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Http:/, 自然宽和,实验四 汉防己中汉防己甲素、乙素的提取,中南民族大学药学院,实验目的和要求,1,掌握生物碱的一般提取方法。,2,掌握从总生物碱中分离酚性叔胺碱、非酚性叔胺碱的方法。,3,巩固柱层析、薄层层析、纸层析、萃取、重结晶等基本操作。,实验目的和要求,防己科千金藤属植物,Stephania,tetrandra,S.Moore,的块根,是祛风湿、解热镇通药物,主治风湿关节疼痛。,汉防已甲素(,tetrandrine,),汉防已乙素,(,fangchinoline,),轮环藤酚碱,(,cyclanoline,),季铵生物碱,汉防已,MeO,汉防己甲素,:R=CH,3,汉防己乙素,:R=H,MeO,轮环藤酚碱,根据大多数生物碱或生物碱盐均能溶于乙醇的通性,用乙醇回流提取法提取总碱;利用季铵型生物碱易溶于水,不溶于亲脂性有机溶剂的性质,用溶剂萃取法分离脂溶性生物碱和水溶性生物碱。,实验原理,防己粗粉,30g,85,乙醇,150 ml,回流,1.5h,,过滤,滤液旋转蒸干,浓氨水调节,pH,值为,9,环己烷,-,乙酸乙酯(,25,:,75,)共,60 ml,,分三次萃取,无水硫酸钠脱水,过滤(过滤装置用丙酮淋洗),旋转蒸干,丙酮溶解,总生物碱,80ml 1%HCl,分三次于,50,边水浴边搅拌,过滤溶液,过滤滤液,萃取液,硅胶薄层,展开剂:环己烷:乙酸乙酯:二乙胺(,6,:,2,:,1,),显色剂:碘化铋钾试剂,甲、乙素不能完全分开,呈葫芦状,思考,举例说明叔胺型生物碱与季胺型生物碱的极性与碱性差异?,
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