药品检验原始记录讲座

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,药品检验原始记录的书写细则,2010年5月28日,前言,检验记录是出具检验报告书的依据，是进行科学研究和技术总结的原始资料；,为保证药品检验工作的科学性和规范化，检验记录必须做到：记录原始、真实，内容完整、齐全，书写清晰、整洁。,检验记录的基本要求：,1 原始检验记录应用,蓝黑墨水或碳素笔,书写(显微绘图可用铅笔)。凡用微机打印的数据与图谱，应剪贴于记录上的适宜处，并有操作者签名；如系用热敏纸打印的数据，为防止日久褪色难以识别，应以蓝黑墨水或碳素笔将主要数据记录于记录纸上。,2 检验人员在检验前，应注意检品标签与所填送验单的,内容是否相符,，逐一查对检品的编号、品名、规格、批号和效期，生产单位或产地，检验目的，以及样品的数量和封装情况等。,3 检验记录中，应先写明,检验的依据,。凡按中国药典、部（局）颁等标准的，应列出标准名称、版本、页数或标准批准文号。,4 检验过程中，可按检验顺序依次记录各检验项目，内容包括：,项目名称,，,检验日期,，,操作方法,（如系完全按照法定标准检验依据中所载方法，可简略扼要叙述；但如稍有修改，则应将改变部分全部记录），,实验条件,（如实验温度，仪器名称型号和校正情况等），,观察到的现象,（不要照抄标准，而应是简要记录检验过程中观察到的真实情况；遇有反常的现象，则应详细记录，并鲜明标出，以便进一步研究），,实验数据,，,计算,（注意有效数字和数值的修约及其运算,详见中国药品检验标准操作规范第450页）和,结果判断,等；均应及时、完整地记录，严禁事后补记或转抄。,如发现记录有误，可用单线划去并保持原有的字迹可辩，不得擦抹涂改；并应在修改处签名或盖章，以示负责,。检验或试验结果，无论成败（包括必要的复试），均应详细记录、保存。对废弃的数据或失败的实验，应及时分析其可能的原因，并在原始记录上注明。,5 检验中使用的标准品、对照品或对照药材，应记录其,来源,、,批号,和,使用前的处理,；用于含量(或效价)测定的，应注明其,含量(,或效价)和,干燥失重,(或水分)。,6 每个检验项目均应写明标准中规定的限度或范围，根据检验结果作出单项结论(符合规定或不符合规定)。,7 在整个检验工作完成之后，应将检验记录逐页顺序编号，并对,本检品作出明确的结论,。检验人员签名后，经质量检验机构负责人指定的人员对所采用的标准、操作的规范性、计算及结果判断等项进行校核并签名；再经质量检验机构负责人审核后报告。,对每个检验项目记录的要求：,检验记录中，可按实验的先后，依次记录各检验项目，不强求与标准上的顺序一致。项目名称应按药品标准规范书写，不得采用习用语，如将片剂的“重量差异”记成“片重差异”，或将“崩解时限”写成“崩解度”等。最后应对该项目的检验结果给出,明确的单项结论,。现对一些常见项目的记录内容，提出下述的最低要求(即必不可少的记录内容)，检验人员可根据实际情况酌情增加，多记不限。,性状,1 外观性状：,原料药应根据检验中观察到的情况,如实描述药品的外观,，,不可照抄标准上的规定,。如标准规定其外观为“白色或类白色的结晶或结晶性粉末”，可依观察结果记录为“白色结晶性粉末”。标准中的臭、味和引湿性(或风化性)等，一般可不予记录，但遇异常时，应详细描述。 制剂应描述供试品的颜色和外形，如：(1)本品为白色片；(2)本品为糖衣片，除去糖衣后显白色；(3)本品为无色澄明的液体。外观性状符合规定者，也应作出记录,不可只记录“符合规定”这一结论；对外观异常者(如变色、异臭、潮解、碎片、花斑等)要详细描述。中药材应详细描述药材的外形、大小、色泽、外表面、质地、断面、气味等。,性状,2 溶解度,：一般不作为必须检验的项目；但遇有异常需进行此项检查时，应详细记录供试品的,称量,、,溶剂及其用量,、,温度,和溶解时的,情况,等。,3 相对密度,：记录采用的,方法,(比重瓶法或韦氏比重秤法)，测定时的,温度,，,测定值,或各项称量,数据,，,计算式与结果,。