测定工业过氧化氢中 H2O2的含量9

,*,Click to edit Master title style,化学分析检验技术,潍坊职业学院,任务之一,测定工业过氧化氢中,H,2,O,2,的含量,学习情景 氧化还原滴定法测定样品含,量,化学分析检验技术,潍坊职业学院,潍坊化学试剂有限公司注重产品质量，对其生产的产品除常规检验外，还要随机抽检。现要求检验科对其生产的某一批次的应为,30%,左右的工业过氧化氢进行抽检，样品已经采集，要求检验科确定本批次的工业过氧化氢中,H,2,O,2,的含量，开具检验报告单。,任务一 测定工业过氧化氢中,H,2,O,2,的含量,化学分析检验技术,潍坊职业学院,计划决策,确定,H,2,O,2,含量的测定方法和步骤,样品性质,H,2,O,2,具有还原性，可被氧化剂氧化,分析方法,确定,氧化还原滴定法测定，,KMnO,4,法，,直接滴定方式,称取一定量的样品处理后，用,KMnO,4,标准溶液滴定,方法提要,化学分析检验技术,潍坊职业学院,MnO,4,-,是紫红色，被还原成,Mn,2+,后几乎无色。,H,2,O,2,完全被氧化后，稍过量的,KMnO,4,，溶液呈现浅红色，终点颜色变化为从无色到浅红色,5H,2,O,2,+2MnO,4,-,+6H,+,=2Mn,2+,+8H,2,O+5O,2,计划决策,化学分析检验技术,潍坊职业学院,H,2,O,2,测定步骤,平行测定,三份,确称取,0.120.2g,试样，置于,250mL 115,H,2,SO,4,锥形瓶中,用,KMnO,4,标液滴定至微红色,计划决策,化学分析检验技术,潍坊职业学院,计划决策,质量分数（,）表示,H,2,O,2,含量表示,化学分析检验技术,潍坊职业学院,标定,KMnO,4,标准溶液,准确称取,Na,2,C,2,O,4,基准,0.15,0.2g,左右加水,、,H,2,SO,4,、,加热至,75-85,，用,KMnO,4,滴定至微红色,KMnO,4,标准溶液的制备步骤,配制,0.02molL,-1,KMnO,4,溶液,6.4g KMnO,4,2000mL,微沸,1h,冷却后过滤 棕色试剂瓶暗处保存,平行标定三份,做空白,计划决策,化学分析检验技术,潍坊职业学院,质检员准备、洗涤检测用仪器,仪器清单（参考）,分类,名称规格,数量,名称规格,数量,公用仪器,托盘天平,1,台,烧杯,2000,mL,1,只,试剂瓶,1000mL,棕色,2,个,无色,1,个,漏斗,50,mL,1,只,电炉,1,台,表面皿,1,只,水浴锅,1,台,滴瓶,1,只,个人仪器,分析天平,1,台,量杯,10,mL,、,50,mL,各,1,只,滴定管,50mL,1,支,烧杯,100,mL,2,只,锥形瓶,250,mL,4,个,洗瓶,1,个,任务实施,化学分析检验技术,潍坊职业学院,质检员准备检测用试剂,试剂清单（参考）,名称,KMnO,4,Na,2,C,2,O,4,浓硫酸,工业,过氧化氢,规格,AR,基准,AR,约,30%,任务实施,化学分析检验技术,潍坊职业学院,序号,溶液名称,浓度,用量,配制方法,1,KMnO,4,标准滴定溶液,0.02,mol,L,1000,mL,称取,6.4g,左右的,KMnO,4,放入,2,000,mL,烧杯中，加蒸馏水,2000mL,，盖上表面皿，加热近沸，并保持微沸,1,小时（其间注意补水），冷却后用玻璃棉或玻璃砂芯漏斗过滤溶液于洁净的棕色试剂瓶中,贴上标签，,待标定,2,H,2,SO,4,溶液,115,1000,mL,量取,62.5,mL,浓硫酸，沿烧杯壁慢慢加入盛有,937.5mL,蒸馏水的烧杯中，搅拌、混匀，倒入,1000mL,试剂瓶。,质检员准备检测用试剂,溶液准备单（参考）,任务实施,化学分析检验技术,潍坊职业学院,配制,0.02,molL,-1,KMnO,4,溶液,加,2100mL,水微沸,1h,，冷却过滤,倒,1000mL,试剂瓶中,称取,6.4g KMnO,4,任务实施,化学分析检验技术,潍坊职业学院,标定,KMnO,4,溶液的准确浓度,准确称取,0.150.20g,左右,Na,2,C,2,O,4,趁热用,KMnO,4,溶液滴定,40mL,蒸馏水,10mL H,2,SO,4,加热至约,75-85,（冒蒸气）,任务实施,化学分析检验技术,潍坊职业学院,空白实验,40mL,蒸馏水,10mL H,2,SO,4,用待标定的,KMnO,4,溶液滴定,任务实施,化学分析检验技术,潍坊职业学院,测定工业过氧化氢中,H,2,O,2,含量,准确称取,0.120.2g,过氧化氢试样,预先加有,100mL115,H,2,SO,4,用,KMnO,4,标准溶液滴定,任务实施,化学分析检验技术,潍坊职业学院,仪器规范使用方面,滴定技术方面,滴定终点判断方面,数据记录、计算方面,结果准确度、精密度方面,误差原因分析,检测方案方面,检查与评价,化学分析检验技术,潍坊职业学院,1,、用,Na,2,C,2,O,4,标定,KMnO,4,溶液浓度时，酸度过高或过低有无影响,?,溶液的温度对滴定有无影响,?,2,、,KMnO,4,溶液滴定时，为什么第一滴,KMnO,4,溶液滴下红色退去很慢，以后较快？,3,、用,KMnO,4,滴定法测定双氧水中,H,2,O,2,的含量，为什么要在酸性条件下进行,?,能否用,HNO,3,或,HCl,代替,H,2,SO,4,调节溶液的酸度,?,4,、用,KMnO,4,溶液滴定双氧水时，溶液能否加热,?,为什么,?,检查与评价,