远红外光谱仪课件

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,红外光谱仪,仪器厂家:美国,PE(,PerkinElmer,),公司,仪器型号:,Spectrum One,Spectrum One,是美国,PerkinElmer,公司研制的一套傅立叶变换红外光谱仪，该系统的光谱范围为:7800,-1,-400,cm,-1,，(,说明书上说可到350,cm,-1,但实际上只能到400,cm,-1,),分辨率优于0.5,cm,-1,，,红外光路图,Spectrum one,主要功能及用途:,红外光谱仪是鉴别化合物和分析物质结构的有效工具，通过对光谱图的分析可以获得许多反映分子结构的信息，可以区分由不同原子和化学键所组成的物质，并通过官能团分析反推出未知物的结构。同时可借助对比吸收峰强度对混合物中各组分进行定量分析。1.定性分析：根据大量的特征基团频率与分子结构的对应关系，进行物质的结构分析。2.定量分析：借助吸收峰的强度进行定量分析。3.高分子研究：红外光谱是高聚物结构和性能表征的重要手段之一。4.生物医学及药学中的应用：在药物分析中利用红外光谱作为药物结构分析、鉴定的依据。5.产品质量监控中的应用：红外光谱法是一种理想、快速、精确、可靠的质量鉴定方法。,实验前准备,检查仪器连接系统是否正常,支架上清洁无任何杂质（有的同学做完没有把样品拿走）。,2.对试样的要求,试样可以是固体或液体,试样应该是单一组分的纯物质,纯度应大于98%,才便于与纯物质的标准光谱进行对照。多组分的试样应在测定前尽量用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯,否则各组分光谱相互重叠,难于判断。试样中应不含游离水。水本身有红外吸收,会严重干扰样品谱,而且会侵蚀吸收池的盐窗.试样的浓度和厚度应选择适当,以使光谱图中大部分吸收峰的透射比处于20%-60%范围内.,样品和,KBr,应干燥处理,研磨颗粒应小于尽量小,以免散射光影响,将,KBr,和样品混合研磨,KBr,和样品的比例为100:1或50:1,研磨颗粒应小于尽量小，置于模具中,在油压机上压成透明薄片,直径13,mm,厚0.8,mm,液体样品架（可拆池窗片）,样品架里有两个,KBr,片,将液体样品夹在两片中,注意不能是水溶液,一般用于粘度大的液体,固定密封槽的液体样品架须另买,将样品架放入样品仓，注意把手朝上,开始实验,打开主机,让仪器预热约30分钟才能进行后续实验,打开计算机,(若主机和计算机已开,不要重复以上操作,前两项操作只能由管理人员完成),打开,spectrum,控制软件,双击桌面上,specturm,图标即可,出现以上画面,点击,OK,键,出现以上画面,点击,Background,键 ，让仪器自动进行基线扫描。,扫描前先确定样品仓内无样品，或仓内是,KBr,样品，点,OK,提示正在扫基线，请稍等,提示可以扫样品了，点,OK,做完基线后，将压成的透明薄片放入黑色样品架中，,请注意在压片时不要把样品架放在红外线灯下烤,否则会变形，,再将样品架放入样品仓，（注意黑色把手朝上，放样品时手不要碰样品）,开始扫描,点击,Instrument,下的,scan,在,name,处输入样品文件名,点击左上角,scan,键,出现如下画面,可更改（注意该画面有两个,scan,按钮）,scan range(7800 cm,-1,- 400cm,-1,) ,scan type (sample or background),scan number (,可多次扫描得均值）,scan time,等,仪器有默认设置,一般可不做任何修改,等几秒钟即出现红外图谱,仪器自动存于,D:spectrum Data,目录下,实验者可点出,File,下的,Save as,另存于这个目录下本组目录中,拿走样品,清理样品架,清理压片模具和研钵,清理操作台等,保持实验室整洁卫生,也可将谱图另存为其它格式，如,ASC,码等,做好的红外图谱，%,T,在20%-60%,在,process,菜单下做校正,校正后的图谱,重做基线的操作,:点,instrument,下的,scan,出现如下画面,在,sample,处填基线名称.