第三讲人工制样新国标

第三讲国标GB474-2008煤样的制备方法解析与实施,张太平,2009.5.,主要内容,1 概述,2 关于标准的一般要素,3 关于名词、术语及其定义,4 关于制样精密度与偏倚,5 关于煤样的构成,6 关于制样工序,7 各种煤样的制备方法,8 标准实施措施,1 概述,标准的结构,标准修订背景,标准的性质,1.4 标准的特点,新旧国标的主要内容差异,1 概述,标准的结构,本标准由封面、目次、前言及12章、4个附录组成：,1） 范围 2） 规范性引用文件 3 ）术语和定义 4 ）制样总则和制样精密度 5 ）设施、设备和工具 6 ）试样的构成 7） 缩分 8 ）破碎 9） 混合 10 ）空气干燥 11） 各种煤样的制备 12）存查煤样,附录A （资料性附录）本标准与ISO18283：2006（E）章条对照表,附录B（资料性附录）本标准与ISO18283：2006（E）技术差异及原因,附录C （规范性附录）制样和化验精密度核验和 偏倚试验,附录D （规范性附录）煤样的浮选方法,其中封面 目次 前言、附录A、附录B为标准的资料性要素，范围和规范性引用文件为标准的一般要素，其余为规范性技术要素。,1 概述,标准修订背景,新颁布的国家标准GB474-2008煤样的制备方法，非等效采用国际标准ISO18283：（2006）E硬煤和焦炭 人工采样第8章内容。,现行国家标准GB474煤样的制备方法于1964年制定，先后于1975年、1983年和1996年进行了3次修订。内容涵盖煤炭人工与机械制样，技术水平大体与国际标准ISO1988：1975Hard coalSampling相当。,2001年，国际标准化组织颁布了国际标准ISO13909Hard coal and coke Mechanical sampling ，它代替了ISO1988中机械采制样部分；2006年，国际标准化组织又颁布了国际标准ISO18283：2006（E）Hard coal and cokeManual sampling ，它代替了ISO1988中人工采制样部分。,1 概述,标准的性质,由于GB474-1996属于强制性，在贸易往来中具有发现和防止欺诈，保护消费者利益的作用。这项标准修订工作完毕后全国煤炭标准化技术委员会仍作为部分强制性标准上报并获批准。强制性部分是GB474-1996第4、6、7、10、11章。,强制性标准属于技术法规层面。但这项标准部分内容的强制性并不意味着商品煤的制样非采用它们不可。在主要技术内容和原理方面本标准与GB/T 19494.2 煤样的制备几乎相同, 不同的只是机械采制样有一部分属于在线制样，另一部分属于离线制样,煤炭人工制样一般情况属于离线制样。在机械采样情况下，没有必要采用本标准。,1 概述,1.4 标准的特点,这项标准是把国际标准ISO 18283:2006(E)硬煤和焦炭人工采样第8章相关内容为蓝本，按照中国标准格式和标准体系编写，并按照中国人的思维逻辑，调整了标准的结构层次和叙述顺序。在不降低水平条件下对ISO 18283中有些规定、有些描述做了适当修改，不详细的内容做了必要补充。并增加了GB474-1996中行之有效需要延续而ISO 18283没有的内容。,增加的主要内容有：第4章制样总则和制样精密度 ， 第5章 设施、设备和工具，第7章中缩分机械精密度检验要求、堆锥四分法、九点缩分法， 第12章中 对存查煤样要求，附录C，附录D。,1 概述,新标准显著特点是接纳了国际标准中先进制样理念。,1）原国标GB474-1996中人工制样时，筛分是一必须工序，但筛分是使煤粒分离的过程，虽改善了粒度不均匀，但加剧了煤的成分不均匀，增大了缩分误差，本次修订后去掉了人工制样时的筛分操作，破碎后样品的粒度可通过事先对碎煤机的调试来保证。,2）原国标GB474-1996规定粒度大于25mm煤样不允许缩分，现取消了这一规定。使用机械缩分器，以前我们国内只有缩分比这个概念，为了保证缩分后煤样的代表性，本次修订对主要缩分设备-切割器缩分煤样时按ISO 18283增加了切割次数的规定。,3）还采纳了ISO 18283棋盘法和条带截取法这两种精密度较高的人工缩分法。,本标准与ISO 18283主要技术内容差异见附录B。,2 关于标准的一般要素,新旧国标的主要内容差异,2 关于标准的一般要素,关于标准的适用范围,标准适用于褐煤、烟煤、无烟煤。但对某些年轻褐煤使用通常破（磨）碎机械效果可能不理想，要采取特别的破（磨）碎手段。