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单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,第十章,第一节调味品、酱腌制品中微量元素含量的测定,一、锌含量的测定,二、铅含量的测定,三、砷含量的测定,第二节调味品、酱腌制品检验技能训练,第一节调味品、酱腌制品中微量元素含量的测定,一、锌含量的测定,1.双硫腙比色法,2.原子吸收分光光度法,1.双硫腙比色法,(1)原理同第三章第二节中锌含量的测定方法1。,(2)仪器与试剂,1)仪器：可见分光光度计。,2)试剂,乙酸-乙酸盐缓冲液(同第三章第二节中锌含量的测定方法1)。,250g/L硫代硫酸钠溶液(同第三章第二节中锌含量的测定方法1)。,0.1g/L双硫腙-四氯化碳溶液。,1g/L甲基橙指示液：称取0.1g甲基橙，溶于100mL乙醇。,氨水。,锌标准使用液(同第三章第二节中锌含量的测定方法1)。,(3)操作步骤,1.双硫腙比色法,1)样品的消化：称取10g或20g固体样品(或吸取10.0mL或20.0mL液体样品)，置于250或500mL定氮瓶中，加数粒玻璃珠，加入510mL硝酸，放置片刻，用小火缓缓加热，待作用缓和后，放置冷却，然后沿瓶壁加入5mL或10mL硫酸，加热至瓶中液体开始变成棕色时，不断沿瓶壁滴加硝酸至有机物分解完全，加大火力，至产生白烟，溶液应无色或微黄色澄清透明，放置冷却。,2)测定：吸取5.010.0mL样品消化液和相同量的试剂空白液，分别置于125mL分液漏斗中，加水至10mL。,(4)结果计算同第三章第二节中锌含量的测定方法1。,二、铅含量的测定,1.双硫腙比色法,2.原子吸收分光光度法,1.双硫腙比色法,(1)原理样品经硝酸-硫酸消化后，铅被氧化成铅离子。,(2)仪器与试剂同第二章第四节中铅含量的测定方法1。,(3)操作步骤,1)样品的处理：同本节中锌含量的测定方法1。,2)测定：吸取10.0mL消化后的定容溶液和同量的试剂空白液，分别置于125mL分液漏斗中，各加水至20mL。,(4)结果计算同第二章第四节中铅含量的测定方法1。,(5)注意事项同第二章第四节中铅含量的测定方法1。,2.原子吸收分光光度法,(1)原理同第二章第四节中铅含量的测定方法2。,(2)仪器与试剂同第二章第四节中铅含量的测定方法2。,(3)操作步骤,1)样品的处理：取均匀试样1020g(精确到0.01g)置于烧杯中，于电热板上先蒸发至一定体积，再加入混合酸消化完全，然后转移、定容于50mL 容量瓶中。,2)萃取分离：同第二章第四节中铅含量的测定方法2。,3)测定：同第二章第四节中铅含量的测定方法2。,(4)结果计算同第二章第四节中铅含量的测定方法2。,三、砷含量的测定,1.砷斑法,2.银盐法,1.砷斑法,(1)原理样品经消化后，砷及各种砷化物都转化为五价砷或三价砷，将五价砷用碘化钾还原为亚砷酸，加入酸性氯化亚锡与析出的碘结合，并使五价砷还原为三价砷。,(2)仪器与试剂同第二章第四节中砷含量的测定方法1。,(3)操作步骤,1)样品的处理：,硝酸-硫酸消化法：同本节中锌含量的测定方法1。,灰化法：准确称取10g样品置于瓷坩埚中，加入1g氧化镁、10mL 100g/L硝酸镁溶液，混匀，浸泡4h，在水浴上蒸干，用小火炭化后，在550高温炉中灼烧34h，冷却后取出，加5mL水湿润灰分，用玻璃棒搅拌均匀，用少量水将附着在玻璃棒上的灰分洗至坩埚内，于水浴上蒸干后，移入550高温炉中灰化2h，冷却后取出。,1.