液相色谱基本原理与应用

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,液相色谱基本原理与应用,主要内容,1、液相色谱定义；,2、仪器构造与原理；,3、主要应用领域介绍；,4、消费液相色谱仪器的厂家。,一、液相色谱定义,高效液相色谱是在经典液相色谱根底上，引入了气相色谱的理论，在技术上采用了高压泵、高效固定相和高灵敏度检测器，因此具备速度快、效率高、灵敏度高、操作自动化的特点。,(1)气相色谱法分析对象只限于分析气体和沸点较低的化合物，它们仅占有机物总数的20。对于占有机物总数近80的那些高沸点、热稳定性差、摩尔质量大的物质，目前主要采用高效液相色谱法进展别离和分析。,(2)气相色谱采用流动相是惰性气体，它对组分没有亲和力，即不产生互相作用力，仅起运载作用。而高效液相色谱法中流动相可选用不同极性的液体，选择余地大，它对组分可产生一定亲和力，并参与固定相对组分作用的剧烈竞争。因此，流动相对别离起很大作用，相当于增加了一个控制和改进别离条件的参数，这为选择最正确别离条件提供了极大方便。,(3)气相色谱一般都在较高温度下进展的，而高效液相色谱法那么经常可在室温条件下工作。,二、仪器构造与原理,高效液相色谱仪一般可分为4个主要局部：,高压输液系统,进样系统,别离系统,检测系统,色谱泵,恒压泵,恒流泵,气动放大泵,注射泵,单柱塞泵,双柱塞泵,隔膜泵,并联泵,串联泵,色谱柱,柱温箱,紫外检测器,二极管阵列检测器,荧光检测器,示差折光检测器,蒸发光散射检测器,质谱检测器等等,三、HPLC在各领域的主要应用,环境：常见多环芳烃、多氯联苯、硝基化合物、酚类化合物、邻苯二甲酸脂、有机农药等。,农业：土壤矿物成分、肥料、饲料添加剂、茶叶等农产品中无机和有机成分等。,食品：有机酸、氨基酸、糖、维生素、脂肪酸、香料、甜味剂、防腐剂、人工色素、病原微生物、霉菌毒素、多核芳烃等。,材料：液晶材料、合成高分子材料等。,化工：无机化工产品、合成高分子化合物、外表活性剂、洗涤剂成分、化装品、染料等。,生物：氨基酸、多肽、蛋白质、核糖核酸、生物胺、多糖、酶、天然高分子化合物等。,医药：人体化学成分、各类合成药物成分、各种天然植物和动物药物化学成分等。,HPLC 已在环境监测中得到广泛应用, 特别适用于分子量大、挥发性低、热稳定性差的有机污染物的别离和分析。,例如多环芳烃PAHs、邻苯二甲酸酯类PAEs、酚类、多环联苯、联苯胺类、阴离子外表活性剂、有机农药、除草剂等。,多环芳烃PAHs,目前世界上公认的多环芳烃类物质为萘、蒽、菲、苯并a芘等16项，特别是苯并a芘是强致癌物质，其广泛存在于大气飘尘、水、土壤、生物等环境中， 严重影响身体安康。,可能含有多环芳香烃的材料： 电线，插头，塑料手柄，塑料包装箱，橡胶手柄，有异味塑料，橡胶产品。在电子电器制造业中， PAHs 通常是作为塑料添加剂进入消费环节中，如塑料粒子在挤塑的时候，和模具之间存在黏着，此时要参加脱膜剂，而脱膜剂中可能含有 PAHs 。,多环芳烃标准品色谱图,邻苯二甲酸酯类化合物PAEs,邻苯二甲酸酯类化合物的测定在全球主要工业国的生态环境中已到达了普遍检出的程度。它在环境中残留期较长, 生物对邻苯二甲酸酯有较强的富集作用。一旦进入自然生态系统中, 对其安康带来的危害是无法估计的。,欧盟将邻苯二甲酸丁基苄基酯( BBP) 、邻苯二甲酸二正丁酯( DBP) 、邻苯二甲酸二异辛酯( DEHP) 、邻苯二甲酸二正辛酯( DNOP) 、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP) 、邻苯二甲酸二异葵酯( DIDP) 6 种PAEs 列为优先控制的有毒污染物。