,22 关于规范性引用文件,标准的主要引用文件是GB/T19494.3-2004 煤炭机械采样 第3部分 精密度测定和偏倚试验。有关制样精密度核验及偏倚试验采用，但根据人工制样特点，GB4742008附录C重新作了进一步阐述。,3关于名词、术语及其定义,制样概念,制样就是按照规定的程序与要求对所采集的初始煤样（子样），多次或连续进行破碎、掺合、缩分等操作，以逐步减小煤样的粒度与减少煤样质量，使得最终所缩制出来的试样能够代表原始煤样的平均质量并满足分析试验要求的过程。属于煤质检测的第二环节。,通常，初始煤样量多粒度大，制样不可能一次完成，它可分成几个阶段进行，每一阶段至少包括破碎、缩分。无破碎的连续缩分或无缩分的连续破碎不构成一个制样完整阶段。,从本质上看,制样的每一阶段的缩分可认为是一次小规模的采样,而采样是一种规模较大的缩分。如同采样误差一样，由于煤炭的不均匀性，制样中也存在不可避免的缩分误差，即缩分后煤样与被弃掉的煤样在粒度与组成上的差异。因此制样所获得的用于化验分析煤质特性的少量试样只能是代表采样得到的初始煤样的平均品质。,3关于名词、术语及其定义,空气干燥和空气干燥状态。,空气干燥是煤样水分在制样室内与大气湿度接近平衡的过程，一般情况，这一过程为失去水分的过程。制样过程中，当煤样太湿而不能顺利通过破碎机、缩分机时需要进行空气干燥。,空气干燥状态则是指煤样在制样室内与大气湿度达到平衡，水分既不损失，也不增加的状态。在此状态下，煤样的质量在制样室内是稳定的。通常认为，煤样在空气中连续干燥1h后，煤样的质量变化不超过时，煤样处于空气干燥状态。除了全水分试样外，一般分析试样、可磨性试样、粒度分析试样等都应达到空气干燥状态。,3关于名词、术语及其定义,定质量缩分与定比缩分,定质量缩分：保留的试样质量一定、并与被缩分试样质量无关的缩分方法,。,定比缩分,：,以一定的缩分比，即保留的试样量和被缩分的试样量成一定比例的缩分方法。,在线制样与离线制样,在线制样: 用与采样系统结成一体的设备制备煤样。,离线制样：用不与采样系统结成一体的设备制备煤样。以人工或机械方法制备机械采样系统采取的煤样。,4 制样的技术要求,制样精密度及影响因素,精密度通常是指规定条件下所得独立测定结果之间的符合程度，是随机误差的量度。制样精密度就是指相同条件下单次制样所得试样测定值之间的符合程度。,在本标准中，制样精密度（P,PT,）指标是用制样和化验方差（V,PT,）来表达的。它们之间的关系是：,P,PT,=2,要求制样和化验方差控制在0.2 之内。本标准规定的制样,程序可使以灰分或水分表示的制样和化验方差VPT达到以下，如用机械制样设备，制样和化验精密度可能会更好。,4 制样的技术要求,粗略估计一个缩分阶段方差为灰分化验方差的2倍。一个三阶段制样程序总方差可按2:2:1比例分配。根据GB/T212 煤的工业分析方法，对于一中等灰分的煤其重复性化验方差约为。理想的制样方差为。通常制样（含化验）方差在之间。,在操作正确下，影响制样精密度最主要的因素是缩分前煤样的均匀性和缩分后的煤样留量。破碎由于增加煤样的颗粒数目，减小粒度分布不均匀，可提高制样精密度。增加缩分后的煤样留量，可提高制样精密度，但煤样留量增加到某一临界值后，再增加并不显著提高制样精密度。,制样（含化验）方差的测定方法已在给出。,4 制样的技术要求,制样中偏倚产生原因,制样中,煤粒、煤粉、水分的损失及外来杂质的混入；,制样人员的习惯性误操作；,制样设备不符合要求：如破碎机粒度显著偏大使留样偏小，大颗粒或细颗粒偏少；缩分器进料口开度不大或速度不稳定，产生选择性进料。,系统偏差导致最终测定值不是偏高就是偏低。制样中不允许实质性系偏倚存在。但标准中没有给出制样允许最大偏倚。要求一制样程序及所用设备的偏倚为0是不现实的，作者认为制样允许最大偏倚值为0.20%（按灰分计）应该是合适的。,4 制样的技术要求,制样偏倚的防止,本标准和、中给出了防止煤样污染的措施 ：,1）制样室条件：“煤样室（包括制样、存样、干燥、浮选等房间）应宽大敞亮，不受风雨及外来灰尘的影响，要有除尘设备。,制样室应为水泥地面。堆掺缩分区还需要在水泥地面上铺以厚度6mm以上的钢板。存储煤样的房间不应有热源，不受强光照射，无任何化学药品。”,2）设备条件：制样设备种类在标准给出。,各种缩分机和联合破碎缩分机总的技术要求是应无系统偏倚、精密度合格。,另外其它章节如提出了缩分机典型型式；给出了缩分机具体技术要求； 给出了二分器结构要求；8给出了破碎设备的技术要求,。