砷斑法,2)测定：准确吸取一定量的样品溶液和试剂空白液各20mL，分别移入砷斑测定器的锥形瓶中；另取数套砷斑测定器，于锥形瓶中分别加入砷标准溶液(1.0g/L)0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL，向各瓶中加入5mL 200g/L碘化钾溶液、5滴400g/L氯化亚锡溶液和5mL盐酸(硝酸-硫酸消化液要减去样品中硫酸的体积；灰化法消化液要减去样品中盐酸的体积)，再各加水至35mL，放置10min，然后各加入3g锌粒，迅速装上已装入溴化汞试纸、乙酸铅棉花和乙酸铅试纸的测砷管，在25下避光放置1h。,(4)结果计算样品中砷含量的计算公式为,2.银盐法,(1)原理同第二章第四节中砷含量的测定方法2。,(2)仪器与试剂同第二章第四节中砷含量的测定方法2。,(3)操作步骤,1)样品的处理：同方法1。,2)测定：同第二章第四节中砷含量的测定方法2。,(4)结果计算同方法1。,(5)注意事项,1)样品中若含有锑盐，则它所生成的锑化氢也能与银盐作用生成红色化合物，对比色有干扰。,2)测砷装置各接口处不能漏气。,第二节调味品、酱腌制品检验技能训练,1.仪器与试剂的准备,2.操作步骤,3.数据记录及处理,1.仪器及试剂的准备,2.操作步骤,3.数据记录及处理,1.仪器与试剂的准备,(1)仪器可见分光光度计。,(2)试剂乙酸-乙酸盐缓冲液、250g/L硫代硫酸钠溶液、0.1g/L双硫腙-四氯化碳溶液、1g/L甲基橙指示液、氨水、锌标准使用液。,3.数据记录及处理,(1)数据记录,3.数据记录及处理,表格,标 准 溶 液,样品溶液,空白溶液,样品质量/g,配制溶液的体积/mL,吸取各溶液的体积/mL,00,10,20,30,40,50,各溶液中锌的质量/g,0,10,20,30,40,50,3.数据记录及处理,表格,测得各溶液的吸光度A,3.数据记录及处理,(2)结果计算,1.仪器及试剂的准备,(1)仪器原子吸收分光光度计。,(2)试剂硝酸-高氯酸(91)、硫酸铵溶液(300 g/L)、柠檬酸铵溶液(250 g/L)、溴百里酚蓝水溶液(1 g/L)、二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)溶液(50 g/L)、氨水(11)、4-甲基-2-戊酮(MIBK)、10 g/mL铅标准使用溶液、盐酸(1+11)、磷酸溶液(1+10)。,2.操作步骤,(1)样品的处理取均匀样品1020 g(精确到0.01 g)置于烧杯中，于电热板上先蒸发至一定体积后，加入混合酸将样品消化完全，然后转移、定容于50 mL 容量瓶中。,(2)萃取分离视样品情况，吸取25.050.0 mL上述制备的样液及试剂空白液，分别置于125 mL分液漏斗中，补加水至60 mL，加2 mL柠檬酸铵溶液，溴百里酚蓝水溶液35 滴，用氨水(1+1)调pH值至溶液由黄变蓝，加硫酸铵溶液10.0 mL，DDTC 溶液10 mL，摇匀，放置5 min左右，加入10.0 mL MIBK，剧烈振摇提取1 min，静置分层后，弃去水层，将MIBK 层放入10 mL带塞刻度管中，备用。,(3)测定萃取液进样，可适当减小乙炔气的流量。,3.数据记录及处理,(1)数据记录,3.数据记录及处理,表格,标 准 溶 液,样品溶液,空白溶液,吸取样品的质量/g,配制样品溶液的体积/mL,吸取各溶液的体积/mL,000,025,050,100,150,200,3.数据记录及处理,表格,测定液中铅的质量/g,00,25,50,100,150,200,各测定液的吸光度A,3.数据记录及处理,(2)结果计算,1.测定砷的含量时，砷斑法和银盐法的主要区别在哪里？,2.用双硫腙比色法测定铅的含量时，溶液和废液应如何处理？,
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