气相色谱基础

Click to edit Master title style,Click to edit Master text styles,Second level,Third level,Fourth level,Fifth level,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,气相色谱基础,色谱过程示意图,待别离组分 ，和,载气,A,B,C,D,GCTECH 2-03,Analytical Training Center,2,别离的过程示意图,样品,流动相,固定相,GCTECH 2-04,Analytical Training Center,3,气相色谱各功能块,载气,色谱柱,检测器,记录仪,样品,GCTECH 2-05,Analytical Training Center,4,色谱柱类型,柱长米,内径毫米,.5-10,2-4,5-100,.530,5-100,填充柱,530,系列柱,细孔径柱,填充柱,开管柱毛细管柱,壁涂,开管柱,GCTECH 2-05,Analytical Training Center,5,色谱法,气相色谱GC,液相色谱LC,气固色谱GSC,气液色谱GLC,液液色谱,（,LLC,）,液固色谱,（,LSC,）,色谱法分类,、按两相所处的状态分类,超临界流体色谱SFC,毛细管电泳,GCTECH 2-09,Analytical Training Center,6,检测器响应值,时间,A,B,W,W,A,B,进样,t,0,R(A),t,t,R(B),t =,不保留组分的保留时间,W =,峰宽,t =,保留时间,R,0,2,、,色谱峰,GCTECH 2-14,Analytical Training Center,7,基线：,峰高h：,峰宽：,半峰宽W1/2：,峰面积A：,GCTECH 2-15,Analytical Training Center,色谱峰参数,8,1、保存时间 tR：,2、保存体积 VR = FC x tR：,3、死时间 t0：,4、死体积 V0 = FC x t0：,5、调整保存时间 tR=tR - t0：,6、调整保存体积 VR=VR - V0 = FC (tR - t0)：,7、 相对保存值：,常用的保存参数,GCTECH 2-16,Analytical Training Center,V,R,(i),V,R,(s),=,V,g,(i),V,g,(s),=,=,t,R,(i),t,R,(s),9,1,、,分配系数,K,：,2,、,分配比,k,：,又称容量因子,3,、,相比,：,4,、,分配等温线,：,分配平衡中的根本概念,K=,C,s,C,m,K=,k,=,V,m,=,K,k,V,s,GCTECH 2-18,Analytical Training Center,10,k=,固定相中溶质的重量百分数,载气中溶质的重量百分数,=,KV,s,V,m,=,t,R,t,0,=,t - t,O,R,t,O,k,t,O,t,R2,t,R1,GCTECH 2-19,Analytical Training Center,11,1,、,高效能,2,、,高选择性,3,、,高灵敏度,4,、,分析速度快,5,、,样品用量少,6,、,定性重复性好，定量精度高,7,、,简单性,8,、,应用范围广,气相色谱法优点,GCTECH 2-20,Analytical Training Center,12,气 相 色 谱 基 本 理 论,GCTECH 3-01,Analytical Training Center,1.,塔 板 理 论,2.,速 率 理 论,13,塔板理论假想模型,1) 流动相按前进方向脉冲式的通过柱子，其最小单位为一个塔板体积。,2) 分配系数是恒定的，与组分在塔板中的浓度无关。,3) 样品组分在两相间的平衡能瞬时建立。,4) 所有组分开场时全部进入零号塔板中。,5) 塔板与塔板之间没有纵向扩散。,25,个,25,个,25,个,25,个,气相,固定相,塔板,0,1,塔板,12.5,12.5,12.5,0,2,12.5,25,25,1,GCTECH 3-03,Analytical Training Center,14,塔板号,载气的塔板体积数,(N),离开柱子的微克分子数,(x),0 1 2 3 4,0 10000000,150500000,2255025000,312.537.537.512.500,46.32537.5256.30,GCTECH 3-04,Analytical Training Center,15,x,N,0,5,10,15,以上表中离开柱子物质组分的微克分子数从纵坐标，,进柱子的载气塔板体积数为横坐标作图,：,GCTECH 3-05,Analytical Training Center,16,塔板理论方程式,理论塔板数 (n),的计算,n,=,5.54,t,R,W,2,1,(,),2,GCTECH 3-07,Analytical Training Center,17,速率理论范氏方程式：,h = A + + C u,B,u,HETP,B,u,C,.,u,A,Linear Velocity,A = Eddy Diffusion (Multi-Path Effect),B = Random Molecular Diffusion,C = Mass Transfer Between Phases,The Van Deemter Equation,=,H,8,2,k,2,(1+k),d,2,f,D,L,2,d,p,+,2,D,g,/,+,GCTECH 3-15,Analytical Training Center,18,气 路 系 统,GCTECH 4-01,Analytical Training Center,19,典型的气相色谱,GCTECH 4-03,Analytical Training Center,色谱柱,流量,控制器,稳压器,空气,氢气,载气,分子筛,脱水管,固定,进样口,检测器,电子部件,PC,限流器,气 源,20,气源与载气种类,对载气的要求如下：,1、 惰性不与样品或固定相反响,2、 气体扩散小，以提高柱效率,3、 容易得到并易纯化 ,4、 价格廉价,5、 满足检测器要求,常用载气：N2 H2 He Ar,辅助气：氧气或空气,GCTECH 4-04,Analytical Training Center,21,1,、,气体不纯的不良影响,2,、,气体的净化方法, ,3,、,常用的净化物质的使用与老化,1) 样品失真或消失,2) 柱失效,3) 对固定液保存特性的影响,4) 对检测器的影响,GCTECH 4-07,Analytical Training Center,气体的净化,22,氧气捕集器,微量的氧气会破坏色谱柱，特别是对毛细管柱。氧气也会降低ECD检测器的功能。,氧气捕集器 (P/N 3150-0414) 应连接在分子筛枯燥器和仪器安装设备的进样口,之间。,管路:使用GC专用铜管, 使用前先用溶剂冲洗，载气吹干。,分子筛枯燥器,GCTECH 4-08,Analytical Training Center,23,进样系统与进样技术,GCTECH 5-01,Analytical Training Center,24,样品引入,作用：引导样品以蒸汽状态进入色谱柱。,针进样,手动进样,自动进样,阀进样,气体进样阀,液体进样阀,其它进样装置,吹扫捕集,顶空,GCTECH 5-03,Analytical Training Center,25,阀进样,气体进样,GCTECH 5-16,Analytical Training Center,26,液体进样阀,GCTECH 5-17,Analytical Training Center,W,S,P,C,排出口,样品入口,限流器,载气,色谱柱,W,S,P,C,载气,色谱柱,取样状态 进样状态,27,样品上方取样进样法顶空分析,顶空的概念,样品,顶空,恒温箱,气密型进样器,1. 样品放置在一个恒温箱中或炉中，从而可以达温度平衡。,2. 利用一个气密型的进样器或其它适宜的手段取出样品上方的一样的顶空气体。,3. 再使用一般的GC仪器来分析样品的顶空气体。,GCTECH 5-21,Analytical Training Center,28,顶空相关问题,适于分析这样的挥发物：,-,不纯样品。,-,固体样品。,含有某些不做分析的高沸点组,分样品。,-,含水量较高的样品。,GCTECH 5-22,Analytical Training Center,29,应用,1.,氯代甲烷,2.,二氯甲烷,3.,三氯甲烷,4.,四氯化碳,1,2,3,4,15 min,柱：,HP-1 (Cross-Linked Methyl Silicone),(HP Part No. 19095Z-123),载气：,Helium, 5.2 psi,炉温：,40 C,进样口：,1cc, ,不分流,检测器：,FID,柱,：,HP-1 (Cross-Linked Methyl Silicone),30 m x 0.53 mm x 2.65,(HP Part No. 19095Z-123),载气：,Helium, 5.2 psi,炉温：,60 C,进样口：,1 cc,分流比,5:1,检测器：,FID,1.,苯,2.,甲苯,10 min,1,2,水中氯化烃,顶空分析,水中芳烃,顶空分析,GCTECH 5-26,Analytical Training Center,30,药品中溶剂残留,: USP 467,2,4,6,8,10,1,2,3,4,5,1,二氯甲烷,(25,ppm),2,氯仿,(12,ppm),3,苯,(25,ppm),4,三氯乙烯,(25,ppm),5,二噁环,(25,ppm),31,进样垫固定螺母,进样垫,石墨垫,柱,载气,玻璃填充物,齿形螺母,衬管,填充柱进样口示意图,GCTECH 5-34,Analytical Training Center,32,毛细管柱进样口,分流方式是特为毛细管柱,GC,设计的样品引入方式,可与熔融石英，玻璃，金属柱相接,脉冲分流,允许更大进样量,脉冲不分流 允许更大进样量,分流方式用于,含量较高组分分析,不分流方式用于,痕量组分分析,GCTECH 5-38,Analytical Training Center,33,分流,/,不分流流路系统,GCTECH 5-39,Analytical Training Center,34,不分流流路示意图,进样过程中分流放空阀关闭没有分流出口流量,在进样后的某指定时间，分流阀翻开，将剩下的蒸汽去除出进样口。