气相色谱分离操作条件的选择

,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,气相色谱分离操作条件的选择,一、分离系统及有关,条件的选择,1.固定相的选择,2.固定液配比的选择,3.,柱长和柱内径的选择,4.柱温的确定,二、,载气种类和流速的选择,1.载气种类的选择,2.载气流速的选择,三、其它操作条件的选择,1.进样方式和进样量的选择,2.气化温度的选择,2024/10/3,一、,色谱柱及使用条件的选择,1.固定相的选择：,对气固色谱一般根据样品性质，参照常用固体吸附剂的使用范围选择；对气液色谱，则根据“相似相溶”的原则进行选择：,分离非极性组分,，通常选用非极性固定相。各组分按 沸点顺序出峰，低沸点组分先出峰。,分离极性组分,，一般选用极性固定液。各组分按极性大小顺序流出色谱柱，极性小的先出峰。,分离非极性和极性（或易被极化的）混合物,，一般选用极性固定液。此时，非极性组分先出峰，极性的（或易被极化的）组分后出峰。,分离醇、胺、水,等强极性和能形成氢键的化合物，通常选择极性或氢键性的固定液。,分离组成复杂的难分离试样,，通常使用特殊固定液，或混合固定相。,2024/10/3,2.固定液配比（涂渍量）的选择,配比,：,固定液在担体上的涂渍量，一般指的是固定液与担,体的百分比，配比通常在5%25%之间。配比低，担,体上形成的液膜薄，传质阻力越小，柱效高，分析,速度也越快。但固定相的负载量低，允许进样量较,小。通常使用较低的配比。,3.,柱长和柱内径的选择,增加柱长利于提高分离度，但柱阻力增加，组分的保留时,间,t,R,增加,，不便操作。,选择原则,：在能满足分离目的的前提下，尽可能选用较短,的色谱柱，可缩短分析时间。,填充色谱柱的,柱长,通常为24米，内径34厘米。,2024/10/3,4.柱温的选择,柱温应控制在固定液的最高使用温度（超过该温度固定液易流失）和最低使用温度（低于此温度固定液以固体形式存在）之间。,柱温升高，分离度下降，色谱峰变窄变高。组分保留值缩短，先流组分可能产生重叠。,柱温降低，分析时间增长，在两组分的相对保留值增大的同时，两组分的峰宽也在增加，当前者的增加速度大于后者时，分离度提高；当后者的增加速度大于前者时，分离度降低。,柱温一般选择在接近或略低于组分平均沸点时的温度。,组成复杂，沸程宽的试样，宜采用程序升温。既可保证低沸点组分的分离度，又可缩短分析时间。,2024/10/3,程序升温色谱图,2024/10/3,二、,载气种类和流速的选择,1.载气种类的选择：,考虑,三个方面因素,：,（1）载气对柱效的影响：载气流速低时，大质量分子可抑制试样的纵向扩散，提高柱效；载气流速高时，传质阻力项起主要作用，采用较小摩尔质量的载气（如,H,2,，He），,可减小传质阻力，提高柱效。,（2）检测器要求：对热导检测器使用热导系数较大的氢气有利于提高检测灵敏度。对氢焰检测器，氮气仍是首选。,（3）载气性质：应综合考虑载气的安全性、经济性及来源是否广泛等因素。,2.载气流速的选择,理论上应采用最佳流速。实际流速通常稍大于最佳流速以缩短分析时间。,2024/10/3,三、其它操作条件的选择,1.进样方式和进样量的选择：,液体试样采用色谱微量进样器进样，规格有1,L，,5L，10L,等。,进样量应控制在柱容量允许范围及检测器线性检测范,围之内。进样要求动作快、时间短。,气体试样应采用气体进样阀（六通阀）进样。,2.气化温度的选择：,色谱仪进样口下端有一气化器，液体试样进样后，在此,瞬间气化;,气化温度一般较柱温高3070,防止气化温度太高造成试样分解。,2024/10/3,