,性状,4 熔点,：记录,采用第法,，,仪器型号,或,标准温度计的编号及其校正值,，除硅油外的传温液名称，升温速度；,供试品的干燥条件,，初熔及全熔时的,温度,(估计读数到0.1)，熔融时是否有同时分解或异常的,情况,等。每一供试品应至少,测定2次,，取其平均值，并加温度计的校正值；遇有异常结果时，可选用正常的同一药品再次进行测定，记录其结果并进行比较，再得出单项结论。,性状,5 旋光度,：记录仪器,型号,，测定时的,温度,，供试品的,称量,及其,干燥失重或水分,，供试液的,配制,，旋光管的,长度,，零点(或停点)和供试液旋光度的测定值各,3次,的读数，,平均值,，以及比旋度的,计算,等。,6 折光率,：记录仪器,型号,，,温度,，,校正用物,，,3次,测定值，,取平均值,报告。,性状,7 吸收系数,：记录仪器,型号,与狭缝,宽度,，供试品的,称量,(平行试验,2份,)及其,干燥失重或水分,，溶剂名称与检查,结果,，供试液的溶解稀释,过程,，测定,波长,(必要时应附波长校正和空白吸收度)与吸收度,值,(或附仪器自动打印记录)，以及,计算式,与,结果,等。,8 酸值(皂化值、羟值或碘值),：记录供试品的,称量,(除酸值外，均应作平行试验,2份,)，各种滴定液的,名称及其浓度,(mol/L)，消耗滴定液的,毫升数,，,空白,试验消耗滴定液的毫升数，,计算式与结果,。,鉴别,1 中药材的经验鉴别,：如实记录简要的,操作方法,，,鉴别特征,的描述，单项,结论,。,2 显微鉴别,：除用文字详细描述组织特征外，可根据需要用HB、4H或6H铅笔,绘制简图,，并标出各特征组织的名称；必要时可用对照药材进行对比鉴别并记录。中药材，必要时可绘出横(或纵)切面图及粉末的特征组织图，测量其长度，并进行统计。中成药粉末的特征组织图中，应着重描述特殊的组织细胞和含有物，如未能检出某应有药味的特征组织，应注明未检出；如检出不应有的某药味，则应画出其显微特征图，并注明检出不应有的。,鉴别,3 呈色反应或沉淀反应,：记录简要的,操作过程,，供试品的,取用量,，所加试剂的,名称,与,用量,，反应,结果,(包括生成物的颜色，气体的产生或异臭，沉淀物的颜色，或沉淀物的溶解等)。采用药典附录中未收载的试液时，应记录其配制方法或出处。,4 薄层色谱(或纸色谱),：记录,室温,及,湿度,，薄层板所用的,吸附剂,(或层析纸的预处理)，供试品的,预处理,，供试液与对照液的,配制及其点样量,，,展开剂,、,展开距离,、,显色剂,，,色谱示意图,；必要时，计算出,Rf值,。,5 气(液)相色谱,：如为引用检查或含量测定项下所得的色谱数据，记录可以简略；但应注明检查（或含量测定）项记录的页码。,鉴别,6 可见-紫外吸收光谱特征,：同7项吸收系数项下的要求。,7 红外光吸收图谱,：记录仪器,型号,，环境,温度,与,湿度,，供试品的,预处理,和试样的,制备方法,，对照图谱的,来源,(或对照品的图谱)，并附供试品的红外光吸收,图谱,。,8 离子反应,：记录供试品的,取样量,，简要的试验,过程,，观察到的,现象,，,结论,。,检查,1 结晶度,：记录偏光显微镜的,型号,及所用,倍数,，观察,结果,。,2 含氟量,：记录氟对照溶液的,浓度,，供试品的,称量,(平行试验,2份,)，供试品溶液的,制备,，对照溶液与供试品溶液的,吸收度,，计算,结果,。,3 含氮量,：记录采用氮测定法,第法,，供试品的,称量,(平行试验,2份,)，硫酸滴定液的,浓度,(mol/L)，样品与空白试验消耗滴定液的,毫升数,，,计算式,与,结果,。,检查,4 pH值,(包括原料药与制剂采用pH值检查的“酸度、碱度或酸碱度”)：记录仪器,型号,，,室温,，定位用标准缓冲液的,名称,，校准用标准缓冲液的名称及其,校准结果,，供试溶液的,制备,，测定,结果,。,5 溶液的澄清度与颜色,：记录供试品溶液的,制备,，浊度标准液的,级号,，标准比色液的,色调,与,色号,或所用分光光度计的,型号,和,测定波长,，比较(或测定),结果,。