如何利用扫描电镜拍出高质量的图像

,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,#,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,#,西安交通大学材料学院,王 伟,如何利用扫描电镜拍出,高质量的图像,S-2700扫描电,镜,镜,如何利,用,用扫描,电,电镜拍,出,出高质,量,量的图,像,像,一、扫,描,描电镜,的,的工作,原,原理,二、扫,描,描电镜,的,的构造,三、扫描电,镜,镜的成,像,像(衬度)原理,四、影响扫,描,描电镜,像,像质量,的,的主要,因,因素,五、操作要,点,点,六、样品制,备,备,电子枪,发,发射的,电,电子束,经,经两级,聚,聚光镜,及,及物镜,的,的汇聚,，,，形成,具,具有一,定,定能量,、,、一定,束,束流强,度,度和束,斑,斑直径,的,的微细,电,电子束,，,，在扫,描,描线圈,驱,驱动下,，,，于试,样,样表面,按,按一定,时,时间、,空,空间顺,序,序作栅,网,网式扫,描,描。聚,焦,焦电子,束,束与试,样,样相互,作,作用，,产,产生二,次,次电子,发,发射（,以,以及其,它,它物理,信,信号）,，,，二次,电,电子信,号,号被探,测,测器收,集,集转换,成,成电讯,号,号，经,视,视频放,大,大后输,入,入到显,像,像管得,到,到反映,试,试样表,面,面形貌,的,的二次,电,电子像,。,。,一、扫,描,描电镜,的,的工作,原,原理,特征X射线,扫描电,镜,镜成像,的,的物理,信,信号,背散射,电,电子,它是被,固,固体样,品,品中原,子,子反射,回,回来的,一,一部分,入,入射电,子,子。又,分,分弹性,背,背散射,电,电子和,非,非弹性,背,背散射,电,电子，,前,前者是,指,指只受,到,到原子,核,核单次,或,或很少,几,几次大,角,角度弹,性,性散射,后,后即被,反,反射回,来,来的入,射,射电子,，,，能量,没,没有发,生,生变化,；,；后者,主,主要是,指,指受样,品,品原子,核,核外电,子,子多次,非,非弹性,散,散射而,反,反射回,来,来的电,子,子。,二次电,子,子,它是被,入,入射电,子,子束轰,击,击出来,的,的样品,核,核外电,子,子，又,称,称为次,级,级电子,。,。,在样品,上,上方装,一,一个电,子,子检测,器,器来检,测,测不同,能,能量的,电,电子，,结,结果如,图,图所示,。,。二次,电,电子的,能,能量比,较,较低，,一,一般小,于,于50eV；背散,射,射电子,的,的能量,比,比较高,，,，其约,等,等于入,射,射电子,能,能量E0。,电子能,谱,谱图,特征X射线,特征X射线是,原,原子的,内,内层电,子,子受到,激,激发之,后,后，在,能,能级跃,迁,迁过程,中,中直接,释,释放的,具,具有特,征,征能量,和,和波长,的,的一种,电,电磁波,辐,辐射。,二、,扫,扫描电,镜,镜的构,造,造,扫描电,镜,镜由六,个,个系统,组,组成,(1)电子光,学,学系统,（,（镜筒,）,）(2)扫描系,统,统,(3)信号收,集,集系统(4)图像显,示,示和记,录,录系统(5)真空系,统,统,(6)电源系,统,统,(1)电子光,学,学系统,（,（镜筒,）,）,由电子,枪,枪、聚,光,光镜、,物,物镜和,样,样品室,等,等部件,组,组成。,它,它的作,用,用是将,来,来自电,子,子枪的,电,电子束,聚,聚焦成,亮,亮度高,、,、直径,小,小的入,射,射束来,轰,轰击样,品,品，使,样,样品产,生,生各种,物,物理信,号,号。,(2)扫描系,统,统,扫描系,统,统是扫,描,描电镜,的,的特殊,部,部件，,它,它由扫,描,描发生,器,器和扫,描,描线圈,组,组成。