金属材料的分析ppt课件

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,第五章 金属材料分析,1,概述,2,钢铁中碳的测定,3,钢铁中硫的测定,4,钢铁中磷的测定,5,钢铁中硅的测定,6,钢铁中锰的测定,7,铜及铜合金分析,8,铝及铝合金分析,第一节 概述,一、金属材料的分类,二、钢铁分类,按化学成分分,按质量等级分,按冶炼方法和脱氧程度分,按用途分,按成形方法分,按金相组织分,1.,钢的分类,2.,生铁分类,三、有色金属材料分类,有色纯金属,有色合金,有色材,四、金属材料分析的特点及内容,2,钢铁中碳的测定,一、概述,方法有很多，但通常都是将试样置于高温氧,气流中燃烧，使之转化为二氧化碳再用适当,方法测定。,二、钢铁中总碳的测定,1.,燃烧,-,气体容量法,（,1,）测定原理,C+O,2,=CO,2,4Fe,3,C+13O,2,=6Fe,2,O,3,+4CO,2,Mn,3,C+3O,2,=Mn,3,O,4,+CO,2,4Cr,3,C,2,+17O,2,=6Cr,2,O,3,+8CO,2,4MnS+7O,2,=2Mn,2,O,3,+4SO,2,4FeS+7O,2,=2Fe,2,O,3,+4SO,2,（,2,）测定步骤,仪器安装,样品测定,（,3,） 结果计算,刻度标尺,:,通常是在,101.325kPa,和,16,时按每毫升,CO,2,相当于每克试样含碳,0.05%,刻制的。,压力温度校正系数,c),计算碳含量,当标尺刻度单位是毫升时按,(5-2),式计算,当标尺刻度是碳含量时按,(5-3),式计算,按标样换算按,(5-4),式计算,（,4,）注意事项,温差的影响,碳的氧化,2.,燃烧,-,非水滴定法,（,1,）测定原理,（,2,）测定步骤：安装仪器、样品测定,（,3,）结果计算,（,4,）注意事项,滴定体系,影响因素,蓬松卷样要在小钢钵中砸扁,含铬,2%,以上的样品，把锡粒与铝硅热剂加入试样底部,间隔测定时测定前需重新调到紫蓝色,吸收杯长期不用时要清洗，且在其后装,8w,日光灯便于观察终点,只能用含碳量相近的钢铁样品求滴定度,3,钢铁中硫的测定,一、概述,硫的测定方法很多。经典的硫酸钡重,量法用于测定高硫试样。燃烧,滴定法具,有简单、快速、准确及适应面广的特点，,被广泛采用，它也是国内外的标准方法。,二、钢铁中硫的测定,氧化铝色谱分离,-,硫酸钡重量法,（,1,）测定原理,（,2,）测定步骤,（,3,）结果计算,（,4,）注意事项,试样硫含量不同，称样量不同,试样含钨量大于,5%,，加高氯酸前必须将试样蒸发至小体积,在加溴之前可先加高碳试样,含钨、钛、铌试样，高氯酸冒烟后用慢速滤纸过滤,沉淀时可加入少许乙醇降低硫酸钡溶解度,氧化铝色谱柱制备注意事项,2.,燃烧,-,碘量法,（,1,）测定原理,主要反应：,3FeS+5O,2,=Fe,3,O,4,+3SO,2,3MnS+5O,2,=Mn,3,O,4,+3SO,2,SO,2,+H,2,O=H,2,SO,3,H,2,SO,3,+I,2,+H,2,O=H,2,SO,4,+2HI,或,KIO,3,+5KI+6HCl+3H,2,SO,3,=3H,2,SO,4,+6KCl+6HI,指示终点：,（,2,）测定步骤：仪器装置、测定样品,（,3,）结果计算,（,4,）注意事项,提高二氧化硫的转化率需注意,控制试样燃烧温度,控制氧气流速,适当预热,选用优良溶剂,试样尽量细、薄,消除测定过程中对二氧化硫的吸附,防止二氧化硫的进一步氧化,滴定速度控制适当,淀粉液的配制煮沸时间不宜太长,测定硫含量一般要进行二次通氧,3.,总碳硫含量的测定,-,高频感应炉燃烧后红外吸收法,（,1,）测定原理,（,2,）测定方法,（,3,）测定步骤：,a.,仪器调试,b.,试料,c.,校准,d.,校准验证,e.,样品分析,（,4,）结果计算,4,钢铁中磷的测定,一、概述,钢铁中磷的测定方法一般是使磷转化,为磷酸，在与钼酸铵反应生成磷钼酸，在,此基础上可用重量法、酸碱滴定法、磷钼,杂多酸光度法进行测定。