中农动物医学本科分析化学1定量分析化学概论[1]课件

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,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,中农动物医学本科分析化学1定量分析化学概论1课件,第一章,定量分析化学概论,滴定管,滴定剂,被滴定溶液,第一章 定量分析化学概论滴定管滴定剂 被滴定溶,2.1,滴定分析的基本概念,滴定分析法(,Titrimetry,):,将一种,已知准确浓度的试剂溶液,滴加到,待测物质,的溶液中,直到所滴加的试剂与待,测物质按,化学计量关系,定量反应为止,然后,根据试液的浓度和体积,通过定量关系计算,待测物质含量的方法。,2.1 滴定分析的基本概念滴定分析法(Titrimetry,滴定,:,将滴定剂通过滴定管逐滴滴,入待测溶液中的过程。,标准溶液,(,滴定剂,),:,浓度准确已知的试样溶液。,化学计量点,(Stoichiometric Point),:,滴定剂与待,测溶液按化学计量关系反应完全那一点(理论),滴定:将滴定剂通过滴定管逐滴滴,终点误差(,Et,):,滴定终点与化学计量点不,同造成的误差,,0.1,0.2,滴定终点,(,End Point,),:,滴定分析中指示剂发,生颜色改变的那一点(实际)。,指示剂:,滴定分析中能发生颜色改变而指示,终点的试剂。,终点误差(Et):滴定终点与化学计量点不 滴定终点(End,终点误差,影响终点误差的因素:,1,终点与化学计量点的差,2,反应的完全程度,(,转化率,),滴定分析的终点误差一般可控制,0.1%0.2%,终点误差 影响终点误差的因素:,1.2,滴定分析的特点及主要方法,特点:,简便、快速,适于常量组分的常量分析,准确度高(相对误差小):,0.1,0.2,应用广泛。,方法:,1,)酸碱滴定,沉淀滴定,氧化,-,还原滴定,配位滴定,2,)非水滴定法:水以外的有机溶剂中进行。,1.2 滴定分析的特点及主要方法特点:方法:,2.3,滴定分析对反应的要求和滴定方式,1.,反应按一定的化学计量关系进行;,2.,滴定反应的完全程度高,(99.9%,以上,);,3.,滴定反应速度要快,(,或可加热、催化剂,);,4.,必须有适当的方法确定终点,(,指示剂,),。,2.3.1,滴定分析对反应的要求,2.3 滴定分析对反应的要求和滴定方式1.反应按一定的化学,直接滴定法:滴定剂与被测物反应完全满,足以上四点要求;,HCl+NaOH=NaCl+H,2,O,K,2,Cr,2,O,7,+6Fe,2+,+14H,+,=Cr,3+,+6Fe,3+,+7H,2,O,2.3.2,滴定的主要方式,最重要、最基本的滴定方式,直接滴定法:滴定剂与被测物反应完全满,2.,返滴定法(回滴法),先准确加入,一定量过量,标准溶液,使与试液中的待测物质或固体试样进行反应,待反应完成以后,再用另一种标准溶液滴定剩余的标准溶液的方法。,CaCO,3,+HCl(,过量,),NaOH,适用:反应较慢或难溶于水的固体试样,易挥发,无适当的指示剂,NH,3,+HCl,NaOH,2.返滴定法(回滴法)先准确加入一定量过量,例,2.1,:,Al,3+,+,一定过量,EDTA,标液,剩余,EDTA,Zn,2+,标液,返滴定,例2.1:Al3+一定过量EDTA标液 Zn,先用适当试剂与待测物质反应,定量置换,出另一种物质,再用标准溶液去滴定该物质的,方法。,适用:无明确定量关系的反应,3.,置换滴定法,先用适当试剂与待测物质反应,定量置换适用:无,淀粉指示剂,例,2.3,:,Na,2,S,2,O,3,+K,2,Cr,2,O,7,S,4,O,6,2-,+SO,4,2,无定量关系,K,2,Cr,2,O,7,+,过量,KI,定量生成,I,2,Na,2,S,2,O,3,标液,深蓝色消失,淀粉指示剂例2.3:Na2S2O3+K2Cr2O7,Cr,2,O,7,2-,+6I,-,+14H,+,=,I,2,+2S,2,O,3,2-,=2I,-,+S,4,O,6,2-,Cr,2,O,7,2-,3I,2,6S,2,O,3,2-,2Cr,3+,+3I,2,+7H,2,O,Cr2O72-+6I-+14H+=I2+2S2O3,4.,间接滴定法,通过另外的化学反应,以滴定法定量进行。