,3）设备清扫 ：“每次制样后应将制样设备清扫干净”；“ 对不易清扫的密封式破碎机和联合破碎缩分机、只用于处理单一品种的大量煤样时，处理每个煤样之前，可用被采样的煤通过机器予以“冲洗”，弃去“冲洗”煤后再处理煤样。处理完之后，应反复开、停机器几次，以排净滞留煤样。”,4)人员习惯与操作：“制样人员在制备煤样的过程中，应穿专用鞋。”人工缩分的正确操作在标准中有较详尽的阐述。,5）在制样中有关防止水分损失的措施,在标准节中提及，破碎、缩分、储存诸环节提出了具体要求。,4 制样的技术要求,制样精密度核验及偏倚鉴定试验,标准规定:下列情况下制样程序需进行精密度核验及偏倚鉴定：,首次采用或改变制样程序时；b)新的缩分机和制样系统投入使用时；c)对制样精密度产生怀疑时；d)其它认为须检验制样精密度时。,标准规定的缩分设备需进行精密度核验及偏倚鉴定试验条件如下：a)新设计生产时；b) 新设备使用前；c) 关键部件更换后；d) 怀疑精密度不够或有偏倚时。,精密度核验及偏倚鉴定试验附录C给出。全水分偏倚试验参比方法在给出。如需要核验制样各阶段的方差，参考中相关内容。这项工作由专业人员来做。试验步骤、数据处理及评定，不再展开。,5 关于煤样的构成,关于煤样的构成有三种情况：,由整个采样单元的全部子样合并成总样,再直接制备成试样。这适用采样单元煤量不多，或子样不多情况，为了便于制样操作，煤样量控制在,250kg,以内为宜。,2),由整个采样单元的部分子样合成多个分样，然后或制备成试样，或所有分样再合成总样再制备成试样；合并分样时，各独立分样的质量应当正比于各被采煤的质量，使合并后煤样的品质参数值为各合并前试样品质参数的加权平均值。合并前分样的缩分应采用定比缩分。这适用在采样单元煤量多，子样也多的情况，还适用采样精密度测定的情况。,3,）一个子样即构成一个煤样。这适用粒度分析和偏倚试验时。,6 关于制样工序,6 关于制样工序,制样工序是指将煤样制备成试样的过程中的各段加工，也就是缩分、破碎、混合、干燥等操作。分别在标准的第7、8、9、10章中阐述。这部分内容基本采用ISO18283的相关内容，而且还增加了一些内容如堆锥四分法、九点法。,缩分与破碎，是制样流程中必须的。而混合、干燥则是根据情况可选的，一般情况下机械缩分前不须混合，煤样水分在8%以下时，缩分、破碎时无须干燥。请注意标准中规定的制样流程没有筛分工序。,。,缩分,缩分,概述,缩分是在粒度不变的情况下减少质量，以减少后续工作量和最后达到化验所需的煤样质量。在某一粒度时，可能只缩分一次，也可能连续几次缩分才能达到该粒度下的最少留样量。,缩分分为机械方法和人工方法。人工缩分采取的是“等分采样”方式，即将煤样分成若干相等的几部分后再采样。各部分之间及各部分内部差异性越小，缩分偏差越小。混合可以改善这种差异性。因此人工缩分之前必须充分混合。,机械缩分采取的是用切割器从煤流中切割子样的方式，切割样的大小和数目是影响缩分偏差也是影响制样精密度的主要的因素。因此机械缩分之前不强调混合。,人工方法可能会造成偏倚，特别是当缩分煤量较大时。为减小误差，提高工效，应尽量使用机械方法缩分。当机械缩分使试样完整性破坏，如水分损失、粒度离析等时，或煤的粒度过大使得无法使用机械缩分时，应该用人工方法缩分。,缩分,6.1.2 缩分后煤样的最少质量,缩分是制样的最关键的程序，缩分误差是制样误差的主要来源。缩分后留样量是影响缩分误差的关键因素。,切乔特定律指出：在一切散粒混合的物料中，都存在着一个可以保持与原物料一样组成的最小极限质量。煤炭属于散粒混合物料，它同样具有这一性质。这一极限重量就是采样后总样的最小质量或缩分后煤样的最小质量。它与物料的性质有关。随着物料粒度的增大、物料不均匀性的增强和测定精密度的增加而增高。,最小极限质量与粒度之间有如下经验公式：,W= k d,式中w 试样重量，kg； k比例系数（一般为）；a指数(一般在1范围内)。它与物料性质(颗粒形状，待测组分的比重，含量大小及其分布的均匀程度等)及测定精确度要求有关。d一散粒混合物料标称最大粒径，毫米。式中的k、a是经验数据，均可通过实际物料试验得到。,缩分,试验表明：煤样缩分误差与试样质量的关系如图所示。当留样量超过这一最小质量后，再增加不会再降低缩分误差。当留样量小于这一最小质量后缩分误差将急剧增加,。,缩分,标准中表1给出了不同粒度下一般分析煤样/共用煤样、全水分煤样及粒度分析煤样缩分后留样的最少质量。