SEM及XRD分析简介

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,Page,*,单击此处编辑母版标题样式,Page,1,材料分析方法,SEM分析方法,XRD分析方法,Page,2,SEM分析方法,SEM的结构和工作原理,SEM的主要性能,SEM的应用,1,2,3,Page,3,扫描电子显微镜的结构,保证电子光学系统正常工作，防止样品污染提供高的真空度,产生扫描电子束,检测样品在入射电子作用下产生的物理信号,稳压、稳流及相应的安全保护电路所组成,SEM,在荧光屏上得到反映样品表面特征的扫描图像。,真空系统,电子光学系统,信号收集系统,显示系统,电源系统,Page,4,SEM的工作原理,双击添加标题文字,由最上边电子枪发射出来的电子束，经栅极聚焦后，在加速电压作用下，经过二至三个电磁透镜所组成的电子光学系统，电子束会聚成一个细的电子束聚焦在样品表面。在末级透镜上边装有扫描线圈，在它的作用下使电子束在样品表面扫描。,双击添加标题文字,出于高能电子束与样品物质的交互作用，结果产生了各种信息：二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线、俄歇电子、阴极发光和透射电于等。,信号被相应的接收器接收，经放大后送到显像管的栅极上，调制显像管的亮度。由于经过扫描线圈上的电流是与显像管相应的亮度一一对应，也就是说，电子束打到样品上一点时，在显像管荧光屏上就出现一个亮点。扫描电镜就是这样采用逐点成像的方法，把样品表面不同的特征，按顺序、成比例地转换为视频传号，完成一帧图像，从而使我们在荧光屏上观察到样品表面的各种特征图像。,SEM的主要性能,主要性能,放大倍数,M=AC/AS,景深,指透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的一个能力范围,分辨率,对微区成分分析而言，是指能分析的最小区域；对成像而言，指能分辨两点之间的最小距离,主要取决于入射电子束直径，电子束直径愈小，分辨率愈高,M=A,C,/A,S,A,S,:,电子束在样品表面扫描的幅度,A,C,:,荧光屏上阴极射线同步扫描幅度,M:,则扫描电子显微镜的放大倍数,Page,5,Page,6,SEM应用,1.,形貌分析：显微组织，断口形貌，三维,立体形态。,2.,成分分析。,3.,断裂过程动态研究。,4.,结构分析。,Page,7,X射线的物理学基础,本质,电磁波，波长较短，具有波动性和粒子性,产生,K层出现空位，K激发态；,L层跃迁至K层，L激发态；,E=EL-EK,能量差以X射线光量子的形式辐射出来,相互作用,一束X射线通过物体后，其强度将被衰减，它是被散射和吸收的结果，并且吸收是造成强度衰减的主要原因。,2,d,hkl,sin,光程差,BDBF2d,hkl,sin,n;,只有当,d、,和,满足布拉格方程式时才能发生衍射。,d:,面间距；,：入射线（反射线）与 晶面的夹角；,：入射光的波长，,Cu,靶：,k,1,=1.54060,k,2,=1.54443,；,n,：整数，反射的级数,晶面组,布拉格方程的讨论,反射,衍射,镜面可以任意角度反射可见光,X射线只有满足布拉格方程的,角上才能发生反射，因此，这种反射亦成为选择反射。,晶面间距d,掠射角，反射级数n,和X射线的波长,四个量，已知三个量，就可以求出其余一个量。,布拉格方程的讨论,(100),晶面发生二级衍射,2,d,100,sin2,假设在每两个（100）,中间均插一个原子分,布与之完全相同的面，,晶面指数（200）,（200）的面间距是d/2,2d,100,sin 2(2d,200,)sin=2,2d,200,sin,(hkl)的n级衍射可看作(nh nk nl)的一级衍射,布拉格方程的讨论,sin,/(2d),一定时，d,减小，将增大；,面间距小的晶面，其掠射角必须较大,掠射角的极限范围为,0-90,，但过大或过小都会造成衍射的探测困难,石英的衍射仪计数器记录图（部分）*右上角为石英的德拜图，衍射峰上方为（,hkl,）值，,X射线衍射,(单晶或,多晶,)晶体与x射线所产生的衍射作用,衍射斑点或,谱图,分析,晶体结构,确定晶体所属的,晶系（物相鉴定）,、,晶体的晶胞参数、晶粒尺寸的大小、结晶度、薄膜的厚度和应力分布,等,X射线衍射,实际的衍射谱上并非只在符合Bragg方程的2,处出现强度，在2 的附近也有一定的衍射强度分布，成峰状，也叫,衍射峰,。,符合Bragg方程的,2,处为,峰顶,。,可以根据峰的,位置,、,数目,和,强度,得到试样的结构信息。,X射线衍射可以得到的信息,1、,物相鉴定,1.1定性,当,X射线通过晶体时，每一种结晶物质都有自己的,独特,的衍射花样，,多种物质以混合物存在时，它的衍射数据d 不会改变（与红外不同）,避免漏确定一些含量较少的物相的衍射峰,衍射峰,的位置,2,晶面的,面间距,d,hkl,衍射峰的,相对强度,对照标准衍射图,谱可以判断该物质,根据布拉,格方程,衍射峰的,数目,XRD的应用,单击添加,Page,15,1.,物相分析,2.,精密测定点阵参数,3.,取向分析,4.,晶粒大小和微观应力的测定,5.,宏观应力的测定,6.,对晶体结构不完整性的研究,7.,合金相变,8.,结构分析,汇报完毕，,谢谢！,