,适用:不能与滴定剂起化学反应的物质,例,2.4,:,Ca,2+,H,2,SO,4,KMnO,4,标液,间接测定,CaC,2,O,4,沉淀,C,2,O,4,2-,4.间接滴定法通过另外的化学反应,以滴定法定量进行。适用:,1.,直接滴定法:,2.,返滴定法(回滴法),3.,置换滴定法,4.,间接滴定法,滴定方法,5.,其它滴定方法,1.直接滴定法:2.返滴定法(回滴法)3.置换滴定法4.,1.,标准溶液浓度的表示方法,物质的量浓度,:,单位体积溶液所含物质的量。,2.4,标准溶液,标准溶液:浓度准确、已知的溶液。,),或(,mmol,mol,M,m,n,B,B,B,),(,=,1.标准溶液浓度的表示方法物质的量浓度:单位体积溶液所含,滴定度:,T,(B/T),指每毫升滴定剂溶液相当于待测物的质量,(,T,指标液,,B,指待测物),工农业生产中广泛应用,),或(,mL,mg,mL,g,/,),/,(,滴定度:T(B/T)指每毫升滴定剂溶液相当于待测物的质量,练习,T,HCl/NaOH,=0.003001 g/mL,表示每消耗,1 mL NaOH,标液可与,0.003001 g HCl,完全反应,练习 THCl/NaOH=0.003001 g/mL,例,2.5,:计算,c(KMnO,4,)=0.02010 mol/L,的,KMnO,4,溶液对,Fe,的滴定度。,解,:,KMnO,4,+5Fe,2+,+8H,+,=Mn,2+,+5Fe,3+,+4H,2,O,T(Fe/KMnO,4,)=m(Fe)/V(KMnO,4,),m(Fe)=5c(KMnO,4,),V(KMnO,4,),M(Fe),例2.5:计算c(KMnO4)=0.02010 mol,基准物质:,能用于直接配制或标定标准溶液的物质。,1.,组成与化学式相符,(H,2,C,2,O,4,2H,2,O,、,NaCl);,2.,纯度,99.9%;,3.,稳定性高,(Na,2,CO,3,、,CaCO,3,、,Na,2,C,2,O,4,等);,4.,摩尔质量大。,2.,标准溶液的配制,直接配制法:,例如:,K,2,Cr,2,O,7,、,KBrO,3,、,AgNO,3,、,NaCl,等,基准物质:2.标准溶液的配制直接配制法:例如:K2Cr2O,基准物质 称量 溶解,定量转移至容量瓶,稀释至刻度,根据称量的质量和体积计算,标准溶液的准确浓度,配制过程,基准物质 称量 溶解,实验室常用试剂分类,级别,1,级,2,级,3,级 生化试剂,中文名,优级纯,分析纯,化学纯,英文标志,GR,AR,CP,BR,标签颜色,绿,红,蓝,咖啡色,用途,精密分析 一般分析 一般化学实验 生化实验,标准试剂,高纯试剂,专用试剂,第一基准物质,痕量组分分析,仪器分析,实验室常用试剂分类级别 1级,2.,间接配制法:,如:,NaOH,、,HCl,、,EDTA,、,KMnO,4,、,2HCl+Na,2,CO,3,=2NaCl+H,2,O+CO,2,2.间接配制法:如:NaOH、HCl、EDTA、KMnO4、,标定:先大致配制成接近所需浓度的溶液,再用基准物,质或另一标准溶液来确定它的准确浓度的过程,标定法:利用基准物质确定溶液准确浓度,2HCl+Na,2,B,4,O,7,10H,2,O=4H,3,BO,3,+2NaCl+5H,2,O,注:基准物质的处理!,平行测定三次,相对平均偏差,0.2%,标定:先大致配制成接近所需浓度的溶液,再用基准物标定法:利用,比较法:用一种已知浓度的标液来确定另一,种溶液的浓度方法。,比较滴定:准确吸取一定量的待标定溶液,用已知,准确浓度的另一种溶液滴定,反之也可,.,根据两种溶液所消耗的体积及其中一种标,准溶液的体积,就可以求出另一种溶液的,体积。