除了粒度为150mm、50mm外，其它粒度的数据都不是ISO18283的原有数据。是根据ISO18283的原有数据采用内插法计算而得。,标称最大粒度,mm,一般分析和共用试样,kg,全水分试样,kg,150,100,80,50,25,13,6,3,1.0,2600,1025,565,170,40,15,3.75,0.7,0.10,500,190,105,35,8,3,1.25,0.65,-,缩分,讨论：对比GB/T474-1996,本标准给出的不同粒度下一般分析煤样/共用煤样缩分后留样的最少质量的数据是相差很大的，这种改动是否符合我国煤质特性？这是应该用试验数据回答的，本次修改，没有安排相关试验。,本标准指出：缩分后达到规定最小质量，可使由于颗粒特性导致的灰分缩分方差减小到，相当于精密度控制在0.2%，其它留样质量（m0）与缩分精密度关系给出了如下公式：,式中mo是国标GB474-2008表1中规定的总样最小质量， P,R,为缩分后其它留样量为m时由于颗粒特性导致的缩分精密度。例如对于50mm最大标称粒度如留样最小质量只有85kg,相应的，由于颗粒特性导致缩分精密度降低为。,缩分,6.1.3 机械缩分法,本标准给出了缩分机械技术要求和典型式例以及机械缩分法技术要求。这部分内容有相同的描述，且更完整。,缩分机械,1)技术要求,a) 切割器开口尺寸至少应为被切割煤标称最大粒度的3倍。,b) 有足够的容量，能完全保留试样或使其完全通过，试样无损失或溢出；,c) 不产生实质性偏倚，例如不会选择性地收集（或弃去）颗粒煤或失去水分。必要时应为全封闭式，以防水分损失；,d) 供料方式应使粒度离析达到最小；,e) 每一缩分阶段供入设备的煤流应均匀。,f)缩分机械必须经精密度检验和偏倚试验合格。,缩分,2）机械缩分器型式,机械缩分器是以切割大量的小质量试样的方式从试样中取出一部分或若干部分。标准中图2列出了4种旋转式机械缩分器的示例。 还有其它型式机械缩分器如切割槽型、皮带开槽型。,凡是符合技术要求其它型式机械缩分器均可使用。,以上内容是对本标准第5章设施设备和工具内容的补充。,机械缩分器示例,1供料；,2弃样；,3缩分后煤样。,煤样从一混合容器供到缩分盘中央顶部，然后通过特殊的清扫臂分散到整个盘上，留样经过若干可调口进入溜槽；弃样经一管道排出，,缩分器整个内部由刮板清扫。,1.旋转盘型,2.旋转容器型,1供料；,2放料门；,3下料溜槽；,4选装接料器；,5转盘；,6电机。,煤流经漏斗流下，然后被若干个扇形容器截割成若干相等的部分,1供料；,2弃样；,3缩分后试样.,一旋转漏斗下部带一斜管，煤流进入漏斗并从斜管排出，在旋转斜管出口的运转轨迹道上有一个或多个固定的切割器。,斜管出口每经过切割器一次，即截取一个“切割样”。,3.旋转斜管型,1供料；,2旋转锥；,3可调开口；,4缩分后试样；,5弃样。,煤流落在一旋转锥上，然后通过一带盖的可调,开口进入接收器，锥每旋转一周，收集一部分试样,。,3.旋转锥型,1供料； 2旋转接收器。,煤流经漏斗流下，然后被若干个扇形容器截割成若干相等的部分，或者漏斗旋转，或者容器旋转。该机械可用来进行以下几种操作：,1)缩分；2)收集双份试样；3)收集多份试样。,4.旋转容器型,1供料；2弃样；3缩分后试样。,一链式机械上带有若干斗，斗以等距离分布并以预先设置的时间周期单向运动。斗截割下落煤流而抽取试样，然后翻转卸下煤样。,1开槽带；2供料；3倾斜溜槽；4缩分后试样； 5弃样。,一环带上等距离分布着若干开口槽，槽上带凸缘，当皮带转动使槽通过供料槽下口时即截割煤流取样，煤样经斜槽进入容器，落在皮带无槽部分的煤随皮带流出弃去。,1供料；2弃样；3缩分后试样。,一平板上有若干等距离分布的带凸缘的开口槽，平板在一供料槽下旋转，当开口槽经供料槽时，截取一个“切割样”。,其他煤落到旋转平板上形成一煤带并被一刮板刮出。,l供料；2旋转槽；3弃样；4缩分后试样。,一空心轴上带有一个或多个切割器在一壳体内旋转，切割器切取煤流并将试样通过空心轴卸入接收器。,l供料；2弃样；3缩分后试样。,切割槽通过煤流全断面并从煤流中截取出一部分试样。切割器未切取的煤流经一倾斜板排出弃去。,缩分,机械缩分法技术要求,1）概述,机械缩分可对未经破碎的单个子样、多个子样或总样进行，也可对破碎到一定粒度的煤样进行。缩分可采用定质量缩分或定比缩分方式。定比缩分简单易行，较常见。无论哪种方式其切割数、切割隔间、切割后煤样质量必须符合要求。