,二、钢铁中磷的测定,二安替比林甲烷,-,磷钼酸重量法,（,1,）测定原理,（,2,）测定步骤,（,3,）结果计算,（,4,）注意事项,含锰大于,2%,的试样,试样含钨时,试样含钛在,5mg,以上,含铌及钛量大于,5mg,2.,二氯化锡还原,-,磷钼蓝光度法,（,1,）测定原理,3Fe,3,P+41HNO,3,=3H,3,PO,4,+9Fe(NO,3,),3,+14NO,+16H,2,O,Fe,3,P+13HNO,3,=H,3,PO,3,+3Fe(NO,3,),3,+4NO,+5H,2,O,4H,3,PO,3,+HClO,4,=4H,3,PO,4,+HCl,H,3,PO,4,+12(NH,4,)MoO,4,+21HNO,3,=(NH,4,),3,P(Mo,3,O,10,),4,+21NH,4,NO,3,+12H,2,O,(NH,4,),3,P(Mo,3,O,10,),4,+4SnCl,2,+3HNO,3,+8HCl=(MoO,2,4MoO,3,),2,H,3,PO,4,+2MoO,2,+4SnCl,4,+3NH,4,NO,3,+4H,2,O,（,2,）测定步骤,（,3,）结果计算,（,4,）注意事项,酸度的影响,硅的影响,铁的影响,砷的影响,锰、钒、铬的影响,3.,乙酸丁酯萃取光度法,（,1,）测定原理,（,2,）测定步骤,称取试样,空白试验,测定,绘制工作曲线,（,3,）结果计算,5,钢铁中硅的测定,一、概述,锰是钢铁中有益元素，在炼钢中是良好的脱氧剂和脱硫剂。,钢铁中锰含量的分析通常采用,滴定法,和,光度法,。,二、钢铁中硅的测定,1.,高氯酸脱水重量法,（,1,）测定原理,3FeSi+16HNO,3,=3Fe(NO,3,),3,+3H,4,SiO,4,+7NO+2H,2,O,H,4,SiO,4,=SiO,2,+2H,2,O,SiO,2,+4HF=SiF4,+2H,2,O,（,2,）测定步骤,（,3,）结果计算,（,4,）注意事项,氢氟酸处理之前必须有适量硫酸存在,消除硼的干扰,含钨试样沉淀应高温灼烧，然后与,800,恒重,2.,草酸,-,硫酸亚铁硅钼蓝光度法,（,1,）测定原理,（,2,）测定步骤,称取试样,测样,溶解样品,制备试液,显色,测吸光度,从标准曲线上查出相应的硅量,绘制标准曲线,（,3,）结果计算,（,4,）注意事项,硅钼杂多酸形成条件,对硅酸形态的要求,酸度和钼酸盐浓度,温度和时间,试剂加入顺序,硅钼杂多酸还原,干扰及消除,提高还原酸度,使用配合掩蔽剂,3.,硅钼蓝,-,丁基罗丹明,B,光度法,（,1,）测定原理,（,2,）测定步骤,6,钢铁中锰的测定,一、概述,二、钢铁中锰含量的测定,1.,硝酸铵氧化滴定法,（,1,）测定原理,（,2,）测定步骤,硫酸亚铁铵标准溶液的标定,N-,苯代邻氨基苯甲酸指示剂的校正,试样分析,不含钒、铈试样分析及含钒、铈试样的分析,（,3,）结果计算,2.,亚砷酸钠,-,亚硝酸钠滴定法,（,1,）测定原理,MnS+H,2,SO,4,=MnSO,4,+H,2,S,3MnS+14HNO,3,=3Mn(NO,3,),2,+3H,2,SO,4,+8NO+4H,2,O,3Mn,3,C+28HNO,3,=9Mn(NO,3,),2,+3CO,2,+10NO+14H,2,O,2AgNO,3,+(NH,4,),2,S,2,O,8,=Ag,2,S,2,O,8,+2NH,4,NO,3,Ag,2,S,2,O,8,+ 