,35,堵塞,温度不正确,污染,泄漏,2,、,操作条件的选择,1),汽化室温度的选择,2),进样垫的材料与处理,3),进样量,进样口操作,1,、 进样口常见问题,GCTECH 5-66,Analytical Training Center,36,气 相 色 谱 柱,GCTECH 6-01,Analytical Training Center,37,根本概念,填充柱,毛细管柱,柱容量,柱老化 ,固定相,柱填料,载体,固定液流失,GCTECH 6-03,Analytical Training Center,38,色谱柱,填充柱,毛细管柱,普通填充柱,微填充柱,分析填充柱,制备填充柱,壁涂毛细管柱,(,WCOT,),多孔层毛细管柱,(,SCOT,或,PLOT,),填充毛细管柱,弹性石英毛细管柱,(,FSOT,),壁处理毛细管柱,分配型,吸附型,分配型,吸附型,普通弹性石英毛细管柱,键合相弹性石英毛细管柱,色谱柱分类,GCTECH 6-05,Analytical Training Center,39,色谱柱类型,填充柱,开管柱毛细管柱,常规型,小球填,充柱,多孔层小,球填充柱 ,常规填充柱,与微填充柱,多孔层,开管柱,壁涂,开管柱,长度,(meters),内径,(mm),流量,(ml/min),压力梯度,(psi),样品负荷量,.5-10,2-4,10-60,10-90,100 ng/,峰,5-100,.530,4-30,1-20,5-100,1-30,1-40,100 ng/,峰,5-100,5-90,50 ng/,峰,PACKED,SERIES 530,WCOT (wide),WCOT (narrow),GCTECH 6-06,Analytical Training Center,40,气固色谱,(GSC),吸附型,填充柱,吸附填充,(GSC),多孔具有大的外表积,毛细管柱,-,P,orous,L,ayer,O,pen,T,ubular (PLOT),载气,载气,GCTECH 6-08,Analytical Training Center,41,气液色谱,(GLC),分配型,填充柱,毛细管柱,W,all,C,oated,O,pen,T,ubular (WCOT),液体相,固体支撑物,非常多的孔具有极大的外表积,载气,液体相,GCTECH 6-09,Analytical Training Center,42,气液色谱,(GLC),通过样品在固定相中不同的溶解度来实现别离,根据极性的不同别离组分,通常情况下,“,相似相溶,或,同极性互相作用,例如：醇类是极性化合物,聚乙二醇,(,Carbowax,),是极性化合物,GCTECH 6-10,Analytical Training Center,43,3、别离度R：,柱将两个峰彼此分开的能力。,1,、,柱效：,柱生成锋利峰的能力。,2,、,选择性：,柱将两个具有相似的化学和/或物理性质的,物质进展选择性别离的能力。,优,差,优,差,别离指标,4、柱效，选择因子和别离度之间的关系。,r,2,1,=,t,R2,t,R1,=,V,R2,V,R1,=,V,g2,V,g1,选择因子：,别离度,别离度,柱效,柱效,GCTECH 6-20,Analytical Training Center,44,毛 细 管 柱 色 谱 法,GCTECH 6-23,Analytical Training Center,45,毛 细 管 柱 色 谱 条 件 的 选 择,1,、 柱 效,2、 液 膜 厚 度d ,f,3,、 柱 内 径,4,、 载 气 线 速 与 载 气 种 类,5,、 柱 温 的 选 择,6,、 进 样 量 与 进 样 技 术,GCTECH 6-26,Analytical Training Center,46,柱 选 择,常用的柱选择方法：,首先试用手边现有的柱子,向同事请教,从文献中查到相近应用的方法,如不是太清楚，先使用一个非极性柱如,HP1,或,HP5,GCTECH 6-30,Analytical Training Center,47,担体的选择对填充柱而言,1,、担体粒度,2,、担体均一性,3,、担体密度,4、担体外表性质,5,、几种常用担体的选用,1),红色硅藻土担体：弱极性物质,2),白色硅藻土担体：极性较强的化合物,3),有机氟担体：短链极性化合物及一些腐蚀性物质,4),玻璃微球担体：可用于分析沸点较高的物质,GCTECH 6-35,Analytical Training Center,48,固 定 液 的 选 用,气 相 色 谱 固 定 相,Same,Same,100% Methyl,Silicone Gum,100% Methyl,Silicone Gum,99% Methyl,1% Vinyl Gum,100% Methyl,Silicone Fluid,100% Methyl,Silicone Fluid,100% Methyl,Silicone Fluid,5% Phenyl,Carborane,Methyl Silicone,50% Phenyl,Methyl