碘盐检测方法课件

单击此处编辑母版标题样式,编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,大家好,1,盐碘检测方法,2,GB/T 13025.7-2012,代替,GB/T 13025.7-1999,_,制盐工业通用试验方法 碘的测定,2012-06-29,发布,2012-12-01,实施,3,方法,适用范围,直接滴定法,碘酸钾碘盐,氧化还原滴定法,添加碘化物或含有还原物质的加碘盐,碘量仪光度法,碘的快速测定,方法的选择,4,5,不同类型碘盐的识别,无碘盐,碘酸钾碘盐,碘化钾碘盐,玫瑰红盐碘检测试剂,盐碘快速检测试剂,6,直接滴定法原理,在,酸性介质,中，试样中的碘酸根离子氧化碘化钾析出单质碘，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，测定碘的含量。,IO,3,-,+5 I,-,+6H,+,3 I,2,+3H,2,O,2S,2,O,3,2-,+I,2,2I+S,4,O,6,2-,7,试剂种类与级别,碘酸钾 （基准试剂）硫代硫酸钠（分析纯）,磷酸 （分析纯）,碘化钾 （分析纯）,淀粉 （分析纯）氯化钠,（优级纯）,氢氧化钠（分析纯）,试剂,8,溶液配制及注意事项,1,、,试剂规格,除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和,GB/T 66822-2008,规定的三级水。,2,、,需配制溶液,碘酸钾标准溶液,c(1/6KIO,3,)=2.00010,-3,mol/L,硫代硫酸钠标准溶液,c(Na,2,S,2,O,3,)=2.00010,-3,mol/L,磷酸溶液,c(H,3,PO,4,)=1 mol/L,碘化钾溶液,(,KI)=50 g/L,淀粉溶液,(,淀粉,)=5 g/L,9,浓度：,c(1/6KIO3)=2.00010,-3,mol/L,配制方法：准确称取,1.427,克于,1102,干燥至恒重的碘酸钾基准试剂,置于,100mL,小烧杯中，加水溶解，移入,1000mL,容量瓶中，加水稀释至刻度，将上述溶液准确稀释,20,倍。,碘酸钾标准溶液的配制,10,注意事项,碘酸钾基准试剂于,110,2,烘干,2,小时，至恒重后于干燥器中冷却至室温；,准确称取,1.427g,，需用电子分析天平（,d=0.0001g）,；,标准溶液不要在容量瓶中保存。,干燥箱,电子分析天平（,d=0.0001g）,11,磷酸溶液（,1 mol/L,）,量 取,17 m L 85%,磷酸，加水稀至,250mL,。,磷酸中的还原性杂质如亚磷酸、次磷酸可直接将碘酸根还原为碘离子，所以，使用还原性物质残留不符合要求的磷酸酸化碘盐测定液，会造成碘盐测定结果偏低。,12,碘化钾溶液,(50 g/L,),1,、配制方法,称 取,25.0 g,碘化钾，,1g,氢氧化钠（稳定剂），用水溶解并稀释至,500mL,。,2,、注意事项,碘化钾溶液若已呈现浅黄色表明已被空气氧化析出碘,，则不能使用；,碘化钾溶液应用时新鲜配制；,在棕色瓶子中避光密封保存。,13,淀粉溶液（,5 g/L,）,1,配制方法,称取,0.5 g,淀粉，放入,200m l,烧杯中，加入少许水调成糊状，倾入,100mL,沸水，搅拌后再煮沸,0.5 min,，冷却。,2,注意事项,淀粉溶液容易变质，临用前配制,14,硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制,称取,25g,硫代硫酸钠,(Na,2,S,2,O,3,5H,2,O),和,1.0g,氢氧化钠，用,1L,水溶解，贮于棕色试剂瓶中，取上层清液稀释,50,倍贮于棕色试剂瓶中，备用。,加入氢氧化钠的作用是作为硫代硫酸钠标准溶液的防腐剂,(,稳定剂,),也可采用,0.2,克碳酸钠,。,15,硫代硫酸钠标准滴定溶液的标定,吸取,10.00mL 2.00010,-3,mol/L1/6,碘酸钾标准溶液于,250mL,碘量瓶，加约,50mL,水、,2 mL,磷酸溶液、,5 mL,碘化钾溶液，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。滴定至溶液呈浅黄色时，加入约,5 mL,淀粉溶液，继续滴定至蓝色恰好消失为止。,16,标定注意事项,a.,滴定终点：,如果觉得滴定终点不易观察，可在,50mL,水中溶解,10,克优级纯的氯化钠，以使滴定终点较为敏锐，并且也与样品滴定是的溶液体系一致。,b.,滴定速度,依据,GB/T 601-2002,第,3.3,款，滴定速度,68mL/min,，即,2-3,滴,/,秒。,如果滴入速度过快，宜造成局部过量的硫代硫酸钠溶液遇酸分解生成亚硫酸氢钠，造成标定浓度正误差。