Jade基本操作及物相检索方法

,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,Patterns,、,Thumbnail,、,Read,都具有打开文件的功能,Save,：,Primary Pattern as*.txt,将当前窗口中显示的图谱数据以文本格式（*,.txt,）保存，以方便用其它作图软件如,Origin,作图和作其它处理。,注意：,1,、该命令保存的是窗口中显示的图谱，如果窗口中显示的是某一个图谱的一部分，那么，保存的只有那么一部分。保存前注意设置显示为,Full Range(View,菜单,),。,2,、如果保存前作过平滑处理,则保存的数据为平滑后的数据而非原始数据。,Current Work as*.SAV,将当前工作保存为一个文件。,基本功能操作,File,菜单,Edit,菜单,复制图片,复制数据,Preferences,命令打开一个对话框，在这里可以设置显示、仪器、报告和个性化的参数。,Display-Keep PDF overlays for New Pattern File:,保存前一图谱的物相检索结果到下一个打开的文件窗口。可减少同批样品物相检索的工作量。,Report-Estimate Crystallite Size from FWHM Values:,在划峰（计算峰面积）时显示晶粒尺寸。,常用工具栏,手动工具栏,打开文件：,打开图谱文件，显示在当前窗口中，如果以,Read,方式读入，新图谱替换窗口中原有图谱，如果以,Add,方式读入，新图谱与旧图谱同时显示在窗口中，实现多谱显示。,打印,/,预览：,鼠标,左键,点击，直接打印当前窗口中的图谱，,右键,点击，则显示“预览”窗口。,寻峰：,自动标记衍射峰位置、强度、高度等数据。寻峰后，常常有误标，需要用手动寻峰方式来删除或添加峰标记。鼠标,左键,点击某处，增加一个标记，,右键,则删除一个标记，按住左键不放可移动峰位置。寻峰后，可查看寻峰报告（,Report-Peak search peport,）。,图谱平滑：,测量的曲线一般都因“噪声”而使曲线不光滑，在有些处理后也会出现这种情况，需要将曲线变得光滑一些，数据平滑的原理是将连续多个,数据点求和后取平均值来作为数据点的新值，因此，每平滑一次，数据就会失真一次。一般采用,9-15,点平滑为好,而且不要多次平滑。,如果用鼠标,右键,点击平滑按钮，就会打开平滑参数设置对话框。可选择二次函数拟合或四次函数拟合。一般使用二次函数（抛物线）拟合。,扣除背景：,背景是由于样品荧光等多种因素引起的，在有些处理前需要作背景扣除，单击“,BG”,一次，显示一条背景线，如果需要调整背景线的位置，可以用,手动工具栏中的“,BE”,按钮,来调整背景线的位置，调整好以后，再次单击“,BG”,按钮，背景线以下的面积将被扣除。,扣除背景的工作经常会加入许多人为因素，也许会导致数据的失真。习惯上，在物相检索这样的处理前一般不用扣除背景。,计算峰面积,（画峰：,Paint peak,）：选择计算峰面积的按钮，然后在峰的下面选择适当背景位置画一横线，所画横线和峰曲线所组成的部分的面积被显示出来，这一功能同时显示了峰位、峰高、半高宽和晶粒尺寸（需要在,Edit-Preferences,命令中设置：,Report-Estimate Crystallite,Size from FWHM Values,）等数据。画峰时，注意要适当选择好背景位置，一般以两边与背景线能平滑相接为宜。,结果直接显示在屏幕上，也可以通过,Report,菜单保存下来。结果显示比较直观，但是，人为因素很大，建议在需要计算峰面积等数据时，可以选择寻峰和峰拟合命令。