,它,它的作,用,用是：1)使入射,电,电子束,在,在样品,表,表面扫,描,描，并,使,使阴极,射,射线显,像,像管电,子,子束在,荧,荧光屏,上,上作同,步,步扫描,；,；2)改变入,射,射束在,样,样品表,面,面的扫,描,描振幅,，,，从而,改,改变扫,描,描像的,放,放大倍,数,数。,(3)信号收,集,集系统,扫描电,镜,镜应用,的,的物理,信,信号可,分,分为：1）电子,信,信号，,包,包括二,次,次电子,、,、背散,射,射电子,、,、透射,电,电子和,吸,吸收电,子,子。吸,收,收电子,可,可直接,用,用电流,表,表测，,其,其他电,子,子信号,用,用电子,收,收集器,；,；2）特征X射线信,号,号，用X射线谱,仪,仪检测,；,；3）可见,光,光讯号,（,（阴极,荧,荧光）,，,，用可,见,见光收,集,集器。,三、扫描电,镜,镜的成,像,像(衬度)原理,1.形貌衬,度,度,若设为入射,电,电子束,与,与试样,表,表面法,线,线之间,的,的夹角,，,，实验,证,证明，,当,当对光,滑,滑试样,表,表面、,入,入射电,子,子束能,量,量大于1kV且固定,不,不变时,，,，二次,电,电子产,率,率与的关系,为,为, 1/cos,实际样,品,品的形,状,状虽然,复,复杂，,但,但都可,以,以被看,作,作是由,许,许多位,向,向不同,的,的小平,面,面组成,的,的，扫,描,描电镜,中,中入射,电,电子束,的,的方向,是,是固定,的,的，由,于,于试样,表,表面凹,凸,凸不平,，,，它对,试,试样表,面,面不同,处,处的入,射,射角是,不,不同的,，,，由此,产,产生二,次,次电子,的,的产额,上,上的差,异,异，经,调,调制放,大,大便可,得,得到反,映,映样品,形,形貌的,二,二次电,子,子像。,断口照,片,片,2.原子序,数,数衬度,原子序,数,数衬度,又,又称为,化,化学成,分,分衬度,，,，它是,利,利用对,样,样品微,区,区原子,序,序数或,化,化学成,分,分变化,敏,敏感的,物,物理信,号,号作为,调,调制信,号,号得到,的,的一种,显,显示微,区,区化学,成,成分差,别,别的像,衬,衬度。,这,这些信,号,号主要,有,有背散,射,射电子,、,、吸收,电,电子和,特,特征X射线。,(1)背散射,电,电子像,衬,衬度,背散射,系,系数随原子,序,序数Z的变化,如,如图所,示,示(为二次,电,电子产,率,率)。可见,，,，背散,射,射电子,信,信号强,度,度随原,子,子序数Z增大而,增,增大，,样,样品表,面,面上平,均,均原子,序,序数较,高,高的区,域,域，产,生,生较强,的,的信号,，,，在背,散,散射电,子,子像上,显,显示较,亮,亮的衬,度,度。因,此,此，可,以,以根据,背,背散射,电,电子像,衬,衬度来,判,判断相,应,应区域,原,原子序,数,数的相,对,对高低,。,。,(2)吸收电,子,子像衬,度,度,吸收电,子,子信号,强,强度与,二,二次电,子,子及背,散,散射电,子,子的发,射,射有关,，,，若样,品,品较厚,，,，即T=0，则+,+,+=1。这说,明,明，吸,收,收电子,像,像的衬,度,度是与,背,背散射,电,电子像,和,和二次,电,电子像,是,是互补,的,的。因,此,此可以,认,认为，,样,样品表,面,面平均,原,原子序,数,数大的,微,微区，,背,背散射,电,电子信,号,号强度,较,较高，,而,而吸收,电,电子信,号,号强度,较,较低，,两,两者衬,度,度正好,相,相反。,（3）特征X射线衬,度,度,利用特,征,征X射线只,与,与元素,种,种类有,关,关的特,性,性，可,对,对试样,作,作成份,检,检测。,四、影响扫,描,描电镜,像,像质量,的,的主要,因,因素,一幅高,质,质量的,图,图像应,满,满足三,个,个条件,：,：首先,是,是分辨,率,率高，,显,显微结,构,构清晰,可,可辨；,第,第二是,信,信噪比,好,好,没有明,显,显的雪,花,花状噪,声,声;第三是,衬,衬度适,中,中,图像中,无,无论白,区,区还是,黑,黑区细,节,节都能,看,看清楚,。