紫外可见分光光度法的应用ppt课件

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,盛凯旋,紫外可见分光光度法的应用,04091018,仪器,可见分光光度计,配合物组成的测定,磺基水杨酸合铜配合物组成的测定,实验原理：等莫尔连续变化法,配置一定体积比的溶液测定其吸光度，吸光度最大处对应为配合物的组成比。,吸光度的测量：在波长,440nm,条件下，以蒸馏水作参比，测定各混合液的吸光度,A,c,L,/(,c,M,+,c,L,),测定配合物的分裂能,实验原理,当,1mol,电子跃迁时有：,A,/nm,邻二氮菲吸光光度法测定,Fe,原理,：,条件：,PH,绘制,A,PH,曲线,显色剂用量 绘制,AV,曲线,显色时间 绘制,A,t,曲线,最大吸收波长,510nm,标准曲线的制作,A,C,曲线,试样样测定,以制作的标准曲线确定测物质的浓度,C,配合物组成的测定,A,c,R,/c,M,n,(,桔红色,),测定酸碱指示剂（甲基橙）离解常数,步骤：吸光数据的测定，找出,HIn,和,In,_,的最大吸收波长,甲基橙共轭酸碱吸收曲线的 制作,离解常数的计算,酸碱分布曲线的制作,分光光度法在环境分析中的应用,End,4,5,二溴邻硝基苯基荧光酮与锌,的显色发应,原理：在,CTMAB,存在下,研究了,4,5,二溴邻硝基苯基荧光酮,(DBON 2 PF),与锌,的显色反应。在,p H 8 1 0,的氨性缓冲溶液中,锌,与,D-BON-PF,形成,12,的红色络合物,条件：该络合物的最大吸收波长为,595 nm,其表观摩尔吸光系数为,6 1 87 10 4,有色络合物稳定,24 h,以上,;25,mL,溶液中,锌质量在,0,10,g,范围内符合比尔定律，选用和加入不同量的阳离子表面活性剂,CTMAB,增敏,提高了方法的灵敏度和有色络合物稳定性,分析：当无阳离子表面活性剂,CTMAB,存在时,显色剂,DBON-PF,的最大吸收峰为,520 nm,锌与显色剂形成有色络合物的最大吸收峰为,595nm,=1 1 4 10 4;,当显色体系加入,CTMAB,后,显色剂的最大吸收峰为,550 nm,而锌与显色剂,DBON-PF,形成的络合物最大吸收峰仍为,595 nm,=6 1 87 10 4,吸光度明显增加,大大提高了灵敏度。,1 DBON-PF(,水参比,);2 DBON 2-PF+CTMAB(,相应试剂,空白参比,);3 DBON 2-PF+Zn C(,相应试剂空白参比,);,4 DBON 2-PF+Zn C+CTMAB(,相应试剂空白参比,),。,595nm,返回,测定废水中的铬（,）,原理：室温下铬（,）与苯基荧光酮在,HCl-H,3,PO,4,混合酸介质中可被氧化显色，黄色的苯基荧光酮可被氧化成橙红色产物。,反应条件：最大吸收波长为,492,线性范围,0,50m,g/50mL,HCl-H,3,PO,4,的用量,6mol/LHCl2mL,5mol/L,H,3,PO,4,5mL,显色时间，在,10,分钟后吸光度最大,返回,亚硫酸盐的测定,原理：利用亚硫酸盐的还原性质，用,Fe(,)-,缓冲溶液,-1,，,10,二氮菲混合液为显色剂，分光光度法直接测定亚硫酸盐的方法。,条件：有色络合物在波长,510bnm,处有最大吸收,缓冲溶液,pH,4.0,Fe(,),：缓冲溶液：,1,，,10,：二氮菲混合液为显色剂,1,：,5,：,4,显色剂用量,2.0,12.0mL,过量光度值上升,干扰分析：阳离子 等对亚硫酸盐,的测定产生,负影响，加入量越大其影响越大。,返回,微量硫酸根离子的测定,原理：以二甲基磺基偶氮,（二甲基,3,，,6-,双,2,磺酸苯基偶氮,变色剂）为试剂测定水中中低含量的硫酸根离子。水样中的硫酸根与试剂,R,Ba,络合物中的试剂离子,R,发生置换反应，光度法测定释出的,R,的吸光度，波长为,644nm,因为有阳离子干扰，所以采用阳离子交换树脂在线吸附消除干扰，相对标准偏差为,1.5,，测定精度在,5,以内。,线性响应范围为,1,14mg/L,返回,废水中甲醛的测定,原理：在室温酸性条件下，甲醛对溴酸钾氧化乙基橙的反应具有显著的催化作用，该催化反应具有一定的诱导期。甲醛浓度在,0.10,1.5mg/L,范围内与,1/t,呈良好的线性关系。,条件：最大吸收波长,508nm,硫酸用量的影响，,2.0mol/L 1.0mL,A,最大。,反应时间：如右图，在一定的时间内，吸光度在一定的时间内吸光度略有降低，当达到一定时间吸光度迅速降低。,干扰分析，主要干扰离子,I,和,Br,，,加入一定量的硝酸银溶液,吸光度下降,返回,天然水中痕量铋的测定,原理：溴化十六烷基三甲胺（,CTMAB,）能增敏,Bi,（,）对,H,2,O,2,氧化荔枝 红素（,R,）褪色反应的抑制作用。,H,2,O,2,能使,R,褪色；,Bi,能抑制,H,2,O,2,对,R,的褪色反应,;,CTMAB+Bi,对,R,褪色有更大的抑制作用,条件：,峰值吸光系数,线性范围,KCl-HCl,缓冲溶液（,pH,0.50,）,以水作参比,返回,一、,显色反应的选择,1.选择显色反应时，应考虑的因素：,灵敏度高、选择性高、生成物稳定、显色剂在测定波长处无明显吸收，两种有色物最大吸收波长之差：,“,对比度,”,，要求,60,nm。,2.氧化还原显色反应,某些元素的氧化态，如,Mn（）、Cr,（）,在紫外或可见光区能强烈吸收，可利用氧化还原反应对待测离子进行显色后测定。,例如：钢中微量锰的测定，,Mn,2,不能直接进行光度测定,2,Mn,2,5 S,2,O,8,2-,8 H,2,O=2 MnO,4,+10 SO,4,2-,16H,+,将,Mn,2,氧化成紫红色的,MnO,4,后,，,在525,nm,处进行测定。,3.配位显色反应,当金属离子与有机显色剂形成配合物时，通常会发生电荷转移跃迁，产生很强的紫外可见吸收光谱。,4.显色剂,无机显色剂：硫氰酸盐、钼酸铵、过氧化氢等几种。,有机显色剂：种类繁多,偶氮类显色剂,：,本身是有色物质，生成配合物后，颜色发生明显变化；具有性质稳定、显色反应灵敏度高、选择性好、对比度大等优点，应用最广泛。偶氮胂、,PAR等。,三苯甲烷类,：铬天青S、二甲酚橙等,参考文献,阎吉昌 环境分析 化学工业出版社,蔡维平 基础化学实验（）科学出版社,