,比较法:用一种已知浓度的标液来确定另一比较滴定:准确吸取一定,2.5,滴定分析计算,分析化学中常用的量和单位,物质的量,n(mol,、,mmol),摩尔质量,M(gmol,-1,),物质的量浓度,c(molL,-1,),质量,m(g,、,mg),,体积,V(L,、,mL),质量分数,w(%),质量浓度,(gmL,-1,、,mgmL,-1,),相对分子量,M,r,、相对原子量,A,r,必须指明,基本单元,2.5 滴定分析计算分析化学中常用的量和单位必须指明,158.03 g KMnO,4,中含,n(KMnO,4,)=1mol,含,n,(,1/5 KMnO,4,),=5 mol,M(KMnO,4,)=5 M(1/5KMnO,4,),c(KMnO,4,)=0.02 mol/L,则此溶液中,c(1/5 KMnO,4,)=0.1 mol,摩尔质量:,kg/mol,g/mol,M,B,=m,B,/n,B,158.03 g KMnO4 中含n(KMnO4)=1m,2.5.1,滴定分析计算依据,SP,时,化学计量数之比,物质的量之比,P,bB+tT,2.5.1 滴定分析计算依据 SP时 化学计量数,化学计量数比规则,无论那类滴定反应,不论什么物质,若一律以参与反应的分子、原子、或离子作基本单元,则达到化学计量点时,各反应物的物质的量之比等于滴定反应方程式中化学计量数之比。,化学计量数比规则 无论那类滴定反应,不论什么物,2HCl+Na,2,B,4,O,7,10H,2,O=4H,3,BO,3,+2NaCl+5H,2,O,用硼砂标定,HCl,计算,c(HCl),直接滴定法,2HCl+Na2B4O710H2O=4H3BO3,CaCO,3,+2HCl=CaCl,2,+H,2,O+CO,2,HCl+NaOH=NaCl+H,2,O,返滴定法,CaCO3+2HCl=CaCl2+H2O+CO2,t,1,T,1,+bB=cC+dD,t,1,1,T,1,+t,2,T,2,=eE+fF,P,37,t1T1+bB=cC+dD t11T1+t2 T2,例,1.5,配,0.01000 molL,-1,K,2,Cr,2,O,7,标准溶液,250.0 mL,求,m=?,解,m(K,2,Cr,2,O,7,)=nM=cVM,=0.010000.2500294.2=0.7354(g),通常仅需要溶液浓度为,0.01 molL,-1,左右,做法是,:,准确称量,0.74g(10%)K,2,Cr,2,O,7,基准物质,于容量瓶中定容,再计算出其准确浓度:,2.6.2,滴定分析计算实例,例1.5 配0.01000 molL-1 K2Cr2O7标,例,1.6,:精密称取,CaO,试样,0.06000 g,,以,HCl,标准溶液滴定之,已知,T,CaO/HCl,=0.005600 g/mL,,消耗,HCl 10 mL,,,求,CaO,的百分含量?,解:,例1.6:精密称取CaO试样0.06000 g,以HCl标准,例,1.7,有一,KMnO,4,溶液,,c(KMnO,4,)=0.02010 mol/L,求其在测定,Fe,2,O,3,含量时对,Fe,及,Fe,2,O,3,的滴定度。如果一试样质量为,0.2718 g,,在测定过程中用去,KMnO,4,溶液,26.30 ml,,求此试样中的,w(Fe,2,O,3,).,MnO,4,-,+5Fe,2+,+8H,+,=Mn,2+,+5Fe,3+,+4H,2,O,n(Fe,2+,)=5,n(MnO,4,-,),m(Fe,2+,)=5c(MnO,4,-,),V(MnO,4,-,)M(Fe,2+,),T(Fe/KMnO,4,)=5c(MnO,4,-,)M(Fe,2+,),0.001L/ml,=0.005613 g/mL,解:,例1.7 有一KMnO4溶液,c(KMnO4)=0.020,n(Fe,2,O,3,)=5/2,n(MnO,4,-,),T,(Fe,2,O,3,/KMnO,4,),=5/2,c(MnO,4,-,)M(Fe,2,O,3,
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