,过慢溶液导致碘离子被空气氧化，造成标定浓度负误差。,c.,标定的要求,至少标定,3,次以上取平均值,17,硫代硫酸钠标准滴定溶液的贮存与使用,应保存在棕色玻璃瓶中，配得和标定后的溶液均应保存在温度接近,20,并没有阳光直射的地方，并且不应受到不良气体的影响。,贮存溶液的瓶子瓶口要严密。,每次取用时应尽量减少开盖的时间和次数。,存放过程中，若发现溶液浑浊或表面有悬浮物，需过滤重新标定后使用，必要时重新制备。,18,分析步骤,称 取,10.00g,盐样,。,19,置于,250m l,碘量瓶中，加,80mL,水溶解。,20,加,2mL,磷酸溶液和,5 mL,碘化钾溶液,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。,滴定至溶液呈浅黄色时，加入约,5 ml,淀粉溶液，继续滴定至蓝色恰好消失为止。,21,碘盐样品须充分混匀，在非密封或包装不严密的情况下，外界气湿的变化会引起包装内盐样中碘酸根离子迁移而改变盐样中碘的分布状况，因此在采样及测定称量前应充分混匀样品才有代表性。,碘盐样品在采样后检测前应密封包装，否则盐样受潮，不仅是盐样的称量有误差，而且由于盐样吸湿，盐中水分明显吸附于包装内壁，溶解有大量的碘酸盐，会使盐样中碘含量降低，这种现象在采样量少时对结果的影响更明显。,当被滴定溶液呈较深的黄色时，不应剧烈摇动溶液，防止碘挥发。,在滴定近终点时加入淀粉指示液，如果加入过早，淀粉会吸附较多的,I,2,，使滴定结果产生误差。,直接滴定法注意事项,22,滴定管的使用,23,试剂摇匀后倒入滴定管中，先润洗滴定管内壁,3,次，每次,1015mL,；,应检查管的出口下部尖嘴部分是否有气泡；,滴定管下端伸入容量瓶口内,1cm,左右，边滴边摇；,每次滴定最好从,0mL,开始，滴下的液体不要连成线；,读数时滴定管要保持垂直，视线与弯月面下缘最低点在同一水平上；蓝带滴定管应读取两个弯月面相交的交点位置。,滴定时需注意的问题,24,氧化还原法,原理,在酸性介质中，次氯酸钠将碘离子氧化成碘酸根，草酸除去过剩的次氯酸钠，碘酸根氧化碘化钾析出单质碘，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，测定碘含量。,3CLO,-,+I,-,IO,3,-,+3,CL,-,H,2,C,2,O,4,+,CLO,-,CL,-,+2CO,2,+,H,2,O,IO,3,-,+5 I,-,+6H,+,3 I,2,+3H,2,O,2S,2,O,3,2-,+I,2,2I,-,+S,4,O,6,2-,25,需要的试剂,除了直接滴定法需要的试剂以外，还需要：,次氯酸溶液（有效氯约,3%,）,量取,10mL,次氯酸钠试剂（有效氯约,10%,），加,30mL,水，摇匀，储存于棕色瓶中。,草酸,-,磷酸混合液,称取,15g,草酸，加水溶解，加入,34mL,磷酸（,=85%,），用水稀释至,500mL,。,26,步骤,称取,10.00g,试样，置于,250mL,碘量瓶中，加,50mL,水溶解，加,2mL,草酸,-,磷酸混合液，,1mL,次氯酸钠，用水洗净瓶壁，放在电炉上加热，加热至溶液,刚刚沸腾,时，立即取下，水浴冷却至,30,以下。加入,5mL,碘化钾溶液，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，滴定至溶液呈浅黄色时，加入约,5mL,淀粉溶液，继续滴定至蓝色恰好消失为止。,27,注意事项,因为次氯酸钠与碘离子反应温度是,80,多度，所以要加热至溶液有气泡冒出，刚要沸腾时，立即取下，防止过度加热，碘有损失。,28,关于食盐抗结剂,-,亚铁氰化钾,有人认为，亚铁氰化钾：,1,、遇酸能产生氢氰酸气体，有剧毒；,2,、高温能分解成氰化钾，有剧毒；,3,、,2009,年,6,月份，日本禁止中国青岛产含亚铁氰化钾的食盐销售，禁止进口使用含亚铁氰化钾食盐的盐渍菜,29,亚铁氰化钾的性质,在,20%,的硫酸溶液（,H,+,浓度约为,7mol/L,）中加热生成剧毒的氢氰酸。,加热至,400,分解生成剧毒的氰化钾。,30,食盐中的亚铁氰化钾,1,、,食盐中亚铁氰化钾允许含量为,10mg/Kg,，按,10g/,人,/,天的盐摄入量算，摄入量为,0.1mg,，假设完全转化为氰化钾，也只有,0.015mg,，要达到中毒剂量，得摄入几十公斤盐！,2,、一般的烹饪温度都低于,340,，不可能达到,400,，在烹饪温度下亚铁氰化钾分解的可能性极小。,3,、人的胃酸酸度,PH1-3,，,H,+,浓度在,0.1mol/L,以下，远远达不到生成氢氰酸的浓度。,3,、在国标规定的检测方法中，反应酸度都在,1,mol/L,以下，放出氢氰酸的可能性极小，不在通风厨中操作也是安全的。,31,谢谢,32,