各章复习重点(聚合物分析测试方法考试重点)

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,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,各章复习重点,考试,为开卷考试,除了谱图解析题属于知识综合运用外,其余均为基本概念和原理,按以下重点复习:下面内容除注明见课件的外,其余内容均可按书复习,。,一、显微分析技术:,1,瑞利判据,:,了解,公式的意义(,见书或课件,),分辨率,r,d,和波长,正比,与数值孔径,nsin,反比。,r,d,约小,表明分辨率越高。,=(1.5/V),1/2,电子的波长,与加速电压,V,反比,2,什么是双折射,3,偏光显微镜的原理,对于是否有球晶的判断,4,相差显微镜的原理,可用于观察透明的共混物,5,光学显微镜的制样,技术,6,电子与物质的作用,产生的信号、特点及,用途,7,透射电镜的构造和原理。,8,扫描电镜的优点(见课件)及工作原理。,9,扫描电镜在构造和成像上与透射电镜的区别。,10,电镜的样品制备:电镜样品的,3,个基本要求;透射电镜的制样技术(见课件);扫描电镜的制样技术,。,二、,X,射线衍射分析:,1,连续,X,射线、特征,X,射线的定义。大角,X,射线衍射和小角,X,射线散射的定义。,2,特征,X,射线产生的原理(见课件)。,3,X,射线在晶体中衍射的基本原理。,4,布拉格,公式中各物理量代表的意义。布拉格公式的用途(见课件)。,5.,四,种典型聚集态的平板照相底片特征和衍射谱图特征,。,6,物相分析的定义,,它与一般元素分析的区别(见课件),。,X,射线衍射物相分析的基本思想。,7,X,射线衍射物相定性分析的过程及应注意的问题。(见课件),8,什么,是,PDF,卡。高聚物物相分析的基本内容。(见书或课件),9.,小角,X,射线散射安装准直,系统、,底片与试样的距离必须很远,的原因(见课件)及,对准直系统的要求,。,三、聚合物相对分子质量及其分布:,1,四种相对平均相对分子质量的公式及意义,2,端基分析法、沸点升高,/,冰点降低法、蒸汽压下降法、膜渗透压法、光散射法、粘度法分别依据的是什么原理,测定的是什么相对分子质量,3,端基分析,法、冰点降低法、蒸汽压下降法、膜渗透压法、光散射法、粘度法的,影响因素,4,凝胶渗透色谱,的基本原理、分离原理,、校正原理、普适,校正原理。,5,凝胶渗透色谱图的表征:淋洗体积和分子尺寸的对应关系(见课件),。,6.,凝胶渗透色谱在高分子研究中有哪些应用。,四、聚合物材料的动态力学分析:,1,动态力学分析的定义及原理。,E,、,E,和,tan,的物理意义。,2,动态力学分析仪器:了解常用的三种类型及代表仪器即可。,3,温度扫描模式、频率扫描模式和时间扫描模式的定义。,4,应用:利用玻璃化转变温度,Tg,判断,双组分共混高聚物的相容性(见课件);耐寒性评价;耐热性评价;研究聚合物的老化;研究聚合物的吸音或阻尼特性,。,五,、热分析:,1,热分析的定义。,2,差示扫描量热仪,DSC,和差热分析仪,DTA,的原理。,3,差示扫描量热仪的分类,功率补偿性,DSC,的工作原理。,4,影响差热曲线的因素。,5,热重法的定义,热天平的测量原理。,六、质谱法:,1,质谱法的定义、质谱中的离子种类。,2,判断分子离子峰的方法。,3,质谱仪,的,结构、,测试,原理,质谱的表示方法。,七、紫外光谱:,1,紫外光谱是什么能级跃迁产生的,为什么是带状,光谱(见课件)。,2,电子跃迁类型、能量顺序。各种跃迁的特点。,3,吸收带类型(见课件,书上有错误),4,紫外光谱的,影响因素(见课件)。