Silicone,75% Phenyl,Methyl Silicone,Same,50%,3,3,3-Trifluropropyl,25% 2-Cyanoethyl,25% Cyanopropyl,Polyethylene Glycol,Polyethylene Glycol,(Modified with,Teraphthalic Acid),50% Cyanopropyl,Phenyl Silicone,Free fatty acid phase,Polyethylene Glycol,Diethylene Glycol,Succinate,1,2,3-Trie (2-Cyano-,ethoxy) propane,Same,Same,Same,Squalane,Apiazon L,SE-30,OV-1,UCW-982,DC-200,OV-101,SP-2100,SE-52 (or SE-54),Dexall 300,OV-17,OV-25,Polyphenyl Ether,(5 ring),QF-1,OV-210,XE-60,OV-225,Carbowax 20M,Carbowax 20M,TPA,Silar 5CP,FFAP,50%,3,3,3-Trifluropropyl,Carbowax 1500,DEQS,Silar 10C,EGS,100% Cyanopropyl,Silicone,Ethylene Glycol,Succinate,TCEP,Sebaconitrile,Bis-(2-Methoxyethyl),Adipate,Bis-(2-Cyanoethyl),Formalmide,OV-1,SE-30,OV-101, SP2100,DC-200, SP2100,OV-101, DC-200,OV-73,PS-300,SP-2250, DC-710,SP-2401,OV-202,QF-210,OV-225, AN-600,E-60, AN-600,SP-2300, CS-5,SP-1000, OV-351,SP-2340, CS-10,SP-2401,OV-202,QF-1,20/100,50/300,50/300,100/350,0/300,0/250,0/350,0/350,50/300,50/450,0/375,0/350,0/200,0/250,0/250,0/265,60/225,60/250,0/250,50/250,40/200,20/200,0/125,0/125,0/75,20/100,0/275,0/250,100/200,0,32,15,16,16,16,16,17,32,47,119,178,176,144,204,228,322,321,319,340,347,499,593,690,Information not available,Information not available,148,523,537,0,22,53,55,55,57,57,57,72,80,158,204,227,233,381,536,538,537,495,580,607,751,857,991,238,757,787,0,15,44,44,45,45,45,45,65,103,162,208,224,355,340,338,358,367,446,397,418,593,752,853,358,659,643,0,32,64,65,66,66,67,67,148,243,305,306,483,493,492,572,573,637,602,626,840,1028,1110,458,942,942,0,42,41,42,42,43,43,43,98,96,202,280,283,305,367,386,510,520,531,627,589,850,915,1000,310,801,889,0,143,217,222,224,227,229,229,257,474,884,1175,1216,1500,1785,1813,2308,2318,2428,2548,2587,3543,4145,4644,1520,3682,3759,A,B,C,D,E,McReynolds Constants,Temp Limit,Min/Max C,Equivalent,Phases,Description,Trade names,Increasing Polarity,(A) Benzene, (B) n-Butanol, (C) 2-Pentanone, (D) Nitropropane, (E) Pyridine,GCTECH 6-37,Analytical Training Center,49,1,2,3,4,5,6,7,8,9,1,2,3,4,6,9,8,7,液 相 选 择,5%,苯甲基硅氧烷,11,13,14,1. C,2. 4-,氯酚,3.,癸胺,4. C,5.,甲基癸酯,6. C,7.,苊,8. 