2H,2,O=Ag,2,O,2,+2H,2,SO,4,5Ag,2,O,2,+2Mn(NO,3,),2,+6HNO,3,=2HMnO,4,+ 10AgNO,3,+,2H,2,O,5Na,3,AsO,3,+2HMnO,4,+4HNO,3,=2Mn(NO,3,),2,+5Na,3,AsO,4,+ 3H,2,O,5NaNO,2,+2HMnO,4,+4HNO,3,=2Mn(NO,3,),2,+5NaNO,3,+ 3H,2,O,（,2,）测定步骤,亚砷酸钠,-,亚硝酸钠标准溶液浓度标定,试样分析,（,3,）结果计算,（,4,）注意事项,当试样含铬量大于,5mg,生铁试样,当试样含铬量大于,5mg,加入磷酸的作用,锰的氧化,铬的干扰消除,滴定后溶液加入,1,滴,0.16%,高锰酸钾溶液检验滴定是否过量,3.,高碘酸钠（钾）氧化光度法,（,1,）测定原理,（,2,）测定步骤,（,3,）结果计算,（,4,）注意事项,称样量，锰标准溶液的加入量及比色皿的选取,高硅试样,生铁试样,高钨试样或难溶试样,含钴试样,4.,火焰原子吸收光度法,（,1,）测定原理,（,2,）测定步骤,称取试样,空白试验,测定,试样的处理,测定吸光度,绘制标准曲线,（,3,）结果计算,7,铜及铜合金分析,一、概述,二、铜及铜合金分析方法综述,1.,铜的测定,（,1,）电解法,电解质量法,电解,-,原子吸收光谱法,电解,-,分光光度法,（,2,）滴定法,碘化钾,-,硫代硫酸钠滴定法,EDTA,滴定法,（,3,）光度法,二乙胺基硫代甲酸钠光度法,双环己酮草酰二腙光度法,2,9,-,二甲基,-,1,10,-,二氮菲法,2.,铅的测定,（,1,）原子吸收光谱法,（,2,）电解重量法,（,3,）铬酸铅沉淀,-,亚铁滴定法,（,4,）二苯硫腙萃取光度法,（,5,）二甲酚橙光度法,3.,锡的测定,（,1,）苯基荧光酮,-,聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法,（,2,）,EDTA,滴定法,（,3,）极谱法,4.,锌的测定,（,1,）火焰原子吸收光谱法,（,2,）,4-,甲基,-,戊酮,-2,萃取分离,-EDTA,滴定法,（,3,）载体沉淀分离,-EDTA,滴定法,（,4,）分光光度法,PAN,光度法,二苯硫腙光度法,（,5,）萃取分离,-,示波极谱法,5.,镍的测定,（,1,）火焰原子吸收光谱法,（,2,）,EDTA,滴定法,（,3,）丁二酮肟光度法,6.,锑与铋的测定,7.,铁的测定,（,1,）重铬酸钾滴定法,（,2,）邻二氮菲分光光度法,8.,磷的测定,9.,铝的测定,（,1,）铬天青,S,分光光度法,（,2,）铬菁,R,分光光度法,（,3,）,Zn-EDTA,铬天青,S,分光光度法,（,4,）苯甲酸铵分离,-EDTA,滴定法,三、分析应用示例,黄铜中铜的测定,锡青铜中铜、锡的测定,8,铝及铝合金分析,一、概述,铝合金分类,铝及铝合金样品的分解,分解铝的溶剂有,NaOH+HNO,3,、,NaOH+H,2,O,2,、,HCl+H,2,O,2,、,HClO,4,+HNO,3,等,二、铝及铝合金分析方法概述,1.,铝的测定,（,1,）返滴定法,（,2,）氟化物置换滴定,（,3,）氟化钠分离,-6-,羟基喹啉铝重量法,2.,铁的测定,光度法或原子吸收,3.,硅的测定,硅酸沉淀重量法和硅钼蓝光度法,4.,铜的测定,分光光度法,5.,镁的测定,（,1,）,CDTA,法,（,2,）,铜试剂分离,-,EDTA,滴定法,6.,锰的测定,高碘酸钾分光光度法及原子吸收,7.,锌的测定,EDTA,滴定法,8.,其它元素的测定,三、分析应用示例,1.,氟化物置换,-EDTA,滴定法测定铝,2.,铬天青,S,光度法,