离子对色谱法(IPC)

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单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,2010-11-27,#,离子对色谱法,(,IPC,),一、,原,理,1,、,IPC,概念,IPC,是将与被分析离子带相反电荷的离子(称配对离子或反离子)加到流动相中,与待测定的组分离子形成弱极性,离子对,;,2,、原理,该,离子对化合物在水(流动相)中不易离解,形成中性分子,而迅速转移到有机相(键合相)中,即在非极性固定相中溶解度增大,。从而改善分离,效果。,二、,离子对试剂的作用与类型,1,、,作用,离子对试剂是,影响溶质保留的决定因素,。是,影响溶质保留的决定因素。,2,、,常用,离子对试剂,分析,碱性物质(如三聚氰胺)常用离子对试剂,A:,烷基磺酸钠,通常为,5,12,的烷基磺酸钠等。,B,:HClO4;,分析,酸性物质常用离子对试剂,四丁基季铵盐、四丁基溴化铵、四丁基磷酸盐。,1,、,离子对试剂的选择,1,)分子结构对保留的影响,影响:,一般来说,,较大的离子对试剂有较大的,k,/,。,如某,试样,分析,,以庚烷磺酸钠代替戊烷磺酸钠,组分的,k,/,增加,分离更完全,。离子对,试剂每增加一个,-CH,k,/,增大,2.5,倍。,原因:,因,离子对,试剂碳链增长,离子对试剂的疏水性增强,,溶质,tr,增大。,2,)离子对试剂,浓度,对保留值的影响,在一定浓度范围内,增加离子对试剂浓度会使,tr,增加;但当浓度超过一定量时,,tr,反而下降。,3,),离子对试剂溶解度的影响,离子对试剂必须在流动相中有良好的溶解度。否则很难形成离子对。,三、,IPC,影响因素,四,、,IPC,常见问题,1,、,保留值变化,1,),保留值提前,2,),保留,值,提前,2,、峰拖尾,3,、,前伸峰,原因,PC,色谱由于使用了离子对,所以,柱内平衡过程非常复杂。表现为体系复杂和作用力复杂。,用非流动相作样品溶剂易产生前伸峰;,谢 谢!,
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