直读光谱仪培训教程

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,目录,第一章、仪器原理,第二章、仪器结构介绍,第三章、仪器分析操作介绍,第四章、仪器保养、维护及维修,第一章、仪器原理,基本原理,金属试样（电极）与电极之间进行电弧、电火花放电，对由此产生的辉线光谱进行光电测定，进行所含元素的定量方法。分析试样使用光源电源激发，这时产生的光通过聚光透镜由入口狭缝进入，导向凹面衍射光栅上，只读取在凹面衍射光栅上分光的光中所需的光谱线，使用仪器上的光电 倍增管将光转化成电流。,第二章、仪器结构介绍,一、相关定义,光谱分析,：使用光谱仪，采用放电方式对试样中所含分析元素进行激发，根据测量原子谱线的光谱强度，进行定量分析的方法。,光电测光法,：采用光电倍增管检测光强度的测定法。,电极,：作为形成放电间隙的试样和对电极的总称。,予放电时间,：设定从放电开始到激发强度稳定这一段的非积分时间。,氩气,：在电极周围形成流动的氩保护气罩，以降低试样影响，减少空气中氧的吸收，确保放电稳定。,分析试样,：供检测用试样。,标准试样,：根据,JIS,（,日本工业标准）或其它相应标准的化学分析方法结合分析元素含量定值，用于制作检量线用的试样。,标准化试样,：仪器运行上段时间或检测一定数日的试样后，对检量线进行校正所使用的氩样。,(二)仪器结构,打印机 显示器 分光室,键盘 主机 发光室 测光室,真空泵,氩气,稳压电源,第三章、仪器分析操作介绍,一、仪器操作前的检查内容：,氩气流量计 激发时流量标记为10升,氩气流量调节旋钮（待机时为1升）,检查氩气余量,：打开氩气瓶的通气阀门，检查压力表上的读数，氩气压力一般0.1,Mpa,以上，可进行下一步操作；如果压力低于0.1,Mpa,以下，须更换气瓶。,（注意：氩气压力低于0.1,Mpa,或气瓶无氩气才更换，会导致仪器内部进入空气，测试结果不正确）,。,检查氩气流量,：打开通气阀门后，观察氩气增压器内上否有水泡冒出，如果有则说明有氩气流出现象；另外，观察发出室旁边的确氩气流量计指针，流量指针指的位置即是氩气流量值。,（注意：仪器待机时流量为1,L/Min,；仪器分析工作时流量为10,L/Min,，须检查调整。）,电源,：,检查稳压电源器电压是否稳定，是否在220,V225V,范围？检查各电源线接口是否牢固、接口正确？,检查打印机纸是否足够、是否安装好，传输系统是否完好？,二、仪器启动操作,2.1仪器启动的准备：,2.1.1打开稳压电源开关（拨到,ON,位置），检查电压稳定性及电压值；,2.1.2打开仪器面板上的主电源开关（,MAIN）；,打开仪器面板上的光源开关(,SOURCE)、,温控开关（,AIRCON）、,控制开关（,CONSOLE）,（,注意：本公司仪器温氩近制在40,1）,；,2.1.4打开氩气瓶的通气阀开关，检查氩气余量及流量；,2.1.5打开真空泵开关（按绿色按钮），启动真空泵；,2.1.6打开数据处理系统及打印机电源,进入,ADS,系统画面，待气室真空显示,OK，,按,F1,键（,F1 ON），,再按,F9,键进入分析画面；,系统软件的进入方式,在,DOS,系统中，,C：EXE,盘符下，输入,ADS000，,回车，进入分析软件，这时的界面显示的是软件的版本号和输入密码，不用输入密码直接点回车两次。进入仪器状态检查界面（,Instrument check），,其中,Vacuum(,真空，真空度)后面显示,OK，Photodetector (PMT)High Voltage（,光电倍增管高压）下，有,F1 ON，F3 OFF,两个标记，此时绿色的光标应在,F1 ON,上，如果不在说明负高压没有加上，不能进行分析，应点,F1，,加上负高压。如果在日常分析中，遇到红色的警告字符（,HV）,时，表明负高压掉了，可在分析界面下按,F12,推出系统，重新按上述步骤进入。