点,scan,在,start,处填起始波数,在,end,处填结束波数.范围7800,cm,-1,-,400,cm,-1,在,scan number,处填扫描次数,再点右上角,apply,再点,scan,以空气为背底扫的基线, 范围7800,cm,-1,-400cm,-1,注意事项,多扫背,底,最好用自己的,KBr,压一个片做背底，也可用,NaCl,KCl,KI,其中以,KCl,和,KBr,最为常用,样品和,KBr,要干燥,因水对红外光有吸收,如果样品比较潮湿,做出的谱图就很差,如是液体样品不能是水溶液,原子和单原子离子不吸收红外光,因此红外光谱法不能用来分析惰性气体和无机化合物的阳离子,H,2，,、,O,2,、,，,N,2，,、,CL,2,等同质双原子分子，由于分子的对称性，振动时无偶极变化，它们无红外光谱。,由重原子组成的官能团，其振动吸收峰位于低波数区，只能借助微波谱或远红外光谱才能得到测定,在3410,cm-1,到3300,cm-1,和1640,cm-1,处会有水峰,KBr,会和,硫酸盐反应，产生,K2SO4,的吸收峰,KBr,会和硝酸盐反应，产生,KNO3,的吸收峰,注意事项,旋光,异构体具有相同的红外光谱，红外光谱不能鉴别这种异构类型,一般来说不同的化合物有不同的红外光谱，但也有例外的情况，例如,CH,3,(CH,2,),20,CH,3,和,CH,3,(CH),21,CH,3,的,红外光谱就不可区分，因为组成这俩个分子的官能团相同，而且各基团的周围情况也几乎一致的缘故,红外光谱法能区分单体，二聚体，三聚体，但是不能区分高分子聚和物,注意事项,红外分光光度计只有鉴别能力而无分离作用，对于非常复杂的样品不能直接采用红外光谱法进行定性或定量分析，应和分离技术配合，先经分离后再进行红外测定,红外光谱法不如紫外光谱法灵敏，因此只要可能，使用紫外光谱来定量测定低浓度的样品为好,红外光谱定性分析中，无论是已知物的验证，还是未知物的检定，最后都需要纯物质的谱图来做校验。这些标准谱图可到彭奇老师处查阅（电话2585）。,下载数据和软件请登入,网上邻居-,testcenter,-Spectrum one,如果要安装红外软件,请用,win98,系统安装,并在进入安装界面后选择,Spectrum one B,序列号也可和软件一起下载,填好后即可安装,波数,cm,-1,=10/,波长,nm,A=,lg,(1/T),注意事项,要压好透明薄片可,将,模具抽真空，在20,MP,下压5分钟，撤油压，把模具转90度再压5分钟,红外谱图的解析经验,首先应该对各官能团的特征吸收熟记于心，,因为官能团特征吸收是解析谱图的基础。,对一张已经拿到手的红外谱图：,（1）首先依据谱图推出化合物碳架类型：根据分子式计算不饱和度，公式：,不饱和度,F+1+(T-O)/2,其中：,F：,化合价为4价的原子个数（主要是,C,原子），,T：,化合价为3价的原子个数（主要是,N,原子），,O：,化合价为1价的原子个数（主要是,H,原子），,我以前上谱学导论时老师给过公式，但字母都被我改了:,F、T、O,分别是英文4,3 1的首字母，这样我记起来就不会忘了：）。,举个例子：比如苯：,C6H6，,不饱和度6+1+（0-6）/24，3个双键加一个环，正好 为4个不饱和度；,（2）分析33002800,cm-1,区域,C-H,伸缩振动吸收；以3000,cm-1,为界:高于3000,cm-1,为不 饱和碳,C-H,伸缩振动吸收，有可能为烯, 炔, 芳香化合物,而低于3000,cm-1,一般为饱 和,C-H,伸缩振动吸收；,（3）若在稍高于3000,cm-1,有吸收,则应在 22501450,cm-1,频区，分析不饱和碳碳键的伸 缩振动吸收特征峰，其中：,炔 22002100,cm-1,烯 16801640,cm-1,芳环 1600,1580,1500,1450,cm-1,若已确定为烯或芳香化合物，则应进一步解析指纹区，即1000650,cm-1,的频区 ,以 确定取代基个数和位置（顺反，邻、间、对）；,（4）碳骨架类型确定后,再依据其他官能团,如,C=O, O-H, C-N,等特征吸收来判定化合物 的官能团；,（5）解析时应注意把描述各官能团的相关峰联系起来，以准确判定官能团的存在,如2820 ，2720和17501700,cm-1,的三个峰，说明醛基的存在。