,5,溶剂极性对,*,跃迁、,n*,跃迁影响及原因(见课件,),,溶剂极性对紫外吸收光谱精细结构的影响(见课件),,,溶剂,酸碱性对苯酚和苯胺吸收带的影响及原因(见课件)。,八、核磁共振谱:,1,共振频率:,2,化学位移,与屏蔽常数,和磁场强度,H,0,的关系(见课件,),3,氢谱的各类质子的化学位移及解析步骤(见课件):由化学位移确定质子的种类:烷氢、烯氢、炔氢、芳氢、醛氢、羧酸氢、羟基氢、氨基氢,根据化学位移向高场或低场移动判断质子是与什么基团(例如羰基、氧原子、卤素、氮原子等)相连;由积分高度确定各类质子数目;由峰数按,n+1,规律确定相邻碳原子上的氢原子数目。,4,碳谱的各类质子的化学位移及解析步骤(见课件):由化学位移确定碳原子的种类:烷基碳、烯碳、炔碳、芳碳、羰基碳;根据谱线数目与分子式中的碳原子数目比较,判断分子是否对称;由峰数按,n+1,规律确定碳上所连的氢原子数目,。,5,注意谱中峰上标注的英文字母:,s,单峰,,d,双重峰,,t,三重峰,,q,四重峰,,m,多重峰。,6,不仅要推导出结构,对谱中出现的每组峰都应指明归属。,九、红外光谱:,1,红外光谱是什么能级跃迁引起的。,2,红外吸收峰强度与分子的偶极矩变化有关,分子有偶极矩变化,才有红外吸收,偶极矩变化越大,峰越强;对称分子无偶极矩,所以无红外吸收。,3,不饱和度的计算:,=1+n,4,+,(,n,3,n,1,),/2,n,4,,,n,3,,,n,1,分别为分子中四价,三价,一价元素数目,二价原子如氧、硫等不参加计算。注意:,Br,为一价原子,,N,为三价原子,要参加计算。,4,解谱要点:(具体的基团吸收频率见课件,可按以下要点复习和解谱),3200cm,-1,以上强峰:,O-H,,,N-H,的伸缩振动,3300cm,-1,中强峰:炔氢,RC,CH,伸缩振动,30003100cm,-1,:不饱和,C-H,(烯氢、芳氢)伸缩振动,28003000cm,-1,:饱和,C-H,(烷烃氢)伸缩振动,25003000cm,-1,宽强峰:羧酸的,O-H,伸缩振动,2200cm,-1,:,C,C,、,C,N,伸缩振动,16801850cm,-1,:,C=O,伸缩振动,如果在,16801850cm-1,有吸收(,C=O,伸缩振动),同时在,28302720cm,-1,附近有两个弱吸收带(醛氢的,C-H,),则为醛,1650cm,-1,:,C=C,键伸缩振动,1600,、,1500,、,1450cm,-1,都有吸收:芳环的骨架,C=C,振动,如果芳环共轭,,1580cm,-1,处有吸收,1460,、,1380cm,-1,双峰:,CH,3,的,C-H,变形振动,1465cm,-1,:,CH,2,的,C-H,变形振动,10001300cm,-1,:,C-O,、,C-N,、,C-X,伸缩振动,1000cm,-1,以下:判断烯烃取代、顺反异构、苯环取代类型,(,1,)判断烯烃取代、顺反异构:,970 cm,-1,(单、强峰):反式烯,690 cm,-1,(单、强峰):顺式烯,990 cm,-1,、,910 cm,-1,(双强峰):单取代烯,890 cm,-1,(单、强峰):二取代端烯,790-840 cm,-1,(,820 cm,-1,,单、强峰):三取代烯,(,2,)苯环取代类型:,单取代:,2,个吸收带,740,、,690cm,-,邻二取代:,1,个吸收带,740cm,-1,间二取代:,3,个吸收带,860,、,780,、,710cm,-1,对二取代:,1,个吸收带,800cm,-1,5,不仅要推导出结构,谱图中标注出数据的谱峰都要指出归属,没有标注数据的不用解。,
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