,切割间隔的要求,a)对于定质量缩分，切割间隔应随被缩分煤的质量成比例变化，以使缩分出的试样质量一定。,b)对于定比缩分，切割间隔与被缩分煤的质量变化无关，应固定，以使缩分出的试样质量与供料质量成正比。,c)为最大限度地减小偏倚，缩分时，第1次切割应在第一缩分器第1切割间隔内随机进行。后继切割，即对第二和第三缩分器，后一切割器的切割周期不应和前一切割器切割周期重合。,每个切割样质量要求,各次切割样质量应均匀，为此，供入缩分器的煤流应均匀，供入煤流的方法，应使由缩分器导致的粒度离析减到最小;切割器开口应固定，速度要恒定。,缩分,2),单个子样的缩分,切,割数,一个子样的切割数根据以下决定：,a),对定质量缩分，初级子样的最少切割次数为,4,，且同一采样单元的各初级子样的切割数应相等；,b),对定比缩分，一平均质量初级子样的最少切割次数为,4,；,c),缩分后的初级子样进一步缩分时，每一切割样至少应再切割,1,次。,d),缩分后初级子样如须破碎后再进一步缩分时,每个子样至少应再切割,10,次,.,单个子样的缩分和再缩分程序如国标图,3,所示。,缩分后子样最小质量应同时满足以下要求：,a),每一缩分阶段的全部缩分后子样合并的总样的质量,(mg ),，应不小于国标表,1,规定的相应采样目的和标称最大粒度下的质量，即：,平均每个子样最小质量,=mg /n,b),每个缩分后子样最小绝对质量满足公式,m=0.06d,的要求；,这与,GB/T 19494.2,的公式,m=0.001d,有所不同。,如子样质量太少，不能满足这两个要求，则应将其进一步破碎后再缩分。,缩分,3),煤样的缩分,切割数,a)全部子样或缩分后子样的合成后的煤样缩分的最少切割数为60次。,b)部分子样或缩分后子样的合成后的分样，如单独制成试样则按总样处理，缩分的最少切割数为60次；如拟合成总样则总切割数最少为60次，而每一分样最少切割数与其质量成正比，即分样最少切割数=60,分样质量/总样质量,c)单个子样制成试样其最少切割数为60次。,缩分后煤样的最小质量应满足国标条表1的规定。,如煤样质量太少，则应改用人工方法缩分。粒度小于13mm的煤样应用二分器缩分。,子样和试样缩分程序示例(一),子样和试样缩分程序示例（二）,缩分,人工缩分法,二分器缩分法,1）二分器结构及技术要求,二分器是由一列平行而交替排列的相同宽度斜格槽（分样槽）、分样斗、支架、接收器和簸箕所组成的用于将煤样分成两个数量相等的一种非机械缩分工具。,二分器格槽数目应为偶数组成，每侧数目相同,不得少于8个。每一格槽宽度相等,其宽度至少为煤样全部过筛最大粒度的3倍，但不小于5mm。格槽对水平面的倾斜度至少为60。,所有斜格槽嵌在支架上，支架下两边各配有接样斗。煤样从支架上方給入时，一半格槽将煤样导入到一边接样斗，另一半将煤样导入到另一边接样斗。为防止粉煤和水分损失，接收器与二分器主体应配合严密，最好是封闭式。,为了提高效率，市场上已出现自动二分器。,二分器根据格槽宽度不同,有大中小三个型号,分别适用于最大粒度（全部过筛）为13mm、6mm及3mm以下的样品的缩分。,缩分,a,a) 敞开型,b)封闭型,1格糟,二分器,缩分,2）二分器使用方法(摆动入料法),a根据煤样粒度选择合适的二分器，通常格槽宽度应为煤样最大粒度（全部过筛）的3倍。,b检查二分器格槽宽度是否相同，排列是否整齐。并将分样槽、接收器、料斗、簸箕等清扫干净。,c. 用簸箕铲出适量样品，对准料斗入料口中线，将二分器倾斜使试样呈分散状从入料口自由下落，并沿分样斗长度方向来回摆动供入格槽。应注意使煤样均匀地分布于全部格槽，摆幅不能超出二分器两端。要使下落煤流处于中间，防止偏流，保证两侧煤样量相同。要控制加煤速度，同时不停地适当拍打或晃动二分器，排出滞留在槽格上面煤粒，以免堆积造成堵塞。,d.煤样缩分完毕，从两侧任一接收器或任一侧接收器中收取煤样作为留样。如接料斗装满煤样而缩分尚未完毕，则需及时将两侧接收器煤样分别转移到其它容器中。如反复多次，则应交替从两侧接收器中收取留样。,e.操作过程中，不得洒落、丢失或溢出煤粒（粉）。,二分器缩分法，是缩分点最密集、最均布，子样切割数最多，留样量最大，缩分精密度最高方法。日常工作中粒度小于13mm的试样应用二分器缩分。在参比试样和仲裁检验制样时必须使用二分器缩分法。,缩分,3,) 我国二分器使用的特点,国际标准以及其他国家标准中二分器法的使用方法是倾斜加料法：将煤样在簸箕中摊平对准二分器的格槽，倾斜簸箕将煤样缓缓倒入二分器(簸箕不沿二分器的长度方向往复摆动)。