在上述界面下点击,F9,进入分析界面,在上述界面下点击,F9,进入主界面。光标在,ST-NO（,规格组）后面。按,Shife+F4，,用上下键选择规格组，选中后回车。（也可以自己输入。）进入分析界面，这时的光标在规格组上，用回车键将光标选到输入炉号和分析者名字的位置，输入炉号和分析者的名字。然后开始分析，每个样子至少打两点，得到平均值，要求所有的元素不允许出现红字（,R）（,包括,FE1，FE2），,这里要注意一下。,AN,值代表电极放电次数。,TAN,值代表总放电次数。每根电极,AN,值不得超过200次，即每个班上班后必须检查,AN,值看剩余次数是否足够本班使用，如果不够应立即更换电极。,三、仪器分析前的检查,3.1入口狭缝确认,入口狭缝,3.2 两点标准化：,3.2.1按,Shift+F2,键进入工作菜单，选择,2,Piont Recalibration,二点标准化分析，按,ENTER,进入；,3.2.2在规格组,ST-NO,中输入欲分析的规格组名称或用,Shift+F4,键进行规格组选择。,3.2.3在样品登记项中依次输入标准化所选用的标准样品名称，选择相应标准试样，放入发光台平台上，准备激发；,3.2.4按要求激发，任务完成后，按,F3,计算，计算结果会自动对原工作曲线进行较正，,Alpha,为,系数（0.8到1.2之间，如果不在此范围，应重做），,Beta,为,系数。,3.2.5任务完成后，按,F9,键回复含有率分析画面待命；,3.3控样校正,在分析画面中，按,Shift+F2,键进入工作菜单，选择,Master curveRecalib,在规格组,ST-NO,中输入欲分析的规格组名称或用,Shift+F4,键进行规格组选择,在发光台上放好控样，按要求激发，任务完成后，按,F3,计算，计算结果会自动对原工作曲线进行较正，计算控样校正系数,AC,值和,MC,值，要求,AC,值在0.8-1.2范围内校正有效，否则重做。,3.4,仪器分析,在分析界面下，选好规格组，将炉号和分析者输入相应的位置，将试样放入发光室平台上，用压片压紧，按,F1,键或发光室上的起动按钮（绿色按钮,START），,进行激发；激发完成后，按要求更换激发点，再重复激发动作，直到任务完成；按,F5,键保存，如需将结果打印，按,F4,键直接打印。按,F6,键传输。,发光平台,压片,激发口,3.5仪器停机操作,3.5.1在含有率分析画面，按,Shift+F1,键，选择维护,Maintenance；,3.5.2按,ENTER,键进入，选择装置维护,Instrument；,3.5.3按,ENTER,键进入电脑显示画面，按,F3,键，选择退出负高压,（F3 OFF），,并关闭主机电源；,3.5.4按真空泵停止按钮（红色按钮,STOP）,关闭氩气瓶出口阀；,以上为日常短时间停机时操作步骤，下面为长时间停机（3天以上）时操作步骤：,3.5.5关闭仪器面板上的光源开关（,SOUCRE）、,温控开关（,AIRCON）、,控制开关（,CONSOLE）；,关闭仪器主电源；,3.5.7关闭稳压电源开关。,第四章、仪器保养、维护及维修,一、仪器日常保养内容：,1.1各电源线接口是否牢固，是否接线正确？,1.2氩气余量是否足够？流量上否正常？,1.3入口狭缝距离是否正确？,1.4氩气增压器水量理否足够？水质是否干净？,1.5温控器显示温度是否为40？,1.6分析室内是否保持在235？,1.7真空泵油位是否正常？,1.8仪器表面无灰尘。,二、相隔时间段保养项目,2.1电极再生：仪器激发（放电）200次，对电极进行研磨再生；,电极棒,电极座旋钮,电极座,按此方向旋转，可卸下电极支架,关闭仪器面板上光源开关（,SOURCE）；,打开发光室的门，利用专用工具,电极规夹夹住电极棒，拧松电极座上的锁紧螺母，取出电极棒,（注意：在松开螺母后，不可松开专用夹具，以免电极棒掉入电极座内）,；,利用240#砂纸或磨床，对电极棒进行研磨，研磨角度为30度。