,主要存在于：玩具、食品包装材料、医用血袋和胶管、聚乙烯地板和壁纸、清洁剂、光滑油、个人护理用品如指甲油、头发喷雾剂、香皂和洗发液等数百种产品中。,邻苯6P标准色谱图,邻苯16P标准色谱图,多溴联苯醚,是一种添加型高效阻燃剂，由于其含溴量高，热稳定性好，添加量少，因此被广泛用于高分子塑料的阻燃。,十溴联苯醚的热稳定性非常好，适用于要求加工温度高的聚合物。可用作聚乙烯，聚丙烯，ABS树脂，聚苯醚，聚碳酸酯，聚氨酯，聚氯乙烯，环氧树脂，PBT，PET，硅橡胶和三元乙丙橡胶等的阻燃剂，被广泛用于橡胶运输带，石油加工，工业橡胶制品的阻燃添加剂。,多溴联苯醚标准品谱图,农药和除草剂,随着农业消费的开展和科学技术的进步， 人们为了获得农业丰收， 化肥、农药、除草剂等的使用量也日益增加，甚至在高尔夫球场、足球场等也使用杀虫剂、灭菌剂等。这些都给环境带来污染。在不挥发性和受热易分解的以及极性农药组分监测中HPLC 比GC更为适宜, 而且在这类农药及其降解产物、代谢产物的分析中，HPLC 得到广泛的应用，除紫外、示差折光检测器外，电化学、荧光、二极管阵列等检测器均有应用。,氨基甲酸酯类农药残留,甲醛,甲醛是一种重要的有机原料，主要用于人工合成黏结剂，如：制酚醛树脂、合成纤维(如合成维尼纶聚乙烯醇缩甲醛)、皮革工业、医药、染料等。还杀菌和防腐才能，可浸制生物标本，其稀溶液(0.10.5)农业上可用来浸种，给种子消毒。,甲醛标准品色谱图,富马酸二甲酯DMF,富马酸二甲酯简称为DMF。它具有低毒、高效、广谱抗菌、平安、化学稳定性好、作用时间长、适用的PH值范围宽等特点 。,广泛应用于食品、饮料、饲料、中药材、化装品、鱼、肉、蔬菜、水果等防霉、防腐、防虫、保鲜 。,富马酸二甲酯标准品色谱图,食品营养成分分析,食品添加剂分析,食品污染物分析,食品营养成分分析,食品营养成分有：,蛋白质、氨基酸、糖类、维生素、香料、有机酸柠檬酸、苹果酸等、有机胺、矿物质等,氨基酸标样色谱图,啤酒中有机酸分析,食品添加剂分析,食品添加剂指为改善食品品质和色、香、味以及为防腐、保鲜和加工工艺的需要而参加的人工合成或者天然物质，主要分为甜味剂、防腐剂、着色剂合成色素如柠檬黄、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、亮蓝等、抗氧化剂等。,天然食品添加剂一般对人体无害，但目前所使用的绝大多数是化学合成添加剂，有的具有一定的毒性，如不加以限制使用，对人体安康会产生危害。因此，测定食品中添加剂的含量以控制其使用量，对保证食品质量，保障人民安康具有非常重要的意义。,防腐剂,防腐剂可以抑制食品中微生物的繁殖或杀灭之，防止食物腐败，保持食品的鲜度和良好品质。常用的防腐剂有苯甲酸及其钠盐，山梨酸及其钠盐等。在我国，目前食品消费中使用的防腐剂绝大多数都是人工合成的，使用不当会有一定的副作用；有些防腐剂甚至含有微量毒素，长期过量摄入会对人体安康造成一定的损害，而且随着人们对绿色食品的要求不断进步，食品中防腐剂含量的测定就显得尤其重要。,甜味剂,天然甜味剂有蔗糖、葡萄糖、甘草酸钠盐等,人工甜味剂有糖精及其钠盐、环已基氨基磺酸钠等。而糖精钠价格低廉，添加方便，故使用面很广。但如不严格控制添加量，过量会对人体造成危害。因此必须对市售食品中添加剂糖精钠的情况进展监测。,苯甲酸、山梨酸和糖精钠色谱图,三聚氰胺标准品色谱图,食用色素,为了改善食品的感官性状，允许在食品中添加一定限量的食用色素。食用色素可分为食用天然色素和合成色素，天然色素来源于植物色素和动物色素，一般较为平安。但合成色素大都有慢性毒性或致癌性，必须严格控制使用种类及含量。,合成食用色素：是以从煤焦油中别离出来的苯胺染料为原料制成的。