蒸馏和沸点的测定

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,蒸馏和沸点的测定,一、沸点,液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等，液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气。它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。实验证明，液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。,当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。,沸点,沸点即液体的,蒸气压与外界压力相等,时的温度。液体的沸点随外界的压力改变而改变。在一定压力下，纯化合物的沸点是固定的，沸点距（沸程）小（0.51.0），它是纯化合物重要物理常数之一。但,有固定沸点的化合物不一定是纯化合物,，如 95.6%乙醇和4.4%水其沸点为78.2。,二、蒸馏和分馏,蒸馏和分馏的,基本原理,是一样的，都是利用有机物质的沸点不同，在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出，高沸点的组分后蒸出，从而达到分离提纯的目的。不同的是，分馏是借助于,分馏柱,使一系列的蒸馏不需多次重复，一次得以完成的蒸馏（分馏就是多次蒸馏），应用范围也不同，蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30以上，才可以进行分离，而要彻底分离沸点要相差110以上。分馏可使沸点相近的互溶液体混合物（甚至沸点仅相差12）得到分离和纯化。,蒸馏的作用,1）通过蒸馏可将易挥发的物质和不挥发的物质分开。,2）将沸点不同的液体化合物分开，但不同液体沸点必须相差30以上。（分馏可分离物质的沸点差异为1-2),3）可测化合物的沸点。,沸点测定目前在公司的应用,物质,物质类别,测定项目,量程/,执行标准,TD01,羟基醚,沸程,116-136,GB/T615*,TD04,羟基醚,馏程,194-205,GB255,TD07,醇烃混合物,馏出率,214-224,GB255,TD09,羟基醚,沸程（馏出95%）,228-232,GB255*,GB/T615:化学试剂沸程测定通用方法,GB255:石油产品馏程测定法,三、沸程测定 1.实验方法GB/T615,测量温度计水银球上端与蒸馏烧瓶的瓶颈和支管结合部的下沿保持水平。,柱外可用石棉绳包住，这样可减少柱内热量的散发，减少风和室温的影响。,2.仪器的选择,1）,蒸馏瓶：一般为圆底烧瓶,（蒸馏物液体的体积，一般不要超过蒸馏瓶容积的2/3，也不要少于1/3。）,2）冷凝管,3）蒸馏头：,普通蒸馏头,；,克氏蒸馏头（减压蒸馏用）,4）温度计：,其量程不低于液体沸点,5）接液管：,或称尾接管。,（根据需要安装不同用途的尾接管，例如，减压蒸馏需安装真空尾接管）,6）接受瓶：,一般常压蒸馏用,锥形瓶,，减压蒸馏用圆底烧瓶。也有用有刻度的接受瓶本实验室用量筒,3.蒸馏装置的安装,仪器安装顺序一般为：,自下而上，从左到右。,撤卸仪器与安装顺序相反。,热源,蒸馏瓶,（固定方法、离热源的距离，其轴心保持垂直）,蒸馏头,（其对称面与铁架平行）,冷凝管,（若为直形冷凝管则应保证上端出水口向上，与橡皮管相连至水池；下端进水口向下，通过橡皮管与水龙头相连；才能保证套管内充满水）,接液管,接受瓶,（正式接受馏液的接受瓶应事先称重并做记录）,温度计,（借助温度计导管将温度计固定在蒸馏头的上口处，,使温度计水银球的上限与蒸馏头侧管的下限同处一水平线上；分度值0.1,）。,4.操作要点,（1）加料,将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中。,不要使液体从支管流出。,加入几粒沸石,，塞好带温,度计的塞子。,注意漏斗下口处的斜面应超过蒸馏头支管的下限。,（2）加热 在加热前，应检查仪器装配是否正确，原料、沸石是否加好，冷凝水是否通入，一切无误后方可加热。适当调节电压，使温度计水银球上始终保持有液滴存在，,此时的温度即为,液体与蒸气平衡时的温度，,此时温度计读数就是液体的沸点。蒸馏速度以每秒12滴为宜。,加热过快或过慢有什么影响？,热源温度太高，使蒸气成为过热蒸气，造成温度计所显示的沸点偏高；若热源温度太低，馏出物蒸气不能充分浸润温度计水银球，造成温度计读得的沸点偏低或不规则。,作用,：清除在蒸馏过程中的过热现象和保证沸腾的平稳状态,注意：,不能在液体沸腾时，加入止暴剂，不能用已使用过的止暴剂。,当温度高于140时，应使用空气冷凝管,（3）馏分收集 收集馏分时，沸程越小馏出物越纯，当温度超过沸程范围时，应停止接收。注意接收容器应预先干燥、称重。记录馏分的馏程：,即该馏分的第一滴和最后一滴时温度计的读数,）。,（4）停止蒸馏 维持加热程度至不再有馏出液蒸出，而温度突然下降时，应停止加热。后停止通水，折卸仪器与装配时相反。,说明：,一般液体中或多或少含有高沸点杂质，在所需馏分蒸出后，若继续升温，温度计读数会显著升高，若维持原来的温度，就不会再有馏液蒸出，温度计读数会突然下降。此时应停止蒸馏。即使杂质很少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其它意外事故。,5.成败关键和注意事项,成败关键：,1、仪器装配符合规范,2、热源温控适时调整得当,3、馏分收集范围严格无误,注意事项：,1、检查装置是否完好无损，安装是否符合要求。,2、注意装置与大气相通,3、注意别忘了加沸石,（不能中途加；要补加，需将液体冷至室温后再加。）,4、先停加热，稍冷后再停通水。,沸程温度校正,1.气压计读数校正：温度校正和纬度校正,2.气压对沸程的校正,3.测量温度计读数的校正（同熔点的校正）,4.观测沸程的计算：,t=t,0,-,tp-,t,（,1）,(t观测沸程温度；t,0,产品标准中所规定的沸程温度；tp 沸点随大气压的变化值；t 水银柱露出塞外部分的校正值；）,例如：二甲苯的沸程温度校正：规定的温度 137-140；室温24.5；气压999.92hpa;测量处纬度30,；,辅助温度计读数35.0；胶塞上沿处温度即刻度109.0,按（1）求出观测沸程温度为135.9 138.8,八.思考题,1、,什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？文献里记载的某物质的沸点是否即为我们这里的沸点温度？,将液体加热，其蒸气压增大到和外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，液体沸腾，此时的温度即为该液体的沸点。,文献上记载的某物质的沸点不一定即为我们那里的沸点度，通常文献上记载的某物质的沸点，如不加说明，一般是一个大气压时的沸点，如果我们那里的大气压不是一个大气压的话，该液体的沸点会有变化。,2、蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？,加入沸石的作用是起助沸作用，防止暴沸，因为沸石表面均有微孔，内有空气，所以可起助沸作用。不能将沸石加至将近沸腾的液体中，那样溶液猛烈暴沸，液体易冲出瓶口，若是易燃液体，还会引起火灾，要等沸腾的液体冷下来再加。,用过的沸石一般不能再继续使用，因为它的微孔中已充满或留有杂质，孔经变小或堵塞，不能再起助沸作用。,3、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为12滴秒为宜？,在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。所以要控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以12滴s为宜，否则不成平衡。蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点会偏高；另一方面，蒸馏也不能进行的太慢，否则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。,4、如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质？,纯粹的液体有机化合物，在一定的压力下具有一定的沸点，但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点,。,谢谢！,