虎杖中游离蒽醌的提取分离鉴定

,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,单击此处编辑母版标题样式,虎杖中游离蒽醌成分的提取分离鉴定,虎杖为蓼科植物虎杖,(,Polygonumcus,pidatum,siedet,Zucc,),的根及根茎,.,别名阴阳莲,花斑竹,.,味苦、性微寒,.,能清热解毒、祛风利湿、利尿通淋、祛痰、止咳、通经等,.,主要用于湿热黄疸、风湿痹痛、淋浊带下、经闭、烫伤,.,虎杖中含有较多的羟基蒽醌类成分及二苯乙烯类成分,.,其中主要有大黄素、大黄酚、大黄素,-6-,甲醚、大黄素,3-D-,葡萄糖苷及,-,谷甾醇、鞣质等,.,虎杖得主要药理作用有抗菌、抗病毒及镇咳平喘、常用来治疗急性炎症、烧烫伤、肝炎、气管炎等,.,一、实验目的,1,、掌握用乙醇回流提取中药中有效成分技术和注意点,2,、掌握蒽醌类化合物亲脂性成分、亲水性成分分离技术,3,、掌握柱层析法,并能通过被分离化合物的结构分析实训结果,4,、能正确判断薄层色谱、显色反应的结果,二、实验原理,根据虎杖中游离蒽醌和苷类均可溶于乙醇而提取,因两类在水和乙醇中的溶解度不同采取萃取方法进行分离,.,进一步分离游离蒽醌是利用它们酸性不同,用,pH,梯度萃取法进行分离,.,虎杖含有,大黄素,(,Emodin,),、大黄酚、大黄素甲醚葡萄苷、大黄素甲醚、白藜芦醇、白藜芦醇苷、,-,谷甾醇、鞣质,三、材料,仪器：索氏回流提取器及回流装置、水浴锅、层析缸、硅胶柱、布氏漏斗、抽滤瓶,材料：虎杖药材、,70%,乙醇（经研究这个浓度提取效果最好）、乙醇、甲醇、纯氯仿、,80100,目的硅胶、,300400,目的硅胶、硅胶,CMC-Na,薄层板、大黄酸标准品乙醇溶液、大黄素标准品乙醇溶液、大黄酚标准品乙醇溶液、大黄素甲醚标准品乙醇溶液、白藜芦醇标准品乙醇溶液、白藜芦苷标准品乙醇溶液等,四、实验步骤,1,、提取：连接好实验装置装入已称好的,20,克虎杖药品，加入,70%,乙醇,90,摄氏度，水浴回流,2h,得到总蒽醌提取液，将提取液减压蒸馏，回收乙醇并浓缩，得到类糖浆状物置于烘箱烘干，得到粉红色粉末，备用,2,、分离：称取,10g,虎杖乙醇提取物加入,30g 80100,目的硅胶，搅拌均匀，置于,60,摄氏度的水浴加热，待液剂挥发后成样品胶。取,200g 300400,目的硅胶作为分离胶，均匀装住，再装入干燥好的样品胶。然后用纯氯仿打通柱子，以不同配比的氯仿与甲醇溶剂作为流动相洗脱，包层层析法（,TLC,）跟踪检测，分别收集。,3,、检测：薄层层析检测，展开剂采用氯仿,-,甲醇,-,水体系，,265nm,紫外光检测,本方法的优点,1,、使用索氏回流提取装置，提取率高,2,、该分离方法分离的效果好，因为都把组分大部分分离出来,3,、紫外光检测，比较精确,其他方法,乙醇浸渍法缺点，提取率不高,P,h,梯度萃取分离的缺点：只分离到大黄素、大黄素甲醚、大黄酚等！无法分离到白藜芦醇，白藜芦醇苷，因为这些物质也显弱酸性，也能跟氢氧化钠和碳酸氢钠反映,组员：覃丽萍、詹昌林、韦浪、吴艳,