,将电极放入专用夹具夹口中，须注意电极放入的长度，再将电极棒放入夹嘴内，拧紧锁紧螺母固定电极棒，取回电极夹规；,关好发光室门，接通开关面板上的光源电关（,SOUCRE,）。,然后进行电极标准化放电。,2.2发光台清扫,仪器激发（放电）3000次后，须进行发光台清扫保养；,关闭仪器面板上光源开关（,SOURCE）；,打开发光室门，利用专用工具取出电极棒及电极座；,将电极座拆下后，将密封圈拆下，用纱布对电极座进行擦拭干净，不可用砂纸打磨；,取出电极座上的密封圈，将电极座嘴、密封圈及垫片用脱脂棉或纱布擦拭干净后，将密封圈抺上真空硅脂放入相应位置；,注意：经常使用的垫片是有正反面的不可放反。,利用240#砂纸或磨床，对电极棒进行研磨，研磨角度为30度。,将发光台接触及火花室中污垢用脱脂棉或纱布擦拭干净；,将电极座装回发光台上；,将电极放入专用夹具夹口中，须注意电极放入的长度，再将电极棒放入电极空隙规内，拧紧锁紧螺母固定电极棒，取回电极夹规；,关闭发光室，接通光源开关（,SOUCRE）。,然后进行电极标准化放电。,2.3透光镜清扫,仪器激发（放电）3000次后，须对透光镜进行清扫：,或,Fe1,的强度低于5.5时清扫。,关闭仪器面板上光源开关（,SOURCE）。,建议也关掉真空泵。,打开发光室门，握住手柄，将透光镜向上拉，至镜片可见；,用专用工具透镜装卸工具，将聚光透镜取出；,用沾有酒精的纱布或擦相机纸擦除聚光透镜上的污垢，然后用干净干的纱布轻轻擦拭；如果污垢严重，可用牙膏擦拭；,用专用工具将聚光透镜旋回透光镜板上；,握住手柄将透光镜板压下（,注意：在拉出透光镜后，不得将未装聚光镜片的架压下,）；,关闭发光台门，打开光源开关、真空泵开关。,透光镜,用手拉出镜架,镜片,用手压回镜片架,2.4电极间隙的控制,仪器激发（放电）半年后，须对间隙进行重调：,退出操作系统，关掉电脑主机电源、真空泵电源、仪器面板上光源发关（,SOURCE）（,注意：此项工作必须将光源开关关掉,）；,打开光源室的护板，取出电极架上的电极棒，利用240#砂纸或磨床，对电极棒进行研磨，研磨角度为30度。,研磨后，在电极架上放上电极长度规，最左端靠近电极架；,将再生电极或新电极放上电极架，电极棒尖紧靠电极规，然后拧紧螺丝；,取下电极规，锁上面板；,关闭发光台门，打开光源开关、真空泵电源、电脑系统电源。,2.5控温用风扇及加热器的清扫,仪器激发（放电）一年后，须进行清扫,。,退出操作系统，关掉电脑主机电源、真空泵电源、仪器面板上光源发关（,SOURCE）、,温控开关（,AIRCON）、,控制开关（,CONSOLE），,主电源开关（,MAINE）。,摘开仪器正面的面板，用吸尘器进行清扫。注意：动作要轻，不可碰坏电路板，并且注意安全。,安上面板，按开机顺序开机，待温度稳定在40度后在进行工作。,2.6真空泵泵油更换,仪器激发半年后或油位低于标准线时需更换油。,关闭真空泵开关（红色按钮,STOP），,关闭氩气通气阀开关；,拧开真空泵上的加油口锁紧螺母及排油口锁油螺母；,让油从排油口排出，排油过程中，可短时间起动真空泵开关，让真空泵短时间运转，让油排得干净点；,油排完后，拧紧排油口螺母，将新油从加油口加入（加油过程中注意：加油加到标准油位即可，不可加入太多或太少）；,加完油后，将加油口锁紧螺母拧紧；,拧开氩气通气阀并起动真空泵开关（绿色按钮,START）。,2.7灯试验,在含有率分析画面上，按,Shift+F1,进入功能菜单，选择维护；,按,ENTER,进入，选择装置维护；,按,ENTER,进入，选择灯试验，按,ENTER,进入；,按,F1,键进行灯试验，直到试验完成；,检查测试结果，检查,MVC,值，要求所有元素的此值均小于0.1,符合要求后，按,F9,键回复含有率分析画面待命：如果有错误，进行检查，直到检查好为止。,