催化剂常用制备方法

,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,催化剂常用制备方法,浸渍法(,impregnating),沉淀法(,depositing),沥滤法(,leaching),热熔融法(,melting),电解法(,electrolyzing),离子交换法(,ion exchanging),其它方法,(一)浸渍法,通常是将载体浸入可溶性而又易热分解的盐溶液,(,如硝酸盐、醋酸盐或铵盐等,),中进行浸渍,，,然后干燥和焙烧。,由于盐类的分解和还原，沉积在载体上的就是催化剂的活性组分。,浸渍法的优点,第一，可使用现成的有,一定外型和尺寸的载体材料,，省去成型过程。,第二，可选择合适的载体以,提供催化剂所需的物理结构待性,如比表面、孔径和强度等。,第三，由于所浸渍的组分全部分布在载体表面，,用量可减小，利用率较高,，这对贵稀材料尤为重要。,第四，,所负载的量可直接由制备条件计算而得,。,浸渍的方法,过量浸渍法,等量浸渍法,喷涂浸渍法,流动浸渍法,1.1、,过量浸渍法,即将载体泡入过量的浸渍液中，待吸附平衡后，过滤、干燥及焙烧后即成。,通常借调节浸渍液浓度和体积来控制负载量。,1.2、,等量浸渍法,将载体与它可吸收体积相应的浸渍液相混合，达到恰如其分的湿润状态,。只要混合均匀和干燥后，活性组分即可均匀地分布在载体表面上，可省却过滤和母液回收之累。但浸渍液的体积多少，必须事先经过试验确定。,对于负载量较大的催化剂，由于溶解度所限，一次不能满足要求；或者多组分催化剂，为了防止竞争吸附所引起的不均匀,，都可以来用分步多次浸渍来达到目的。,(二),沉淀法,借助于沉淀反应。,用沉淀剂将可溶性的催化剂组分转变为难溶化合物。经过分离、洗涤、干燥和焙烧成型或还原等步骤制成催化剂。,这也是常用于制备高含量非贵金属、金属氧化物、金属盐催化剂的一种方法。,共沉淀、均匀沉淀,和分步沉淀,2.1、共沉淀方法,将催化剂所需的两个或两个以上的组分同时沉淀的一个方法,，可以一次同时获得几个活性组分且分布较为均匀。为了避免各个组分的分步沉淀，各金属盐的浓度、沉淀剂的浓度、介质的,pH,值以及其他条件必须同时满足各个组分一起沉淀的要求。,2.2、均匀沉淀法,它不是把沉淀剂直接加到待沉淀的溶液中，也不是加沉淀剂后立即产生沉淀反应，而是,首先使沉淀的溶液与沉淀剂母体充分混合，造成一个均匀的体系，然后调节温度、逐渐提高,PH,值或在体系中逐渐生成沉淀剂等方式，创造形成沉淀的条件，使沉淀作用缓慢地进行。,例如，在铝盐溶液中加入尿素，混合均匀后加热升温至,90,一,100,，溶液中由于尿素的分解而放出,OH,离子，于是氢氧化铝就均匀地沉淀出来。,(三,),沥滤法,1925,年,Raney,首次用沥滤法,(1,eaching,),制成骨架镍催化剂，所以，该骨架镍加氢使化剂常称为,(,Raney Nickel),。,此法先制成含,Ni,Al,各,50,的合金，经破碎过筛后用,20,NaOH,溶液将合金中的铝溶解，留下具有高表面活性的骨架镍。这类催化剂的特点是金属分散度高，催化活性也高。这是由于除去铝后在骨架上留下的金属原子都处于价控末饱和状态，以及在去铝时产生大量被吸附在,Ni,原子表面上和溶于金属中的活泼氢的缘故。,(四,),热熔融法,合成氨催化剂是采用热熔融法,(,melting),制成。将磁铁矿,(,Fe3O4),与,KNO3,，,A12O3,等混合，在电炉中熔融然后将所得的熔融物进行破碎，过筛而制得所需粒度的,Fe,催化剂。,这种借助高温条件将各种组分熔合为均匀分布的混合体、氧化物固熔体或合金固熔体的方法就又称为热熔融法。,(五)电解法,用于甲醇氧化脱氢制甲醛的银催化剂通常用电解法,(,electrolyzing),制备。,该法以纯银为阳极和阴极，硝酸银为电解液在一定电流密度下电解，银粒在阴极析出，经洗涤、干燥和活化后即可使用。,(六)离子交换法,用某些具有离子交换特性的材料,(,如离子交换树脂、沸石分子筛等,),借助于离子交换反应，将所需要离子交换上去，然后再经过后处理即可制成所需的催化剂。用酸洗交换的方式可以将,Na,型离子交换树脂转变为固体表面酸性的催化剂，用,NH,4,+,离子交换,Na,M,型沸石再焙烧脱氨即可制得甲苯歧化反应所需的,H,M,型沸石催化剂。,(七,),制备催化剂的其它技术,模板法等新技术,溶胶-凝胶法,均相催化剂固相化等新方向,模板法,