,检查,6 氯化物,(或硫酸盐)：记录标准溶液的,浓度,和,用量,，供试品溶液的,制备,，比较,结果,。必要时应记录供试品溶液的前处理方法。,7 干燥失重,：记录分析天平的,型号,，,干燥条件,(包括温度、真空度、干燥剂名称、干燥时间等)，各次,称量,(失重为1%以上者应作平行试验2份)及,恒重数据,(包括空称量瓶重及其恒重值，取样量，干燥后的恒重值)及,计算,等。,检查,8 水份,(费休氏法)：记录实验室的,湿度,，供试品的,称量,(平行试验,3份,)，消耗费休氏试液的毫升数，费休氏试液标定的,原始数据,(平行试验3份)，,计算式,与,结果,，以平均值报告。,9 水份,(甲苯法)：记录供试品的,称量,，,出水量,，计算,结果,；并应注明甲苯用水饱和的过程。,10 炽灼残渣,(或灰分)：记录,炽灼温度,，空坩埚,恒重值,，供试品的,称量,，,炽灼后,残渣与坩埚的,恒重值,，,计算结果,。,检查,11 重金属,(或铁盐)：记录,采用的方法,，供试液的,制备,，标准溶液的,浓度和用量,，比较,结果,。,12 砷盐,(或硫化物)：记录,采用的方法,，供试液的,制备,，标准溶液的,浓度和用量,，比较,结果,。,13 异常毒性,：记录小鼠的品系、体重和性别，供试品溶液的配制及其浓度，给药途径及其剂量，静脉给药时的注射速度，实验小鼠在48小时内的死亡数，结果判断。,检查,14 热原：,记录饲养室及实验室温度，家兔的体重与性别，每一家兔正常体温的测定值与计算，供试品溶液的配制(包括稀释过程和所用的溶剂)与浓度，每1kg体重的给药剂量及每一家兔的注射量，注射后3小时内每1小时的体温测定值，计算每一家兔的升温值，结果判断。,检查,15 降压物质：,记录组胺对照品溶液及其稀释液的配制，供试品溶液的配制，实验动物的种类(猫或狗)及性别和体重，麻醉剂的名称及剂量，抗凝剂的名称及用量，记录血压的仪器名称及型号，动物的基础血压，动物灵敏度的测定，供试品溶液及对照品稀释液的注入体积，测量值与结果判断。并附记录血压的完整图谱。,检查,16 升压物质：,记录标准品溶液及其稀释液与供试品溶液的配制，雄性大鼠的品系及体重，麻醉剂的名称及用法用量，肝素溶液的用量，交感神经阻断药的名称及用量，记录血压的仪器名称及型号，动物的基础血压，标准品稀释液和供试品溶液的注入体积，测量值与结果判断。并附记录血压的完整图谱。,检查,17 无菌,：经无菌方法学验证，阳性菌回收率符合国家有关标准规定后，记录培养基的名称和批号，对照用菌液的名称，供试品溶液的配制及其预处理方法，供试品溶液的接种量，培养温度，培养期间逐日观察的结果(包括阳性管的生长情况)，结果判断。,检查,18 原子吸收分光光度法,：记录,仪器型号和光源,，仪器的,工作条件,(如波长、狭缝、光源灯电流、火焰类型和火焰状态)，对照溶液与供试品溶液的,配制,(平行试验各,2份,)，,每一溶液各3次,的读数，,计算结果,。,19 乙醇量测定法,：记录,仪器型号,，载体和内标物的名称，柱温，系统适用性试验(理论板数、分离度和校正因子的变异系数)，标准溶液与供试品溶液的制备(平行试验各2份)及其连续3次进样的测定结果，平均值。并附色谱图。,检查,20 (片剂或滴丸剂的)重量差异,：记录20片(或丸)的,总重量,及其,平均片(丸)重,，,限度范围,，,每片(丸)的重量,，,超过,限度的片数，结果,判断,。,21 崩解时限,：记录,仪器型号,，介质名称和温度，,是否加档板,，在规定,时限,(注明标准中规定的时限)内的崩解或残存情况，结果,判断,。,22 含量均匀度,：记录供试溶液(必要时，加记对照溶液)的,制备方法,，仪器,型号,，测定,条件及各测量值,，计算结果与判断。,检查,23 溶出度(或释放度),：记录,仪器型号,，采用的,方法,，,转速,，,介质名称,及其,用量,，,取样时间,，,限度,(Q)，测得的各项,数据,(包括供试溶液的稀释倍数和对照溶液的配制)，计算,结果与判断,。