如此使全部样品反复通过二分器3次，先将其混合，然后再缩分。,我国标准规定的二分器使用方法采用摆动入样法,在缩分前不必予先采取混合措施。实验证明，缩分精密度完全符合国际标准的要求。,缩分,倾斜加料法,缩分,6.1.4.2.堆锥四分法,是目前我国习惯使用的方法。堆锥四分法缩分煤样，是把已破碎、过筛的煤样用平板铁锹铲起堆成圆锥体，再交互地从煤样堆两边对角贴底逐锹铲起堆成另一个圆锥。每锹铲起的煤样，不应过多，并分两三次撒落在新锥顶端，使其均匀地落在新锥的四周。如此反复三次，以使煤样的粒度分布均匀。再由煤样堆顶端，从中心向周围均匀地将煤样摊平(煤样较多时)或压平(煤样较少时)成厚度适当的扁平体。将十字分样板放在扁平体的正中，向下压至钢板，煤样被分成四个相等的扇形体。将相对的两个扇形体抛去，留下的两个扇形体留下继续下一步操作。为减少水分损失，动作要快。,堆锥过程是使煤样的各部分互相混合，使不同的组成互相分散均匀的过程。但堆锥过程却是粒度离析的过程。样品撒落时，大颗粒向堆锥的四周滚落，细颗粒集中于锥堆的中部。大颗粒和小颗粒的组成和特性是不同的。如果操作正确，,会形成一由锥顶到锥底、由锥中央到四周的有规律的粒度分布的锥体，缩分后保留和弃掉的两部分不会产生较大的明显差异。,对于数量大，粒度较大（13mm以上）煤样是一种较合适的缩分方法。但操作员如责任心不强、操作不当则产生较大的人为误差。,缩分,堆锥四分法示意图,缩分,6.1.4.3. 棋盘法(20格法),将试样充分混合后，铺成一厚度不大于试样标称最大粒度3倍且均匀的长方块（图a）。如试样量大，铺成的长方块大于，则应铺2个或2个以上质量相等的长方块，并将各长方块分成20个以上的小块（图b），再从各小块中部分别取样。,取样应使用平底取样小铲和插板（图c）。小铲的开口尺寸至少为试样标称最大粒度的3倍，边高应大于试样堆厚度。取样时，先将插板垂直插入试样层至底部，再插入铲至样层底部。将铲向插板方向水平移动至二者合拢，提起取样铲和插板，取出试样（子样）（图d）。,为保证缩分精密度和防止水分损失，混合和取样操作要迅速，取样时样品不要撒落，从各小方块中取出的子样量要相等。,缩分,棋盘缩分法,缩分,条带法(20份),条带截取缩分法操作如图所示。,将试样充分混合后，顺着一个方,向随机铺放成一长带，带长至少,为宽度的10倍。铺带时，在带的,两端堵上挡板，使粒度离析只在,带的两侧产生。然后用一宽度至,少为试样标称最大粒度3 倍，边,高大于试样带厚度的取样框，沿,样带长度，每隔一定距离截取一,段试样为子样。将所有子样合并,为缩分后试样。,每一试样一般截取20个子样,。,1子样；,2取样框；,3边板,条带截取法,缩分,九点法,该法只适用于全水分试样的缩分。用堆锥法将煤样掺合一次后摊平或压平成厚度不大于煤样标称最大粒度3倍的圆饼，然后用与棋盘法类似的取样铲和挡板从图所示9点上取9个子样合并成一全水分试样。煤样取出时不流出。混合与取样操作要迅速。,9点位置是：中心一个点，在样堆第一个正交线上1/2半径处4个点，在第二个正交线上7/8半径处4个点。第一个正交线与第二个正交线间夹角为45点位的布置皆以下圆半径为准。如图所示。,九点法取全水分煤样原理是将煤样堆分成九个面积相等的部分，然后由每部分的中心取一个子样。如图九点法缩分原理图。9点的位置是根据推算得到的一个近似值，在实际操作中也不要求控制得很准确。,据此可知，九点法缩分道理与棋盘法类似。由于其缩分点少，混合也不充分，不能用于一般分析试样的缩分。,缩分,O一煤样堆的中心；,r一煤样堆的底圆半径,九点法缩分点位位置图,r一最外4块外圆的半径，即样堆底圆的半径,九点法缩分原理图,6.2 破碎,6.2 破碎,6.2 .1 破碎目的与要求,破碎是在制样过程中用机械力或人力克服煤块各质点的内聚力，使其破坏以减小颗粒粒度的过程。原料在破碎或磨碎前后最大或平均粒度的比值称为破碎比。它是从数量上衡量破碎或磨碎的程度。破碎比越大，效率越高。,采集来的任何煤样，其粒度远远超过化验所用煤样的粒度，必须破碎以减小粒度满足试样的要求。,破碎更重要的目的是为了增加煤样的颗粒数目，减小粒度分布不均匀，以减少后续缩分步骤产生的误差，提高制样精密度。同样数量的煤样，破碎得愈细，颗粒愈多，缩分产生的误差就愈小。但由于破碎消耗时间、电能,增加机器的磨损，而且会增大试样损失及其水分损失，所以煤样的破碎程度要综合考虑这些因素。