酸根的反,应,应,(,2,),B2HCl,B2HCl,AgNO,3,B2HCl,MnO,2,HNO,3,AgCl,(,氨试液中,溶,溶解),混匀,H,2,SO,4,Cl,2,+,淀粉,-KI,试纸,蓝色,5,5,鉴别试验,12.1.2,一,.,化学法,3.,酸根的反,应,应,(,3,),BnH,3,PO,4,BnH,3,PO,4,AgNO,3,MgNH,4,Cl,Ag,3,PO,4,(,氨试液和,稀,稀,HNO,3,中溶解),BnH,3,PO,4,MgNH,4,PO,4,BnH,3,PO,4,HNO,3,(NH,4,),2,MoO,4,(NH,4,),3,PO,4,12MoO,3,(,氨试液中,溶,溶解),6,6,鉴别试验,二,.,光谱法,1.UV,特征值:,2.,荧光光谱,特,特征,蓝色荧光,dilH,2,SO,4,硫酸喹宁,3.IR,12.1.2,7,ChP,磷酸氯喹,、,、磷酸咯,萘,萘啶,ChP,磷酸伯氨,喹,喹,7,纯度检查,12.1.3,一,.,酸度,1.,来,源,源:主要是在,成,成盐过程,中,中引入。,2.,检查法:取本品,0.20g,,加水,20ml,溶解,用,酸,酸度计进,行,行测定,,pH,应为,5.56.6,。,8,8,纯度检查,12.1.3,二,.,三氯甲烷,-,乙醇中不,溶,溶物质,1.,目,的,的:控制制备,过,过程中引,入,入的醇中,不,不溶性杂,质,质或无机,盐,盐类等。,2.,检查法:,取本品,2.0g,三,氯,氯,甲,甲,烷,烷,-,无,水,水,乙,乙,醇,醇,(,(,2:1,),15ml,50,O,C,15min,垂,熔,熔,坩,坩,埚,埚,滤,滤,过,过,沉,淀,淀,洗,涤,涤,沉,沉,淀,淀,,,,,5,次,干,燥,燥,至,至,恒,恒,重,重,残,渣,渣,(,(,标,标,准,准,:,:,不,不,超,超,过,过,2mg,),9,9,纯,度,度,检,检,查,查,12.1.3,三,.,其,他,他,生,生,物,物,碱,碱,方,法,法,:,:主,成,成,分,分,自,自,身,身,对,对,照,照,法,法,;,;,杂,杂,质,质,对,对,照,照,品,品,对,对,照,照,法,法,2.,检,查,查,法,法,:,:,对,供,供,(,50,g/mL,),(,(,10mg/mL,),对 供,硅,胶,胶,G,氯,仿,仿,-,丙,酮,酮,-,二,乙,乙,胺,胺,(,5:4:1.25,),对,供,供,10,10,含,量,量,测,测,定,定,12.1.4,非,水,水,滴,滴,定,定,法,法,(,(,碱,碱,量,量,法,法,),),紫,外,外,分,分,光,光,光,光,度,度,法,法,比,色,色,法,法,酸,性,性,染,染,料,料,比,比,色,色,法,法,HPLC,法,11,11,含,量,量,测,测,定,定,一,.,非,水,水,溶,溶,液,液,滴,滴,定,定,法,法,待,测,测,物,物,质,质,标,准,准,溶,溶,液,液,标准溶液,待测物质,确,定,定,的,的,化,化,学,学,剂,剂,量,量,关,关,系,系,反,应,应,完,完,全,全,简,单,单,,,,,可,可,靠,靠,的,的,终,终,点,点,指,指,示,示,方,方,法,法,12.1.4,12,反,应,应,速,速,度,度,要,要,快,快,12,含,量,量,测,测,定,定,12.1.4,一,.,非,水,水,溶,溶,液,液,滴,滴,定,定,法,法,弱,碱,碱溶,于,于酸,性,性溶,剂,剂,中,中,,,,,可,可,以,以,增,增,强,强,其,其,碱,碱,性,性,弱,酸,酸溶,于,于碱,性,性溶,剂,剂,中,中,,,,,可,可,以,以,增,增,强,强,其,其,酸,酸,性,性,13,滴,定,定,突,突,跃,跃,增,增,大,大,,,,,从,从,而,而,使,使,弱,弱,碱,碱,(,(,弱,弱,酸,酸,),),性,性,药,药,物,物,的,的,滴,滴,定,定,能,能,顺,顺,利,利,地,地,进,进,行,行,。