这类色素大多对人体有害，表如今3方面，即一般毒性、致泻性和致癌性。因此，要严格管理，不得滥用。我国规定的人工合成色素也只有5种，就是苋菜红、胭脂红、柠檬黄、靛蓝和日落黄，其最大容许使用量都0.01%,苋菜红、胭脂红、柠檬黄、靛蓝和日落黄标准色谱图,食品污染物分析,霉菌毒素黄曲霉毒素、黄杆菌毒素、大肠杆菌毒素等、微量元素、农药残留等。 其中黄曲霉素存在最为普遍，是食品贮存时由真菌产生的毒素，有致癌作用。,合成药物：抗生素、抗忧郁药物冬眠灵、氯丙咪嗪、安定、利眠宁、苯巴比妥等、黄胺类药等,天然药物生物碱吲哚碱、颠茄碱、鸦片碱、强心甙等,生物碱类是存在于生物体主要为植物中的,一类含氮的碱性有机化合物，大多数有复杂的环状,构造，氮素多包含在环内，有显著的生物活性，是,中草药中重要的有效成分之一。在现代的分析手段,中，高效液相法是分析和别离生物碱类化合物的主,要手段之一。,磺,胺,类,药,物,水,溶,性,维,生,素,的,分,离,主要应用在无机化工产品、合成高分子化合物、外表活性剂、洗涤剂成分、化装品、染料等。,偶氮染料,偶氮染料偶氮基两端连接方基的一类有机化合物)是纺织品服装在印染工艺中应用最广泛的一类合成染料，用于多种天然和合成纤维的染色和印花，也用于油漆、塑料、橡胶等的着色。在特殊条件下，它能分解产生20多种致癌芳香胺，经过活化作用改变人体的DNA构造引起病变和诱发癌症。,需要检测偶氮的产品,1 服装、被褥、毛巾、假发、假眉毛、帽子、尿布以及其他的清洁卫生用品、睡袋,2 鞋、手套、手表带、手提袋、各种钱包、公文包、椅子套,3 纺织或皮革玩具、带有纺织或皮革服装的玩具、合成染料有机化合物染料,24种禁用偶氮染料标准品色谱图,含氯苯酚,含氯苯酚作为一种防腐、防霉、防蛀剂使用在皮革等生态纺织品行业中，三氯苯酚具有一定的防霉效果，但是对人体具有较大的生物毒性，因其有升华的特性，挥发性极强，吸入或经皮肤吸收可引起头痛、疲倦、眼睛、粘膜及皮肤的刺激病症、神经痛、多汗、呼吸困难、发绀、肝、肾损害等。,含氯苯酚标准品色谱图,主要有：氨基酸、多肽、蛋白质、核糖核酸、生物胺、多糖、酶、天然高分子化合物等。,多肽色谱图,果糖色谱图,高分子材料：以高分子化合物为根底的材料，是由相对分子质量较高的化合物构成的。主要包括橡胶、塑料、纤维、涂料、胶粘剂和高分子基复合材料，所有的生命体都可以看作是高分子的集合。,环氧树脂含量色谱图,荧光增白剂色谱图,四、消费液相色谱仪器的厂家,进口仪器品牌,国产仪器品牌含国内组装,进口仪器品牌,沃特世Waters、安捷伦Agilent、日本岛津Shimadzu、戴安Dionex、 PEPerkinElmer、瓦里安Varian，被安捷伦收购、热电Thermo、日立Hitachi、天美代理、日本分光Jasco、华洋科仪代理、德国诺尔Knauer、贝克曼Bekman还有韩国英麟YoungLin、澳大利亚GBC、吉尔森Gilson等。,国产仪器品牌,天瑞仪器,大连依利特,赛智科技,北分瑞利,北京东西电子,北京创新通恒,上海天美,上海伍丰,北京创新通恒,成立于2000年，是中国国内专业从事液相色谱仪研发、消费和销售的高科技企业，消费LC2000系列高效液相色谱仪、LC3000系列液相色谱仪、LC3000P制备系统、柱温箱、各类分析、半制备、制备柱等具有非常优异的使用性能,上海伍丰,伍丰仪器成立于 1998 年，是集研发设计、消费制造、销售效劳为一体的高科技企业。通过十余年的努力伍丰仪器已经成为国内最主要的液相色谱消费厂家之一，同时产品线涵盖其它色谱分析仪器，以及相关周边设备、软件、配件。目前液相色谱仪具有 LC-100 和 EX1600 二大系列来满足客户不同的需求。,谢谢大家！,