1-,十二烷醇,9. C,15,50%,苯甲基硅氧烷,GCTECH 6-40,Analytical Training Center,50,1,2,1,2,1,2,1,2,1,2,保存时间与填充量,o,B. 20%,液相在,50 C,下分析,C. 10%,液相在,50 C,下分析,o,A. 30%,液相在,50 C,下分析,D. 5%,液相在,50 C,下分析,o,o,E. 1%,液相在,50 C,下分析,o,GCTECH 6-41,Analytical Training Center,51,R,1,R,2,L,1,L,2,柱 径 和 柱 长 的 选 用,1,、 柱 内 径,2,、 柱 长,GCTECH 6-42,Analytical Training Center,52,载 气 与 流 速 的 选 择,1,、 载 气 种 类,2,、 载 气 流 速,GCTECH 6-43,Analytical Training Center,53,HETP = A +,B,+ C,HETP,C RESISTANCE TO MASS TRANSFER,A EDDY DIFFUSION,MOLECULAR,DIFFUSION,B,opt,m,m,m,m,柱效与载气线速度,柱效受载气线速度和流量控制。,曲线最低点是最小板高或最大每米塔板数的位置。 因此柱效也最好。,GCTECH 6-45,Analytical Training Center,54,柱 温 的 选 择,1,、 对 柱 效 的 影 响,2,、 对 分 离 度 的 影 响,3,、 对 保 留 时 间 的 影 响,4,、 与 样 品 性 质 的 关 系,GCTECH 6-50,Analytical Training Center,55,D. 60 C.,C. 50 C.,B. 40 C.,A. 30 C.,1,2,1,2,1,2,1,2,o,o,o,o,柱温对保存时间的影响,保存时间与炉温,GCTECH 6-51,Analytical Training Center,56,Isothermal,Temperature Programmed,恒温色谱法和程序升温色谱法,主要特点,1,、恒温色谱法,2,、程序升温色谱法,GCTECH 6-55,Analytical Training Center,57,程序升温运行特点,当组分和较宽的沸程100度时使用。,减少分析时间,可产生锋利峰,产生更好的定量准确性，特别是对于后流出的组分,增加柱流失，产生上漂的基线,GCTECH 6-57,Analytical Training Center,58,汽化温度和检测温度,1、汽化温度使样品汽化，一般比柱温高几十度,2、检测温度通常比柱温高至少20度以上,GCTECH 6-52,Analytical Training Center,59,检 测 器,GCTECH 7-01,Analytical Training Center,60,检 测 器 类 型,当携带了样品的载气流过检测器时，灯丝的温度将会增加而引起阻值的增加。,TCD,FID,ECD,NPD,FPD,MSD,组分在火焰中燃烧生成碳正离子，然后被收集转变成电流。,当电负性大的物质通过检测器时，将会捕获低能热电子，引起池电流的减小。,含氮和含磷物质到达富含碱金属盐蒸汽的火焰中，使电流增加。,含硫或磷的化合物在火焰中燃烧生成具有特征波长的化学发光物质。,当样品进入离子源时， 被电子轰击而形成离子碎片。 在四极杆滤过器中，由于它们的质荷比的差异而得到别离。,GCTECH 7-04,Analytical Training Center,61,按 检 测 器 的 适 应 范 围 分 类,1),通 用 性 检 测 器,2),选 择 性 检 测 器,GCTECH 7-08,Analytical Training Center,62,检 测 器 的 常用 评 价 指 标,灵 敏 度,线 性 范 围 与 动 态 范 围,最 高 使 用 温 度,GCTECH 7-09,Analytical Training Center,63,热 导 检 测 器,GCTECH 7-14,Analytical Training Center,64,测量池,参考池,I,E,R,1,R,2,R,R,E,0,工 作 原 理,GCTECH 7-15,Analytical Training Center,65,单丝,TCD,柱,辅助气,参考气,参考气,热丝,切换阀,检测池,3.5uL,体积,出口,热 导 池 结 构,参考气,GCTECH 7-17,Analytical Training Center,66,操作中特别重要的几个问题,1,、 密 封 性,2,、 延 长 灯 丝 寿 命,3,、 腐 蚀,GCTECH 7-20,Analytical Training Center,67,氢火焰离子化检测器,GCTECH 7-25,Analytical Training Center,68,H,2,H,2,H,2,H,2,H,2,H,2,CH,4,CH,4,CH,4,CH,4,CH,4,CH,4,CHO,+,CHO,+,CHO,+,CHO,+,CHO,+,CO,2,CO,2,CO,2,H 0,2,H 0,2,H 0,2,H 0,2,H,2,H,2,H,2,H,2,H,2,H,2,一、 工 作 原 理,FID,是 一 个 破 坏,性、 质 量 型 检 测,器。,火 焰 中 生 成 大 量,的 碳 正 离 子， 被,收 集 后 形 成 检 测,器 信 号。