,删除峰：,在设备用久了以后，或者因为偶然的原因，在图谱中会出现异常的、很窄的峰，它们根本不是样品的峰，需要删除掉，此时可以用删除峰的功能，选择该按钮后，在峰下的背景线位置划线，峰被删除。,为了科学研究的严肃性，请不要随意使用此功能。,峰形拟合：,衍射峰一般都可以用一种“钟罩函数”来表示，拟合的意义就是把测量的衍射曲线表示为一种函数形式。在作“点阵常数精确测量”、“晶粒尺寸和微观应变测量”和“残余应力测量”等工作前都要经过“扣背景,图形拟合”的步骤。常用工具栏中的拟合命令将全谱拟合，但有时因为窗口中峰太多，计算受阻而不能进行，此时，需要用到手工拟合按钮。,手工拟合：,有选择性地拟合一个或选定的几个峰，其它未被选定的峰不作处理。单击此按钮，在需要拟合的峰上单击，作出选定，依次选定所有需要拟合的峰后，再次单击此按钮，开始拟合。如果要取消一个峰的拟合，在该峰上用鼠标右键单击。,拟合误差：,拟合时，窗口中出现一条红线，红线的波动表示误差的大小和出现误差的位置，误差的数值用,R,表示，一般情况下，拟合误差需要小于,9%,。,物相检索：,鼠标单击此按钮，开始检索样品中的物相，一般鼠标右键单击此按钮，出现一个对话框，对检索参数进行设置，物相检索在“物相检索”一节中作详细介绍。,PDF,卡片查找：,操作方法与,S/M,查似，只是不对图谱进行比较，而是显示满足检索条件的全部物相列表。,其它弹出菜单：当用鼠标右键点击放大窗口的空白位置时，会弹出菜单，有三种菜单可能弹出，其中有一个是删除菜单，是最有用的，可以删除部分图层。,在,Jade,中，鼠标左键和右键的功能是不同的，左键一般指按先前已设置好的条件执行某种操作，右键则打开一个对话框，进行条件设置，然后再执行操作。但是，在这里，左键和右键的功能是相反的功能。,在寻峰或物相检索完成后，在屏幕的右下角有一横排按钮，它们的主要功能如图所示：,物相检索,物相检索也就是“物相定性分析”。它的,基本原理,是基于以下三条原则：,（,1,）任何一种物相都有其特征的衍射谱；,（,2,）任何两种物相的衍射谱不可能完全相同；,（,3,）多相样品的衍射峰是各物相的简单叠加。,通过实验测量或理论计算，建立一个“已知物相的卡片库”，将所测样品的图谱与,PDF,卡片库中的“标准卡片”一一对照，就能检索出样品中的全部物相。,一般的，判断一个相是否存在有三个条件：（,1,）,标准卡片中的峰位与测量峰的峰位是否匹配。,一般情况下标准卡片中出现的峰的位置，样品谱中必须有相应的峰与之对应，即使三条强线对应得非常好，但有另一条较强线位置明显没有出现衍射峰，也不能确定存在该相。除非能确定样品存在明显的择优取向，此时需要另外考虑择优取向问题；（,2,）,标准卡片的峰强比与样品峰的峰强比要大致相同。,例外的情况，如加工态的金属块状样品，由于择优取向存在，导致峰强比不一致，因此，峰强比仅可作参考；（,3,）,检索出来的物相包含的元素在样品中必须存在。,如果检索出一个,FeO,相，但样品中根本不可能存在,Fe,元素，则即使其它条件完全吻合，也不能确定样品中存在该相，此时可考虑样品中存在与,FeO,晶体结构大体相同的某相。对于无机材料和粘土矿物，一般参考“特征峰”来确定物相，而不要求全部峰的对应，因为一种粘土矿物中可能包含的元素也可能不同。,物相检索的步骤,包括：,（,1,）给出检索条件：包括检索子库（有机还是无机、矿物还是金属等等）、样品中可能存在的元素等；,（,2,）计算机按照给定的检索条件进行检索，将最可能存在的前,100,种物相列出一个表；,（,3,）从列表中检定出一定存在的物相。,1,大海捞针法,（,1,）打开一个图谱，不作任何处理，鼠标右键点击“,S/M”,按钮，打开检索条件设置对话框，去掉“,Use chemistry filter”,选项的对号，同时选择多种,PDF,子库，检索对象选择为主相（,S/M Focus on Major Phases,）再点击“,OK”,按钮，进入“,Search/Match Display”,窗口。