,1.烷烃：,C-H,伸缩振动（3000-2850,cm-1）C-H,弯曲振动（1465-1340,cm-1）,一般饱和烃,C-H,伸缩均在3000,cm-1,以下，接近3000,cm-1,的频率吸收。,2.烯烃：烯烃,C-H,伸缩（31003010,cm-1）C=C,伸缩(16751640,cm-1),烯烃,C-H,面外弯曲振动（1000675,cm1）。,3.,炔烃：伸缩振动（22502100,cm-1）,炔烃,C-H,伸缩振动（3300,cm-1,附近）。,4.芳烃：31003000,cm-1,芳环上,C-H,伸缩振动16001450,cm-1 C=C,骨架振动880680,cm-1 C-H,面外弯曲振动,芳香化合物重要特征:一般在1600，1580，1500和1450,cm-1,可能出现强度不等的4个峰。880680,cm-1,C-H,面外弯曲振动吸收,依苯环上取代基个数和位置不同而发生变化 ,在芳香化合物红外谱图分析中,常常用此频区的吸收判别异构体。,5.醇和酚：主要特征吸收是,O-H,和,C-O,的伸缩振动吸收，,O-H,自由羟基,O-H,的伸缩振动：36503600,cm-1,为 尖锐的吸收峰，,分子间氢键,O-H,伸缩振动：35003200,cm-1,为宽的吸收峰；,C-O,伸缩振动: 13001000,cm-1,O-H,面外弯曲: 769-659,cm-1,6.,醚: 特征吸收: 13001000,cm-1,的伸缩振动,脂肪醚: 11501060,cm-1,一个强的吸收峰 芳香醚：两个,C-O,伸缩振动吸收： 12701230,cm-1（,为,Ar,-O,伸缩） 10501000,cm-1（,为,R-O,伸缩）,7.醛和酮: 醛的主要特征吸收:,17501700,cm-1（C=O,伸缩） 2820，2720,cm-1（,醛基,C-H,伸缩）,脂肪酮: 1715,cm-1,强的,C=O,伸缩振动吸收,如 果羰基与烯键或芳环共轭会使吸收频率降低,8.羧酸:羧酸二聚体:,33002500,cm-1,宽,强的,O-H,伸缩吸收 17201706,cm-1C=O,吸收13201210,cm-1C-O,伸缩 920,cm-1,成键的,O-H,键的面外弯曲振动,9.酯: 饱和脂肪族酯(除甲酸酯外)的,C=O,吸收谱带: 17501735,cm-1,区域,饱和酯,C-C(=O)-O,谱带:12101163,cm-1,区域 ,为强吸收,10.胺：35003100,cm-1, N-H,伸缩振动吸收 13501000,cm-1, C-N,伸缩振动吸收,N-H,变形振动相当于,CH2,的剪式振动方式, 其吸收带在: 16401560,cm-1,面外弯曲振动在900650,cm-1.,11.,腈:腈类的光谱特征:三键伸缩振动区域,有弱到中等的吸收 脂肪族腈 2260-2240,cm-1,芳香族腈 2240-2222,cm-1,12.酰胺:,3500-3100,cm-1 N-H,伸缩振动 1680-1630,cm-1 C=O,伸缩振动 1655-1590,cm-1 N-H,弯曲振动 1420-1400,cm-1 C-N,伸缩,13.有机卤化物:,C-X,伸缩 脂肪族,C-F 1400-730 cm-1C-,Cl,850-550 cm-1 C-Br690-515 cm-1 C-I 600-500 cm-1,14）,苯环：若苯环为对称取代，1600则不出峰。,15）酯: 13001150,cm-1（,为不对称,VC-O-C）,11401000cm-1(,为对称,VC-O-C),此2峰位置比较固定，且前峰较后峰宽而强。,16）酸酐：,（1）,VC=O，,由于分子中2个羰基伸缩振动的偶合结果，在1860-1800,cm-1,和1800-1750,cm-1,出现2个吸收带，相距60,cm-1,左右。若高频带比底频带稍强，则为开链酸酐，反之则为环状酸酐。,（2）酸酐的,VC-O-C,为强而宽的吸收带，开链酸酐在1170-1050,cm-1，,环状酸酐在1310-1200,cm-1。,17）,醛：在2820,cm-1,和2720,cm-1,出2个中强窄峰，2820,cm-1,常被次甲基的,VCH,吸收带覆盖，往往只见2720,cm-1,吸收带。,谢谢大家!,