混和碱的组成及其含量的测定

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,*,混和碱的组成及其含量的测定,分析化学实验,实验目的,了解多元酸盐滴定过程中溶液的,pH,值变化，掌握用双指示剂法测定混合碱的组成及其含量的方法；,了解混合指示剂的作用。,实验原理及相关知识,讨论,混合碱是何物？,混合碱是指,Na,2,CO,3,与,NaHCO,3,，或,Na,2,CO,3,和,NaOH,的混合物,实验原理及相关知识,如何测定混合碱的总碱度？,用,HCl,标准溶液滴定，反应产物为,NaCl,和,H,2,CO,3,，,化学计量点时的,pH,为,3.8,3.9,，可据此选用指示剂。本实验选用溴甲酚绿二甲基黄混合指示剂，其终点颜色变化为绿色到亮黄色,(pH,3.9),。,根据用去的,HCl,标液的量，即可计算出总碱度，常用,Na,2,O%,来表示。,实验原理及相关知识,如何测定各个组分及其含量？,可采用双指示剂法。用,HCl,标液滴定混合碱时有两个化学计量点：,第一个计量点时，反应可能为：,Na,2,CO,3,HCl,NaHCO,3,NaCl,NaOH,HCl,NaCl,H,2,O,溶液的,pH,值为,8.31,，用酚酞为指示剂（变色范围,8.0,10.0,），从红色变为几乎无色时为终点，滴定体积为,V,1,(ml),。,实验原理及相关知识,第二个化学计量点时，滴定反应为：,NaHCO,3,HCl,NaCl,CO,2,H,2,O,溶液,pH,为,3.9,，以二甲基黄溴甲酚绿为指示剂，终点呈亮黄色，滴定体积,为,V,2,(ml),。,当,V,2,V,1,时，则混合碱为,Na,2,CO,3,NaHCO,3,；,当,V,1,V,2,时，为,Na,2,CO,3,NaOH,。,实验原理及相关知识,如何计算总碱度和组分含量？,当,V,2,V,1,时：,总碱度,Na,2,O%,Na,2,CO,3,%,NaHCO,3,%,实验原理及相关知识,当,V,1,V,2,时：,总碱度,Na,2,O%,Na,2,CO,3,%,NaOH,%,实验原理及相关知识,什么是混合指示剂？,混合指示剂有两种，一种是由两种或两种以上的指示剂混合而成，利用颜色之间的互补作用，使变色更加敏锐。,实验原理及相关知识,例如二甲基黄和溴甲酚绿，前者的酸式色为红色，碱式色为黄色；后者的酸式色为黄色，碱式色为蓝色。当它们混合后，由于共同作用的结果，使溶液在酸性条件下显橙色（红黄），在碱性条件下显绿色（黄蓝），而在,pH,3.9,时是亮黄，变色敏锐。,实验原理及相关知识,由于人眼观察颜色时判别能力有限，对非混合指示剂，终点颜色变化均有,0.3pH,单位的不确定度。如果使用混合指示剂，则会有,0.2pH,的不确定度。,实验步骤,1,称样、溶样,注意事项,装混合碱试样的称量瓶保存在干燥器中；,称量要迅速（试样尽量少暴露在空气中），以减少误差；,溶样时，纯水沿杯壁加入，或用玻棒引入，玻棒下端应紧靠杯壁。充分搅拌使溶解完全。,实验步骤,2,加入第一种指示剂酚酞，滴定,注意事项,HCl,标准溶液使用前必须再次摇匀；,实验前检查活塞是否灵活或漏水，必要时重新涂油。注意手握活塞的正确姿势，手心不可顶活塞；,实验步骤,第一个终点滴定速度宜慢，特别是在近终点前，要一滴多搅，否则易过量。因到达第一个终点前，若溶液中,HCl,局部过浓，使反应：,NaHCO,3,HCl,NaCl,CO,2,H,2,O,提前发生，导致,V,1,偏大，,V,2,偏小。,实验步骤,终点时酚酞从红色变为无色，但肉眼观察这种变化不灵敏，因此滴到微带浅红色时为终点。每次滴定条件尽量掌握一致；,终点前纯水吹洗的次数和用量尽量少，吹洗杯壁操作要正确。,实验步骤,3,加入第二种指示剂，滴定,讨论,为什么要连续滴定？,在计算总碱度时，可减少读数误差。连续滴定时,V,1,的终读数即为,V,2,的初读数。总体积,(,V,1,+,V,2,),只有两次读数误差，否则会有四次读数误差。,基本操作,混合碱的测定,教学安排,先测定三份，算出,Na,2,O%,后，给教师看，以决定是通过还是重做；,结束工作：,照常例，洗干净,250ml,烧杯和称量瓶；,倒去多余的,HCl,溶液，洗净试剂瓶，瓶上的标签也要除去；,向教师领一橡皮塞，洗净后塞瓶上。原磨口瓶塞保存好。,实验后讨论,方法一中，第一个终点用酚酞指示剂，终点时红色慢慢褪至无色，由于肉眼观察这种变化不灵敏。因此介绍方法二中的百里酚蓝和甲酚红混合指示剂，变色点,pH,8.3,，,从蓝色到微红色为终点，变化较灵敏；,实验后讨论,方法一和方法二的优缺点比较：,方法一：试样用量少，方法简单，但均匀性差；,方法二：试样用量多，均匀性好，正确性高，但操作多、繁。,讲解操作；,讨论问题；,