蜡熔点的测定

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,第十八单元,石蜡熔点和滴熔点,的测定,一、石蜡熔点,(,冷却曲线,),的测定（参照,GB,T 253981,）,本方法适用于测定石蜡的熔点，不适用于微晶蜡和石油脂。,1,实验目的,掌握用冷却曲线法测定石蜡熔点的原理和操作技术。,理解石蜡熔点,(,冷却曲线,),的测定意义。,2,方法概要,在规定的条件下冷却已熔化的石蜡试样，在石蜡冷却过程中，每,15 s,记录,1,次温度，当第一次出现,5,个连续读数之总差不超过,0.1,时，即冷却曲线上出现停滞期时，其温度即为石蜡的熔点。以,5,个连续,读数的平均值作为所测试样的熔点。,3,测定仪器及试样,(1),仪器,石蜡熔点测定器：,(2),试样 石蜡,5,实验步骤,(1),操作 将熔化的试样装到预热的试管至,50 mm,刻线处，插入带温度计的软木塞，使温度计距试管底,10 mm,。在保证蜡温比估计熔点至少高,8,的情况下，将试管垂直装在空气浴中。,(2),测定 每隔,15 s,记录,1,次温度，估计到,0.05,。当第一次出现,5,个连续读数之总差不超过,0.1,时，在试样冷却曲线上出现平稳段，即为停滞期，此时可停止实验。,6,计算和报告,计算第一次出现,5,个连续读数之总差不超过,0.1,的,5,个数的平均值，准至,0.05,。,取重复测定两次结果中较小值为试样熔点。,7,精密度,重复测定的两次结果最大差值不得超过,0.1,。,二、石油蜡和石油脂滴熔点测定法,参照,GB/T8026-1987,本方法适用于测定石油蜡和石油脂的滴熔点。,1,实验目的,掌握滴熔点测定的操作技术。,学习滴熔点和熔点的区别，理解滴熔点测定的意义。,2,方法概要,在规定的条件下，将已冷却的温度计垂直浸入试样中，使试样粘附在温度计球上。把附有试样的温度计置于试管中，通过水浴加热使试样熔化直至从温度计球部滴落第一滴为止，此时温度计的温度读数即为试样的滴熔点。,3,仪器和材料,（,1,）仪器,试管：外径,25mm,，壁厚,2,3mm,，长,150mm,的标准试管，并备有软木塞，在塞子边缘开槽以便使空气流通，在塞子正中钻一插温度计的孔。,水浴：容量不小于,1500mL,的透明容器，试管浸入深度不小于,100mm,，并使试管底下仍有,15mm,的水层。,滴熔点温度汁：半浸棒式。,水浴温度计：在试验温度范围内，准确到,0.5,的任何类型温度计皆可使用。,平底耐热容器,:,能盛入足够的试样，并在距内底,121mm,处有,环形刻线。,可调电炉：供加热水浴用。刮刀；秒表等,4,试验步骤,（,1,）取样 取具有代表性的试样，在洁净的烧杯中缓慢熔化，直至温度达到,93,或达到预计滴熔点以上,11,左右，应取两者中较高的温度。将试样放入平底耐热容器中，使试样厚度达到,12lmm,。用一般试验室的温度计测量试样的温度。调节至高出预期滴熔点,6,11,。,（,2,）制备试样 把一支试验用的温度计球部冷却到,4,，迅速擦干并小心地将温度计球部垂直插入已准备好的热样中，直至碰到容器的底部,(,浸没,12mm),。然后立即取出温度计，垂直握住使之冷却，直至球表面浑浊。然后把它放入温度为,16,的水中,5min,。按同样的步骤用同,样品制备另一试样。,（,3,）测定滴熔点 在试管底部放入一张圆形白纸，用软木塞把制备好的温度计固定于试管中，使温度计及管身成垂直状态并使温度计的球顶端距试管底白纸,15mm,，将试管浸入温度为,16,的水浴中，调节试管的高度使温度计上的浸没线同水面乎。水浴以每分钟,2,的速度升温至,38,，然后以每分钟,l,的速度升温至第一滴试样脱离温度计为止，记录从温度计上落下第一滴试样的温度。,5,报告,取平行测定两个结果的算术乎均值，做为试样的滴熔点。,6,精密度,按下述规定判断试验结果的可靠性,(95,置信水中,),。,重复性：同一操作者少行测定两个结果之差，不应超过,0.8,。,再现性：由两个实验室各测得的结果之差，不应超过,1.3,。,