各点所取试样混匀

,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,第十二章,定量分析的一般步骤,步骤,采样和制备,称量和分解,干扰组分的分离,定量测定,结果的处理,一、试样的采取和制备,试样的采集:,从大批物料中采取少量样本作为原始试样,具有高度的代表性,原则：,随机采样,要求：,不同的形态和不同的物料，应采取不同的取样方法,方法：,气体,大气：,距地面50-180厘米,废气：,液体,大容器：,不同深度,分装在小容器：,每个容器,固体,金属或合金：,取一部分,（组成比较均匀）,盐类：,各点所取试样混匀,（组成比较均匀）,矿石：,不同的部位和深度,选取多个取样点,mKd,a,最低重量(公斤),直径(毫米),经验常数,K,值在0.02-1之间，,a,值在1.82.5之间,制备：,破碎,破碎成小的颗粒,过筛,混匀,缩分,（四分法）,重量大于,mKd,a,再进行粉碎、缩分，最后制成100-300克左右,未过筛的不能弃去,湿存水的处理,样品表面及孔隙中吸附了空气中的水分,方法：,烘箱（ 100-105,）,风干,（受热易分解的物质）,湿存水处理后的样品,测得的结果才是恒定的,二、试样的分解,分解,要求,分解必须完全,被测组分不应挥发,不应引入被测组分和干扰物质,方法,溶解,熔融,烧结,（一）、无机试样的分解,方法,溶解,水溶,硝酸盐、醋酸盐、铵盐、绝大部分的碱金属化合物和大部分的氯化物、硫酸盐等。,酸溶,原理：,酸性、氧化还原性和络合性,溶剂：,盐酸,硝酸 硫酸 磷酸,高氯酸 氢氟酸 混合酸,钢铁、合金、部分氧化物、硫化物、碳酸盐矿物和磷酸盐矿物,碱溶,溶剂：,NaOH、KOH,两性金属铝、锌及其合金,熔融,高温加热,酸熔,熔剂：,K,2,S,2,O,7,KHSO,4,原理：,TiO,2,+2 K,2,S,2,O,7,Ti(SO,4,),2,+2K,2,SO,4,碱熔,熔剂：,Na,2,CO,3,、,K,2,CO,3,、NaOH,、,Na,2,O,2,和它们的混合熔剂等。,原理：,BaSO,4,+Na,2,CO,3,=BaCO,3,+Na,2,SO,4,试样的分解方法及溶（熔）剂的选择,要求,被测组分不应挥发,不应引入被测组分和干扰物质,测钢中的磷不能用,磷酸,和盐酸,（,PH,3,）,用硝酸将,P,氧化,PO,4,3-,分解方法与测,定方法相适应,SiO,2,Na,2,CO,3,重量法,熔融,盐酸浸取,溶量法,KOH,熔融,水浸取,选用合适的器皿,水、酸分解,玻璃器皿,FH,分解,塑料器皿,不同熔剂选不同的坩埚,熔剂,试样,坩埚材料,碳酸钠,硅酸盐、粘土、高岭土、碳酸盐、磷酸盐、氟化物等,铂,氢氧化钠,硅酸盐、粘土、耐火材料、黑钨矿,铁、镍、银,过氧化钠,几乎所有矿石（钼矿、铬铁矿、黑钨矿、锆英石等）,锆、镍、墨,铵盐,方铅矿、黄铁矿、硫化矿等,瓷、,、,铂,KHSO,4,与,K,2,S,2,O,7,铌、钽酸盐，,Fe、Ti、Al,氧化物矿,瓷、石英、铂,KHF,2,与,NH,4,HF,2,锆石、绿柱石、铌钽酸盐,鉑、银,偏硼酸锂,岩石，硅酸盐，土壤，陶瓷，钢渣等,石墨，铂,烧结法,将试样与熔剂混合，小心加热至熔块(半,熔物收缩成整块)，而不是全熔,熔剂：,2份,MgO+3 Na,2,CO,3,1,份,ZnO,+ Na,2,CO,3,MgO、ZnO,的作用在于其熔点高，可以预防,Na,2,CO,3,在灼烧时熔合，保持松散状态,特点：,温度低，不易损坏钳锅,在瓷钳锅中进行,加热时间长,二、有机试样的分解,方法,干式灰化,将试样置于马弗炉中加热（400-1200,（以大气中的氧作为氧化剂使之分解）,少量浓盐酸或浓硝酸浸取燃烧后的无机残余物,然后定量转移到玻璃容器中,优点：,方法简便,未引入的杂质,缺点：,少数元素（,C,I,Br,Hg),挥发造成损失,湿式消化,硝酸+硫酸+试样,凯氏烧瓶,煮解,澄清透明,特点：,速度快,引入了杂质,三、测定方法的选择,原则,要求,组分、准确度以及完成的时间,微量组分,灵敏度是主要,生产过程中的控制分析,速度主要,标准钢样中硫,准确度是主要,组分的性质,MnO,4,-,高含量：,氧化还原法测定,低含量：,吸光光度法,组分的含量,常量：,化学分析法,微量：,仪器分析法,共存组分的影响,尽量选择特效性较好的分析方法,根据以上,原则,和本单位实际情况出发，选用合适的测定方法。,四、,试样分析实例硅酸盐的分析,天然的,硅酸盐,主要成分：,SiO,2,、Fe,2,O,3,、A1,2,O,3,、CaO、MgO、TiO,2,试样的分解:,Na,2,CO,3,+K,2,CO,3,熔融,放冷，用热水浸取熔块加,HCl,酸化。,制备成一定体积的溶液。,分析,分析方案,溶液,KCl,和,KF,K,2,SiF,6,KCl-C,2,H,5,OH,洗涤,沸水,H,2,SiO,3,+4HF,NaOH,滴定,计算,SiO,2,氨水中和,Fe,3+,、A1,3+,、Ti,4+,生成氢氧化物,稀,HCl,溶液,pH2,络合滴定,测,Fe,3+,pH4,+Y,过,加热,硫酸铜返滴剩余的,Y,测出,A1,3+,、Ti,4+,的总量,溶液,苦杏仁酸,加热,Y,硫酸铜滴定,测,Ti,4+,的量,光度法,测,Ti,4+,的量,(,与,H,2,O,2,黄色络合物）,络合滴定,测,CaO,和,MgO,的含量,