,因为人工破碎使用锤子、榔头、碾子、钢辊等工具，效率低、劳动强度大、又易损失(蹦失)煤样，破碎通常使用机械设备处理。但允许人工将大块破碎到制样第一阶段所使用破碎机如颚式破碎机的最大供料粒度。当粉碎机不能将煤粒完全磨制到规定细度时，也可采用人工研磨。,6.2 破碎,通常要求破碎机破碎比大，效率高；出料粒度准确，通过率超过99%。破碎过程中，样品损失和残留少。设备内易清扫。破碎后煤样粒度，取决于机械类型和破碎口尺寸和速度。应经常采用筛分法核查破碎机出料标称粒度。用于制备测定全水分、发热量和粘结性试样时，破碎所带来的发热及通过破碎机的空气流动程度应尽可能小。因此，不宜使用易生热圆盘磨、高速锤式破碎机（转速大于950rpm）和高速球磨机（频率大于20HZ）。,制样室常用破碎设备类型,煤炭制样室通常把破碎分为粗碎、中碎和细碎，以区别不同的制样阶段。粗碎是指将原始煤样破碎至小于25mm(或小于13mm)；中碎是指将小于25mm(或小于13mm)的煤样破碎至小于3mm(或小于1mm)；细碎是指将小于3mm或小于lmm的煤样粉碎至小于02mm。,粗碎机主要有颚式破碎机、较大的锤式破碎机、圆锥式破碎机等。中碎机主要有光面对辊破碎机、小型锤式破碎机。细碎机目前煤炭制样室主要用钢制球(棒)磨机和振动式密封粉碎机等。,按运转速度破碎机有高速、中速、低速之分。高速破碎机其频率大于30HZ，中速破碎机其频率不大于30HZ但不小于5HZ，低速破碎机其频率小于5HZ。颚式破碎机、圆锥式破碎机、光面对辊破碎机是低速破碎机，锤式破碎机是中高速破碎机。,混合,混合,混合是将煤样各部分互相掺合的过程，改善分布不均匀。有人工混合法和机械混合法。,1)二分器（或多容器缩分器）混合法,将煤样通过二分器（或多容器缩分器）分成两部分或几部分后再合并在一起，重复三次以上。,2)堆锥混合法,堆锥混合方法一方面对不均质的分散而言是均匀化的过程；另一方面从粒度 分布来看却是粒度离析的过程，即为不均匀化的过程。如操作规范，锥堆周围粒度离析的状况大体相同。该法适用于量多粒度大煤样混合。,3)煤样“滚动”法,将煤样放在一张方形纸或塑料布上，轮流将纸的一角提起，让煤样在纸面上缓慢向对角滚动，反复操作多次。该法适用于量少粒度小煤样混合。,4)机械混合法,可用图所示的双圆锥混样器混合煤样。该混样器是由一个短的圆柱、一个斜挡板及两端由蝶形螺丝固定的盖板组成。混合器中心有一轴安装于支架上，一般按每分钟60转旋转，混合14min。也可使用中低速球磨机混合煤样，由于具有破碎作用，其混合效果比上述混合器好。,混合,双圆锥混样器,干燥,干燥,干燥的目的,1)除去煤样中部分水分(不需要达到空气干燥状态)，使之顺利通过破碎机和缩分机等制样设备；它将视煤样水分高低具体确定，除水分较小的煤外，其它都需要在煤样制备的一定阶段进行干燥。,2)使试样达到空气干燥状态(和周围大气湿度达到接近平衡),煤样水分变化达到最小程度，保证试验过程中样品称量结果的准确度和精密度；,3)按国标方法测定煤样的外在水分。,6.4.2 干燥方法,1)空气干燥方法：将全部煤样在制样室的钢板上或橱柜内铺成均匀的薄层,自然风干。在无风天气情况下可打开门窗加快煤样的水分蒸发速度。否则不能打开门窗，开抽风机，并每隔一定时间翻动一次，以缩短干燥时间。煤层厚度不能超过煤样标称最大粒度的15倍,或质量面密度为1 gcm2，哪个厚选用哪个。,达到空气干燥状态的判定：如煤样在环境温度下与大气湿度达到平衡,即煤样连续干燥1h后，质量变化不超过01即为达到空气干燥状态。,干燥,为方便起见，可采用在试验室大气中暴露一定时间的方法(如表3(GBT 194942表2)给出的不同干燥温度下的干燥时间是推荐的时问，各试验室在使用前应进行验证，如时间不够可适当延长，但延长时间应尽量短，特别是对易氧化煤。放置过夜)进行，而不必进行频繁的检查称量。,2)加速干燥方法,可在比环境温度高10，但不超过50的带空气循环装置的干燥箱或干燥橱柜中进行干燥，但干燥后必须将煤样在试验室环境中放置一定时间(一般3h足够)使之与大气湿度达到平衡。但易氧化煤、发热量、粘结性和膨胀性试样、外在水分试样，空气干燥温度不能超过40。,煤样制备中，应根据煤样的数量粒度、时间要求、设备情况等决定是否需要干燥，是自然风干还是加热干燥。,环境温度，,干燥时间，h,20,30,40,不超过24,不超过6,不超过4,6.5 机械破碎与缩分一体化,上世纪九十年代以来,国类许多制造商把机械破碎与缩分有机结合在一起,向市场推出了破碎缩分联合制样机,使破碎和缩分工序同时化、一体化，大大提高制样效率。