,。,13,含,量,量,测,测,定,定,12.1.4,一,.,非,水,水,溶,溶,液,液,滴,滴,定,定,法,法,溶,剂,剂,种,种,类,类,14,质,子,子,溶,溶,剂,剂,滴,定,定,弱,弱,碱,碱,性,性,物,物,质,质,的,的,介,介,质,质,酸,性,性,溶,溶,剂,剂,滴,定,定,弱,弱,酸,酸,性,性,物,物,质,质,的,的,介,介,质,质,碱,性,性,溶,溶,剂,剂,滴,定,定,不,不,太,太,弱,弱,的,的,酸,酸,碱,碱,的,的,介,介,质,质,两,性,性,溶,溶,剂,剂,冰,醋,醋,酸,酸,、,、,丙,丙,酸,酸,等,等,乙,二,二,胺,胺,、,、,液,液,氨,氨,醇,类,类,极,性,性,亲,亲,质,质,子,子,溶,溶,剂,剂,酰,胺,胺,类,类,、,、,酮,酮,类,类,、,、,腈,腈,类,类,、,、,二,二,甲,甲,亚,亚,砜,砜,、,、,吡,吡,啶,啶,滴,定,定,弱,弱,酸,酸,或,或,某,某,些,些,混,混,合,合,物,物,的,的,介,介,质,质,惰,性,性,溶,溶,剂,剂,苯,、,、,氯,氯,仿,仿,、,、,二,二,氧,氧,六,六,环,环,14,含,量,量,测,测,定,定,12.1.4,一,.,非,水,水,溶,溶,液,液,滴,滴,定,定,法,法,(,(,碱,碱,量,量,法,法,),),常用溶,剂,剂,冰醋酸,,,,醋酐。,常用滴,定,定剂,HClO,4,的,gHAc,溶液,常用指,示,示剂,结晶紫的,gHAc,溶液或电位法,15,15,含量测,定,定,12.1.4,一,.,非水溶,液,液滴定,法,法(碱,量,量法),1.,基本原,理,理,BH,+,A,-,+HClO,4,BH,+,ClO,4,+HA,当,HA,的酸性,较,较强时,,,,反应,不,不能定,量,量完成,,,,应除,去,去或降,低,低滴定,反,反应产,生,生的,HA,的酸性,。,。,16,16,含量测,定,定,12.1.4,一,.,非水溶,液,液滴定,法,法(碱,量,量法),2.,操作法,取供试,品,品适量,(,一般以,消,消耗标,准,准液约,8ml,为度),加,gHAc10-30ml,(必要,时,时可加,温,温热使,溶,溶解,,放,放冷),。,。若供,试,试品,为,为氢,卤,卤酸,盐,盐,,应,应再,加,加,5%Hg(Ac),2,的冰,醋,醋酸,溶,溶液,3-5ml,,用,HClO,4,滴定,液,液(,0.1mol/L,)滴,定,定至,终,终点,,,,并将,结,结果,用,用空,白,白试,验,验校,正,正。,17,17,含量,测,测定,12.1.4,3.,讨论,PK,b,810,宜选,用,用冰醋,酸,酸为溶,剂,剂,PK,b,1012,宜选,用,用冰醋,酸,酸,-,醋酐混合,液,液为,溶,溶剂,PK,b,12,宜选,用,用醋酐为溶,剂,剂,3.1,溶剂,的,的选,择,择,一,.,非水,溶,溶液,滴,滴定,法,法(,碱,碱量,法,法),18,18,含量,测,测定,12.1.4,一,.,非水,溶,溶液,滴,滴定,法,法(,有机,碱,碱通,用,用测,定,定法,),),3.,讨论,3.2,酸根,的,的影,响,响,在冰,HAc,中:,HClO,4,HBr,H,2,SO,4,HCl,HSO,4,-,HNO,3,H,3,PO,4,一元,强,强酸,一元,弱,弱酸,极弱,酸,酸,19,19,含量,测,测定,12.1.4,一,.,非水,溶,溶液,滴,滴定,法,法(,有机,碱,碱通,用,用测,定,定法,),),3.,讨论,3.2,酸根,的,的影,响,响,氢卤,酸,酸盐,的,的测,
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