,响 应 值 与 化 合 物 中 含 有 的,碳,-,氢 键 个 数 成 正 比。,色 谱 柱,喷 嘴,GCTECH 7-26,Analytical Training Center,69,氢 火 焰 离 子 化 检 测 器,柱子末端,喷嘴,空气入口,H,入口,+,尾吹气,2,FID,检测器,收集部件,毛细管柱,柱尾位置,(,距喷嘴顶端,1-2 mm,),二、,FID,的 结 构,GCTECH 7-29,Analytical Training Center,70,定 性 与 定 量,GCTECH 8-01,Analytical Training Center,71,GCTECH 8-02,Analytical Training Center,气相色谱定性,一、保存值定性,1、用保存时间Tr、保存体积Vr：,在柱子和操作条件严格不变情况下，任一物质都有一定的保存值。在一样条件下比较物和未知物的保存值，就可对某组分定性可靠性不是100%，会有重叠峰情况,2、用相对保存值,用绝对保存值定性时，必须严格操作条件，用相对保存值定性可消除实验条件变化带来的误差。,72,3、用保存指数I,这是毛细管柱色谱用得较多的一种定性方法，由Kovats1958年提出，又称Kovats保存指数定性。,二、纯样叠加法定性,将预想的纯样参加被测混合物中，比照参加前后色谱图中组分峰增高的情况可作出初步判断，柱子别离能力越高，定性结果越可靠。,GCTECH 8-03,Analytical Training Center,73,三、选择性检测器组合定性,ECD:,对电负性物质敏感,FPD:,对含硫磷化合物敏感,NPD:,对氮磷化合物敏感,这些检测器对烃类响应值很小，而,FID,对烃类有很高的响应，将两种或两种以上检测器组合，有利于未知组分的分类与定性。,四、与其他仪器联用定性,GC-MS,GC-FTIR,GCTECH 8-04,Analytical Training Center,74,GCTECH 8-06,Analytical Training Center,气相色谱定量,校正,校正即是利用某个峰的峰高或峰面积来确定其对应组分的浓度或含量,当检测器灵敏度针对不同的组分而变化；与检测器对同一组分不同含量响应值发生变化时须做校正,75,GCTECH 8-08,Analytical Training Center,单级校正,对每一峰只做一次校正,单级校正中做了如下假设：,响应因子不会因为某峰对应物质的含量变化而发生变化,响应曲线须通过原点,76,GCTECH 8-09,Analytical Training Center,单级校正因子,含量,响应值,(,A或H),含量,响应值,A或H,A(istd),或,H(istd),77,GCTECH 8-10,Analytical Training Center,多级校正,对每一峰需做至少两次校正,可以补偿检测器对不同含量的样品组分而给出非线性响应。,响应曲线可以不通过原点,78,GCTECH 8-14,Analytical Training Center,含量,响应值,(,A或H),79,GCTECH 8-16,Analytical Training Center,定量方法,面积百分比法,AREA%,归一化法,NORM%,外标法,ESTD,内标法,ISTD,80,GCTECH 8-17,Analytical Training Center,面积百分比法AREA%,AREA(i),AREA%=x100%,AREA(i),假定,检测器响应都一样,所有组分都流出,所有组分都被检测到,优点缺点,无需做校正以上所有的假定,简单、快速的定量过程需测量所有的组分,进样量不要求严格所有的面积都必须准确,81,GCTECH 8-21,Analytical Training Center,归一化法,(NORM),RF(i) x AREAi),NORM%= x100%,RF(i) x AREA(i),假定,所有组分都流出,所有组分都被检测到,优点,缺点,简单、快速的定量过程所有组分峰都要流出,进样量不要求严格需测量所有的组分,必须校正所有的峰,82,GCTECH 8-23,Analytical Training Center,外标法ESTD,含量面积(i) x RF(i),优点,校正检测器的响应,只对欲分析的组分峰做校正,无需所有峰都能被检测到,缺点,进样量必须准确,仪器必须有良好的稳定性,需定期做再校正,83,GCTECH 8-25,Analytical Training Center,内标法ISTD,面积(i) x RF(i) x ISTD浓度,含量,面积(ISTD) x RF(ISTD),优点,进样量不严格要求,只对欲分析的组分峰做校正,校正检测器的响应,缺点,必须加一个组分进到样品,84,GCTECH 8-28,Analytical Training Center,选择内标物的标准,1. 样品中不存在,2. 容易得到,3. 化学性质与样品相似,4. 不会与样品发生反响,5. 在感兴趣组分附近流出,6. 与其它组分别离度良好,7. 色谱性质稳定,* 内标与样品的浓度范围应接近,85,谢谢！,Questions,？,86,谢谢！,87,汇报结束,谢谢大家,!,请各位批评指正,