破碎机械与缩分机械的组合型式分为：,一级破碎缩分联合制样机和二级破碎缩分联合制样机，如颚式或锤式破碎机与多重动态二分器组合为一级破碎缩分联合制样机；,锤式破碎机与切割槽缩分机-对辊破碎机与动态二分器组合为二级破碎缩分联合制样机，,圆锥式破碎机与旋转式缩分机组合二级破碎缩分联合制样机。,有些二级破碎缩分联合制样机还加装了皮带给煤机和余煤处理机。,7 各种煤样的制备流程,7.1 专用全水分煤样的制备流程,由全水分专用煤样制备全水分的试样的程序如下：,1）一阶段制样如图1所示。,对于外在水分不大（810%以下）可一次直接破碎到6mm（13mm），然后用缩分出（3kg）；,对于外在水分较大（810%以上），不能顺利通过破碎机或破碎缩分联合制样机的煤样，在破碎之前，增加一个空气干燥工序。,2）两阶段制样如图2所示。,当试样量和粒度过大时，可在破碎到13mm前增加一个制样阶段例如25mm。,7 各种煤样的制备流程,一般分析试验煤样制备流程,一般分析试样应满足一般物理化学特性参数测定有关的国家标准要求，其粒度为0.2mm,煤样量约100g,并达到空气干燥状态。,为了减少制样和化验方差，一般来说在可能情况下，最好采用两阶段制样，即在第一阶段就将煤样破碎到3mm 以下，并进行缩分，同时最大限度地减小缩分误差。,当煤样粒度太大或水分太高时，可在3mm以前增加一制样阶段，如13粒度阶段。如煤样量太大煤样粒度太大时再增加25阶段。如图3所示。,7 各种煤样的制备流程,共用煤样的制备流程,7.3.1 制样流程,在多数情况下，为方便起见，采样时都同时采取全水分测定和一般分析试验用的共用煤样。制备共用煤样时，应同时满足全水分试验煤样和一般分析试验煤样的要求，一般采用三阶段制备程序如图4所示。如煤样量太大煤样粒度太大时再增加25阶段,。,7.3.2 全水分煤样分取,理论上讲全水分煤样可以在任一制样阶段分取，但为防止水分损失，水分煤样应尽可能早分取。通常在13粒度分取。在抽样前煤样处理应按前述专用全水分煤样进行。如在抽样前进行了空气干燥，则应测定外在水分并计入全水分。,全水分煤样最好用机械方法先从共用煤样中分取，抽取全水分煤样后的留样可用以制备一般分析试验煤样。当水分过大而又不可能对整个煤样进行空气干燥时，可用人工方法（棋盘法、条带法、二分器法和九点法）分取。如用九点法抽取全水分煤样，则必须先将之分成两部分（每份煤样量应满足要求），一部分用来制备全水分试验煤样，另一部分制一般分析试验煤样。,7 各种煤样的制备流程,存查煤样分取,存查煤样在一般分析煤样制备的同时，于一定的制样阶段分取。如无特殊要求，一般可在3mm的煤样中缩分不少于700g作为存查煤样。如从通过3mm圆孔筛后煤样中缩分，则煤样量不应少于250g。,存查煤样的保存时间可根据需要确定。商品煤存查煤样，从报出结果之日起一般应保存2个月，已备复查。,7 各种煤样的制备流程,7.4 粒度分析煤样制备方法,粒度分析煤样制备程序如图5所示。,如果原始煤样的质量大于国标表1规定的相应标称最大粒度下的质量，则可按规定缩分到不少于国标表1规定量。缩分时应避免煤粒破碎。,如煤样的标称最大粒度大于切割器开口尺寸的1/3，则应筛分出粒度大于切割器开口1/3的这部分单独进行粒度分析，然后将筛下物缩分到质量不少于表规定量再进行粒度分析。取筛上和筛下物粒度分析的加权平均值为最后结果,。,8.标准实施措施,技术准备,1）各企业业务主管、技术员、班组长应认真学习、正确理解并掌握新国标内容。,2）明确制样需求：欲测参数及其用途、煤样类型（共用煤样，水分煤样，一般分析煤样）制样精密度、制样（缩分）方式。,3）考查现有制样新国标的符合性。,结合实际制定本单位新标准的实施细则或作业指导书。,作业指导书是给采制样员的操作指令，应当简单、易懂、可行、只能有唯一的一种解释并被采制样人员充分理解和执行。内容应当涵盖制样方法中包括的要素和可能遇到的问题，主要内容如下：,制样员、监督员、主管之间的职责与分工；,制样目的、制样方式及制样精密度；,制样程序与操作,煤样包装及标识；,制样中可能遇到的问题如设备故障、潮湿煤处理方法。,8.标准实施措施,制样设备准备,按国标GB474-2008要求购买。,制样操作员培训、采样操作示范,操作员培训的核心是人工缩分法（如二分器，九点法）,制样作业指导书示例,作者给出了为某发电公司煤样制备作业指导书，如附件。作为示例，供参考。,