,24 不溶性微粒,：记录微孔滤膜和净化水的检查结果，供试品(25ml)的二次检查结果（10m及25m的微粒数)及平均值，计算结果与判断。,25 粒度,：记录供试品的,取样量,，不能通过一号筛和能通过五号筛的颗粒和粉末的总量，计算结果与判断。,检查,26 微生物限度,：经微生物限度方法学验证，阳性菌回收率符合国家有关标准规定后，记录供试液的,制备方法,(含预处理方法)后，再分别记录：,(1)细菌数记录各培养皿中各稀释度的,菌落数,，,空白对照平皿中有无细菌生长,，,计算,，结果,判断,；,(2)霉菌数和酵母菌数分别记录霉菌及酵母菌在各培养皿中各稀释度的,菌落数,、,空白对照平皿中有无霉菌或酵母菌生长,，,计算,，,结果判断,；,(3,)控制菌,记录供试液与阳性对照菌增菌培养的,条件及结果,，分离培养时所用的,培养基,、,培养条件,和,培养结果,(菌落形态)，纯培养所用的培养基和革兰氏染色镜检,结果,，生化试验的项目,名称及结果,，结果判断；必要时，应记录疑似菌进一步鉴定的详细条件和结果。,浸出物,记录供试品的,称量,(平行试验,2份,)，,溶媒,，,蒸发皿的恒重,，,浸出物重量,，,计算结果,。,含量测定,1 容量分析法,：记录供试品的,称量,（平行试验,2份,），简要的,操作过程,，,指示剂的名称,，滴定液的,名称及其浓度,（mol/L），消耗滴定液的,毫升数,，,空白,试验的数据，,计算式,与,结果,。电位滴定法应记录采用的电极；非水滴定要记录室温；用于原料药的含量测定时，所用的滴定管与移液管均应记录其校正值。,含量测定,2 重量分析法,：记录供试品的,称量,(平行试验,2份,)，简要的,操作方法,，干燥或灼烧的,温度,，滤器(或坩埚)的,恒重值,，沉淀物或残渣的,恒重值,，,计算式,与,结果,。,含量测定,3 紫外分光光度法,：记录,仪器型号,，检查溶剂是否符合要求的数据，吸收池的配对情况，供试品与对照品的,称量,(平行试验各,2份,)其及溶解和稀释情况，核对供试品溶液的最大吸收峰波长是否正确，狭缝宽度，测定,波长,及其,吸收度值,(或附仪器自动打印记录)，,计算式,及,结果,。必要时应记录仪器的波长校正情况。,含量测定,4 薄层扫描法,：除应记录薄层色谱的有关内容外，尚应记录薄层扫描仪的,型号,，,扫描方式,，供试品和对照品的,称量,(平行试验各,2份,)，,测定值,，,结果,计算。,含量测定,5 气相色谱法,：记录,仪器型号,，,检测器,及其,灵敏度,，,色谱柱长,与,内径,，,柱填料,与,固定相,，,载气和流速,，,柱温,，,进样口,与检测器的,温度,，内标溶液，供试品的,预处理,，供试品与对照品的,称量,(平行试验各,2份,)和配制,过程,，,进样量,，测定,数据,，,计算式,与,结果,；并附,色谱图,。标准中如规定有系统适用性试验者,应记录该试验的数据（如理论板数，分离度，校正因子的相对标准偏差等）。,含量测定,6 高效液相色谱法,：记录,仪器型号,，检测,波长,，,色谱柱与柱温,，,流动相与流速,，内标溶液，供试品与对照品的,称量,(平行试验各,2份,)和溶液的,配制过程,，,进样量,，,测定数据,，,计算式,与,结果,；并附,色谱图,。如标准中规定有系统适用性试验者,应记录该试验的数据（如理论板数，分离度，校正因子的相对标准偏差等）。,含量测定,7 氨基酸分析,：除应记录上述高效液相色谱法的内容外，尚应记录,梯度洗脱,的情况。,含量测定,8 抗生素微生物检定法,：应记录检定菌的名称，培养基的编号、批号及其pH值，灭菌缓冲液的名称及pH值，标准品的来源、批号及其纯度或效价，供试品及标准品的称量（平行试验2份），溶解及稀释步骤和核对人，高低剂量的设定，抑菌圈测量数据（当用游标卡尺测量直径时，应将测得的数据以框图方式顺双碟数记录；当用抑菌圈测量仪测量面积或直径时，应记录测量仪器的名称及型号，并将打印数据贴附于记录上），计算式与结果，可靠性测验与可信限率的计算。,谢谢！,