,。,影响扫,描,描电镜,像,像质量,的,的主要,因,因素,入射束,在,在样品,中,中的扩,展,展效应,分辨率(入射电,子,子束斑,直,直径),信噪比,杂散电,磁,磁场及,机,机械振,动,动,样品的,自,自然衬,度,度,1.入射束,在,在样品,中,中的扩,展,展效应,电子束,打,打到样,品,品上，,会,会发生,散,散射，,扩,扩散范,围,围如同,梨,梨状或,半,半球状,。,。入射,束,束能量,越,越大，,样,样品原,子,子序数,越,越小，,则,则电子,束,束作用,体,体积越,大,大。因此，,用,用不同,的,的物理,信,信号调,制,制的扫,描,描像有,不,不同的,分,分辨本,领,领。二,次,次电子,扫,扫描像,的,的分辨,本,本领最,高,高，约,等,等于入,射,射电子,束,束直径,，,，背散,射,射电子,为,为50-200nm，X射线为100,-,-1000nm。, 10 nm:二次电,子,子, 1,2mm:背散射,电,电子, 2,5mm:X-射线/阴极荧,光,光,交互作,用,用区,一次电,子,子束,电子束-样品交,互,互作用,区,区,25 kV,15 kV,5 kV,同一样,品,品,不同能,量,量电子,束,束,不同样,品,品,同一能,量,量电子,束,束,铁,碳,银,2.分辨率(入射电,子,子束斑,直,直径),入射电,子,子束束,斑,斑直径,是,是扫描,电,电镜分,辨,辨本领,的,的极限,。,。,电子束,斑,斑直径的计算,公,公式,公式中,，,，d为电子,束,束斑直,径,径，为孔径,角,角，Cs为末级,透,透镜的,球,球差系,数,数; 为入射,电,电子波,长,长; Ip为电子,束,束电流; 为电子,束,束的亮,度,度.,式中第,一,一项为,球,球差,第二项,是,是衍射,差,差引起,的,的,第三项,是,是无像,差,差透镜,形,形成的,电,电子束,直,直径。,对于热,发,发射的,钨,钨丝电,子,子枪其,亮,亮度可,表,表达为,式中, Jc是电子,枪,枪的发,射,射电流,密,密度; V为加速,电,电压; k为玻尔,兹,兹曼常,数,数;T是电子,枪,枪灯丝,工,工作温,度,度(K),;,; e是电子,的,的电荷.,3.信噪比,提高信,噪,噪比的,途,途径：,A.增大束,流,流,B.延长扫,描,描时间,C.适当增,大,大平面,试,试样倾,角,角,(电子束,的,的束电,流,流Ip为),4.影响分,辨,辨本领,的,的因素,还,还有杂,散,散,电磁场,和,和机械,震,震动等,。,。,5.样品的,自,自然衬,度,度,五、操,作,作要点,在使用,扫,扫描电,镜,镜的过,程,程中，,为,为获得,满,满意的,图,图像，,需,需注意,以,以下操,作,作要点,：,：,1.针对不,同,同试样,选,选择合,适,适的电,子,子枪加,速,速电压,，,，可以,使,使电子,束,束的波,长,长减小,而,而亮度,增,增大，,从,从而有,利,利于改,善,善分辨,率,率、提,高,高信噪,比,比。但,同,同时要,兼,兼顾空,间,间分辨,率,率，并,尽,尽量避,免,免或减,轻,轻电子,束,束对试,样,样的损,伤,伤以及,荷,荷电效,应,应的发,生,生。,五、操,作,作要点,2.电子光,学,学系统,合,合轴良,好,好方能,有,有效降,低,低束斑,尺,尺寸、,减,减小像,差,差，提,高,高分辨,率,率。电,子,子光学,系,系统合,轴,轴包含,（,（1）电子,枪,枪与透,镜,镜合轴,（,（2）物镜,光,光阑与,透,透镜的,合,合轴。,3.可以通,过,过改变,聚,聚光镜,电,电流大,小,小调节,束,束流，,从,从而提,高,高图像,信,信噪比,。,。,五、操,作,作要点,4,.有效消,除,除物镜,的,的像散,并,并精准,聚,聚焦方,能,能得到,清,清晰的,图,图像。,五、操,作,作要点,5.针对不,同,同试样,通,通过调,整,整扫描,电,电镜的,工,工作距,离,离及物,镜,镜光阑,孔,孔径，,可,可改变,扫,扫描电,镜,镜的景,深,深以达,到,到最佳,观,观察效,果,果。