,“,Search/Match Display”,窗口分为三块，最上面是全谱显示窗口，可以观察全部,PDF,卡片的衍射线与测量谱的匹配情况，中间是放大窗口，可观察局部匹配的细节，通过窗口右边的按钮可调整放大窗口的显示范围和放大比例，以便观察得更加清楚。窗口的最下面是检索列表，从上至下列出最可能的,100,种物相，一般按“,FOM”,由小到大的顺序排列，,FOM,是匹配率的倒数。数值越小，表示匹配性越高。,在列表右边的按钮中，上下双向箭头用来调整标准线的高度，左右双向箭头则可调整标准线的左右位置，这个功能在固溶体合金的物相分析中很有用，因为固溶体的晶胞参数与标准卡片的谱线对比总有偏移（固为固溶原子的半径与溶质原子半径不同，造成晶格畸变，晶胞参数变化）。,特点：,（,1,）一般可检测出主要的物相。,（,2,）在对样品无任何已知信息的情况下可用。,（,3,）在考虑样品受到污染、反应不完全的情况可试用。,（,4,）不可能检索出全部物相。,（,5,）检索出来的物相可能与实际存在的物相偏差较大。需要其它实验作进一步证实。,物相检索方法,2,限定条件的检索法,限定条件主要指三个方面：,（,1,）,限定,PDF,卡片的子库,。即只在某些子数据库中寻找物相。,（,2,）,限定检索的焦点,。“,Search Foucs on Major/Minor/Trace/Zoom window/Painted”,。这里共有,5,种选择，它们分别表示检索时主要着眼于“主要相,/,次要相,/,微量相,/,全谱检索,/,选定的某个峰”。,（,3,）限定条件最主要的是,限定样品中存在的“元素”或化学成分,。在“,Use chemistry filter”,选项前加上对号，进入到一个元素周期表对话框。,限定条件的目的是缩小程序的搜索范围，从而增大检索结果的可靠性。不同的限定条件，程序可能会检出不同的物相列表。,样品成份的限定,在化学元素选定时，有三种选择，即“不可能”、“,Possible(,可能,)”,和“,Required elements(,一定存在,)”,。,特点：,（,1,）缩小了程序的搜索范围，限定条件越严格，检索出来的物相可能越正确。,（,2,）限定元素时，原则上一次限定的元素不超过,4,个。对于矿物样品例外。,（,3,）此方法一般能将剩余相都检索出来。如果检索尚未全部完成，即还有多余的衍射线未检定出相应的相来，可逐步减少元素个数，重复上面的步骤，或按某些元素的组合，尝试一些化合物的存在。（如某样品中可能存在,Al,Sn,O,Ag,等元素，可尝是否存在,Sn-O,化合物，此时元素限定为,Sn,和,O,，暂时去掉其它元素。）,（,4,）反复改变限定条件，程序会给出不同的检索结果。,物相检索方法,物相检索方法,3,单峰搜索法,经过前两种方法也许还有个别的峰没有检出匹配的物相，此时就可以用单峰搜索法了。,Jade,可以使用单峰搜索或双峰搜索或三峰搜索。单峰搜索即指定一个未被检索出的峰（的范围），在,PDF,卡片库中搜索在此处（范围内）出现衍射峰,的物相列表，然后从列表中检出物相。,步骤,：在主窗口中选择“计算峰面积”按钮（,Peak Paint,），在峰下划出一条底线（并不需要平，或以是斜线），该峰被指定，鼠标右键点击“,S/M”,，此时，检索对象变为灰色不可调（,Jade 5,中显示为“,Painted Peaks”,）。此时，可以限定元素或不限定元素，软件会列出在此峰位置出现衍射峰的标准卡片列表。其它操作则无别样。,特点：,（,1,）单峰搜索法也是一种限定条件的检索方法，它限定了在某衍射角范围内出现衍射峰的物相。,（,2,）如果可以肯定某两个或三