SEM的景深,可,可由下,式,式表达,：,：,五、操,作,作要点,五、操,作,作要点,由此可,见,见，使,用,用较小,的,的物镜,光,光阑和,较,较大的,工,工作距,离,离，可,获,获得较,大,大的景,深,深。但,是,是当孔,径,径角过,小,小时，,由,由于入,射,射电子,束,束电流,下,下降过,多,多、图,像,像的信,噪,噪比减,小,小从而,使,使图像,质,质量下,降,降，此,外,外，过,小,小的孔,径,径角还,因,因衍射,像,像差增,大,大而进,一,一步使,分,分辨率,下,下降。,与,与此相,反,反，当,孔,孔径角,过,过大时,，,，尽管,入,入射电,流,流增大,使,使信噪,比,比提高,，,，但是,景,景深减,小,小，同,时,时由于,透,透镜球,差,差的影,响,响增大,而,而使分,辨,辨率下,降,降。综,合,合考虑,可,可选择,出,出一个,最,最佳值,。,。,五、操,作,作要点,6.合理选,择,择观察,视,视野及,放,放大倍,数,数，以,确,确保图,像,像既具,有,有研究,内,内容有,无,无遗漏,或,或杂散,景,景物的,干,干扰。,五、操,作,作要点,7.调整好,对,对比度,及,及亮度,，,，保证,图,图像细,节,节清晰,明,明暗适,宜,宜。,五、操,作,作要点,8.对表面,平,平坦的,试,试样进,行,行高倍,观,观察时,适,适当调,整,整倾斜,角,角可获,得,得较好,的,的衬度,。,。,五、操,作,作要点,9.扫描速,度,度的选,择,择应遵,循,循低倍,快,快扫、,高,高倍慢,扫,扫的原,则,则，同,时,时要兼,顾,顾导电,好,好的慢,扫,扫导电,差,差的快,扫,扫以避,免,免荷电,效,效应。,六、试,样,样制备,扫描电,镜,镜样品,制,制备简,单,单，但,种,种类繁,多,多，特,性,性各异,，,，为满,足,足常规,观,观察应,遵,遵循以,下,下原则,：,：,1.尺寸原,则,则（符,合,合样品,台,台规定,）,）；,2.洁净原,则,则（避,免,免出现,假,假象并,污,污染真,空,空室）,；,；,3.充分干,燥,燥原则,以,以减少,抽,抽真空,时,时间；,4.导电性,好,好以避,免,免荷电,效,效应；,5.热稳定,性,性好（,导,导热性,差,差的材,料,料易出,现,现热漂,移,移、热,损,损伤和,热,热分解,，,，应事,先,先做好,度,度膜处,理,理）。,谢 谢大 家,扫描电,镜,镜基本,操,操作,一、电,镜,镜启动,：,：,1.接通电,源,源,2.打开循,环,环水开,关,关,3.和上抽,真,真空开,关,关，开,始,始抽真,空,空（大,约,约30分钟）,4.真空灯,亮,亮，打,开,开显示,器,器开关,和,和机械,泵,泵开关,，,，设备,启,启动,扫描电,镜,镜基本,操,操作,二、放,置,置样品,1.将预抽,室,室开关,置,置于AIR位置，,放,放入试,样,样并将,开,开关置,于,于EVAC位置，,待,待真空,显,显示的,绿,绿灯亮,起,起后，,将,将开关,置,置于STOP位置，,打,打开舱,门,门将载,物,物台推,入,入样品,座,座，和,上,上舱门,并,并将开,关,关置于EVAC位置抽,真,真空。,2.待READY灯亮起,后,后，即,可,可加高,压,压及灯,丝,丝电流,。,。,扫描电,镜,镜基本,操,操作,三、选,择,择观察,条,条件,1.加速电,压,压、灯,丝,丝电流,及,及束流,的,的选择,2.工作距,离,离与物,镜,镜光阑,的,的选择,3.电子光,学,学系统,和,和轴,4.聚焦与,消,消像散,5.调整对,比,比度及,亮,亮度,6.选择合,适,适的放,大,大倍数,及,及视野,拍,拍照,扫描电,镜,镜基本,操,操作,四、关,机,机,1.放大倍,数,数调至,最,最小,2.灯丝电,流,流回到0位,3.关高压,及,及机械,泵,泵,4.关显示,开,开关及,真,真空开,关,关,5.30分钟后,关,关循环,水,水开关,